МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

230

УТВЕРВДЛЮ

Заместитель Главного государствеиного санитарного врача СССР ]|М^:1.И.Заичан,о

UiL*_JU_

»_42es-oe

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЭ0ХР0МАТ0ГРА4ИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛАДОНОВ 11,12,113,114 В ВОЗУХЕ РАБ0«Я ЗОНЫ

Хладом! представляют собо* газообразные (12,114) ми жидкие (11,113) аедества. В обычмос условиях не горочи, не образует взрывоопасных снес»* с во адух он, относительно химически инертм!.

Фнакхо-хкимчесхие свойства хладоноа

Наинамом- :Хиническая : М.м. :Таа.С0:Ткип.С^Ц1лот- :Растворим

ш I форыука : : : j :нос?ь.: в :в орт. г г/см":воде:D-тел. Хладон II CJClj 137,3В -III 24,1 I,4S717 на корово рает-раств. вор. в спирта, афера.ут-аееодо- Хладон 12 CfjClj 120,92 -160 -26 I.48630 Гладок из СРг01СУ0Х2 187,64 - 36,4 47,7 I.66426 -■- Хладон 114 С»2С1СУгС1 170,93 3,8 1,631°

Пары хладонов II и ИЗ действуют слабо наркотически, беа выраженного токсического аффекта, в частности на саржечно-со-судиету® систему и оечаяь. Она бистро выводятсж из оргажкзма

через легкие.

При вдыхания паров хладонов 12 и 114 наблюдается слабость, сухость в горле, раздражение слиаистых глав и верхних дыхатель-шт путей.

1ЩК в воздухе для хладона 11 - 1000 мг/м³, хладонов 12,

ИЗ, 114 - 3000 иг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в гептан.

Нижний предел измерения в хроматограф»фуеяоы объеме хладона II - 5 мкг, хладонов 12,113,114 - 20 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе для хладона II - 375 мг/ для хладонов 12,113,114 - 1500 мг/м^ (при отборе 4 л воздуха).

Измерению не мешают хлороформ, четыреххлористый углерод, хлористый метилен, мет«хлороформ, перхлоратидеи.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для хладона

о

II от 375 до 2600 мг/м°, для хладонов 12,113,114 от 1500 до 6000 ыг/м³.

Суммарная погрешность изиерекяя не превышает *15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонка из нержавеющей стали длиной 3 и и внутренним диаметром 3 им.

Аспирационное устройство.

Лупа измерительная ЛЛИ-457, ГОСТ 8304-75.

Микрошприц МП-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мил.

zu

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Поглотительные сосуды Рыхтерв (малые), ТУ 25-II-IC8I-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки градуированные с приялифованными пробками, ГОСТ IC6I6-75, вместимостью 5 мл.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-00.

Баня водяная, ТУ 6-1-2850-00.

Шкаф сушильный, ГОСТ 13474-79.

Реактивы, растворы и материалы

Хладон II, ГОСТ 19212-73, ч.

Хладон 12, ГОСТ 19212-73, ч.

Хладон ИЗ, ГОСТ 23844-79, ч.

Хладон 114. ТУ 6-02-961-79, ч.

Гептан ©талонный, ГОСТ 4375-78, хч.

Стандартные растворы # I: • мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 8-10 мл гептана и взвешивают. Добавляют 5-6 капель сжиженных твердой углекислотой хладонов, вновь взвешивают и доводят раствор до метки гептаном. Рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартные растворы 12 о концентрацией 10 ыг/мд для каждого хладона готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов * I гептаном. Стандартные растворы можно хранить в течение суток в колбах с хорошо пришлифованными пробками при температуре 4-9РС.

Сжижен и* хладонов для приготовления стандарта смесей производят погружением баллончика, содержащего исследуемый хладон, в емкость с твердой углеквслотой, закрывают асбесто-вш полотном а выдерживают в течение 16 минут.

Хроматом в-лв-шсз (0,20-0,25 мм) (ЧССР).

Полиэтилене клоксало вал жидкость ШХ-94.

Гавообраэные: аргон, ГОСТ 10157-79 (иди азот, ГОСТ 9293-74), водород, ГОСТ ЗС22-вО, воздух, ГОСТ 11822-73 в баллонах с редуктором.

Твердая углекислота ("сухой лед").

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аслирируют через три последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих 3 мл гептана, при охлаждении твердой углекислотой. Для определения 1/2 ГЩК хладонов следует отобрать 4 я воздуха. Отобранные