МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
8
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
|
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
|
п/п |
шее методические указания |
|
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного саннтв;?нрго врача СССР !!iftil | А. И. Заиченко
"iff" ‘ 1 >- 19Вк г.
МЕТОДИЧЕСКИ УКАЗАНИЯ ПО ФОТ ОМЕТ РИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН/!) КОНЦЕНТРАЦИЙ IO-XJIQPEHO-КСАРС/НА, БИС(IО-ДИПЩРОЖНАРСАЗИНИЛ)ОКСИДА И БИС(10-0Е-НОКСАРСИНИЛ)ОКСИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
I О-Хлорфеноксарсин (хлорфин) - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в дихлорэтане, бензоле, ацетоне, хуже в спиртах (этиловом, метиловом). Растворимость а воде при 20°С составляет 0,005-0,01 г в I л.
Бис(10-дигидрофенарсазинил)оксид (пара-оксид) - серо-зеленый кристаллический порошок, нерастворим в воде, спирте, бензоле, ацетоне и других растворителях.
Бис(10-феноксарсинил)окскд (оксодин) - белый кристаллический порошок, ограниченно растворим в ароматических углеводородах, растворимость в воде 0,01 г в I л воды.
Другие физико-химические свойства определяемых веществ приведены в таблице X,
В воздухе находятся в виде пыли и аэрозоля.
Все препараты обладает местно-раздражающими, кожно-реэорб-тивными и аллергенными свойствами.
ЦДК * воздухе каждого из веществ 0,02 мг/м .
2Ы
Таблица
|
Название вещества:Структурная формула: М.м.: Ткип.С0 s Тпд.С0 |
|
I О-хлор-5,10-диги-дрофснохсарсин |
ООО |
278,57 224-225 |
124 |
|
|
/=\ 01 Л-Ч |
|
|
|
Бис (5,1О-дигкдрофе-нарсазинил)оксид |
к к
HN Ае-О-Аа NH
& О |
500,28 |
345-350 |
|
Бис (5,10-дигцдрофе-ноксарсинид) оксид |
О о |
502,24 |
183 |
|
Характеристика метода
Метод основан на разложении мшьлхсодеркащкх препаратов, связывании выделлюцихсл ионов мшьяха с пирокатехином с после-дуюврш выделением его в виде ионного ассоциата о основном красителем.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания иона мшьяха в фотомет-рмруемом объеме 0,05 мкг, что соответствует 0,19 мкг хлорфина и 0,17 мкг пара-оксида и охсофнна.
Нижний предел измерения веществ в воздухе 0,01 мг/м** (при отборе 17-19 л воздухе для пере-оксиде, оксофина и хлорфина соответственно)•
Диапазон измеряемых концентраций от 0,СИ до 2,5 мг/м^.
Измерению не ыежают органические растворители, ы елочные л целочно-эемедьные металлы.
Суммарная погрешность измерения не пре вша ет * 2Z&.
5• мк-^ния, включая отбор проб, около 3 ч.
гьг
Прибору, аппаратура, посуда
Спектрофотометр или електрофотоколориметр.
Аспирационное устройство* рН-метр.
Центрифуга ОПН-8.
Баня песчаная.
Воронки, ГОСТ 25336-82.
Пробирки, ГОСТ 253336-82.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2,10 мд.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.
Колбы Кьельдаля, вместимость» 50-100 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, уд.вес 1,40, хч.
Серная кислота, ГОСТ 4204-77, уд.вес 1,84, хч.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч, 4М раствор готовят растворением 33 г йодистого калия и I г аскорбиноЯ кислоты (мед. препарат) в 50 мл дистиллированной воды.
Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, чда.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч.
Аммиачно-ацетатный буфер pH 6. К 79,4 мл 0,2 н аммиака добавляют 20,6 мл 0,2 н уксусной кислоты. Контроль pH обязателен.
Родамин 6Ж, ТУ 6-09-2463-82, чда. 1*10“?М раствор готовят растворением 0,225 г красителя в 500 мл воды.
Четыреххлористый углерод, ГОСТ 2С288-74, чда.
Толуол, ГОСТ 5789-78, чда.
Пирокатехин, ТУ 6-09-4025-83, ч. 2,5 10“^М раствор готовят реотворением 0,025 г пирокатехина в 100 мл воды.
Натрий мшьяковокислый, ТУ 6-09-2381-77, ч.
Стандартный раствор » I с концентрацией 100 мкг/мл мдаъя-
аьз
Rt готовят раотвораниаи 0,0416 г натрия мышьяковокислого в 100 их дистиллированной воды, подкисленной несколькими каплями серной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартные растворы » 2 и -3 с концентрацией 10 и 0,1 мкг/мл мьшъяка готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора W I водой. Используют свежеприготовленные растворы.
Фильтр АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аслирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ЦЦК мышьяксодержащих препаратов достаточно отобрать 17 л воздуха для пара-оксида и оксофина и 19 л - для хлорфина. Пробы могут храниться в течение недели.
Подготовка к измерению
Для количественного измерения содержания веществ в анализируемом объеме строят шкалу градуировочных растворов согласно таблица. Обработку шкалы производят следующим образом: в пробирки вносят стандартный раствор мыоьяха ( V) согласно таблице, раэбавляот дистиллированной водой до объема 10 мд, прибавляют 4 мл серной кислоты, охлаждают, доводят объем водой до 18 мл.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
* :Стандартный:Стандартный |
Дистиллированная: Содержание мышьяк |
|
стан-:раствор К 3:раствор * 2 |
вода, : |
иона. |
|
дарта: мл : мл |
мл |
мкг |
|
Is 2 3 |
4 : |
5 |
12
0,00
254
|
I : |
2 : |
3 2 |
4 |
: 5 |
|
3 |
1,00 |
|
9,00 |
0,10 |
|
4 |
2,00 |
|
8,00 |
0,20 |
|
5 |
4,00 |
|
6,00 |
0,40 |
|
6 |
5,00 |
|
5,00 |
0,50 |
|
7 |
|
0,10 |
9,90 |
1,00 |
|
8 |
|
0,15 |
9.85 |
1,50 |
|
9 |
|
0.20 |
9.80 |
2,00 |
|
10 |
|
0,50 |
9,50 |
5,00 |
|
II |
|
1,50 |
8,50 |
7,60 |
|
12 |
|
2,00 |
8,00 |
10,00 |
|
13 |
|
3,00 |
7,00 |
12,50 |
прибавляют 2 мл 4И Kj , перемешивают и оставляют на 10 минут. Смесь переносят в делительную воронху и осторожно дважды десегрегируют в течение 2 минут 9 мл четыреххлористого углерода.
Реокстрагируют ышьях 10 мл воды в делительной воронке в течение I минуты. Добавляют к ревхотрегенту 1-2 капли азотной кислоты и упаривают в фарфоровой чашке на песочной бане досуха.
К сухоыу остатку прибаллют I мл 2,5*10~^Ы растворе пирокатехина, упаривают досуха на песочной бане» добавляют 4 мл воды и переносят остаток в пробирку, прибавляют I мд I*I0“^U раствора родамина X и 0,6 мд 0,2 н аммиачно-ацетатного буфера, десегрегируют 4 минуты ионный ассоцкат 5 мл толуола; измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при 645 ж в кюветах о толщиной слоя б ж по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (X I шкалы градуировочных растворов). Икала устойчива 12 чвоов.
Отроят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотнеете* градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочной растворе (в мхг).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл азотной кислоты и добавляют 5 мл серной кислоты. Смесь кипятят до появления паров Я^О^ , затем охлаждают, добавляют 20-30 мл воды и вновь кипятят до появления паров Я^О^ . После охлаждения добавляют 5 мл азотной кислоты, кипятят 30-40 минут, отгоняют НКО^ до появления паров SO^ , охлаждают, добавляют 10 мл воды к кипятят до появления паров S03 • Обработку азотной кислотой повторяют еще раз в описанной последовательности.
Содержимое колбы (бесцветная жидкость) переносят в пробирку вместимостью 20 мл, содержащую 5 мл дистиллированной воду, Колбу ополаскивают примерно 5 мл воды, промывные воды сливают в пробирку, осторожно перемеоивают и охлаждают. После охлаждения доводят объем содержимого водой до 18 мл, прибавляют 2 мл 4М XJ , перемеоивают и далее обрабатывают аналогично градуировоч-ным растворам. Фотометрируют относительно контроля, для получения которого чистый фильтр обрабатывают аналогично пробам.
Количественное измерение содержания вещества в анализируемой пробе (в мхг) проводят по предварительно построенному калибровочному графику.
Расчет ко«*ентрвцки
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формула:
2Ъ6
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, «г{ в - общий объем раствора пробы, мд; б - объем раствора пробы, взятий для анадиаа, мл;
▼ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведем*** ■ стандартны условиям, л (ом•приложение I);
К - коэффициент пересчета миеьях-мона на ювьяжовдерилре препараты для:
хлорфмна
пара-оксида
окоофкма
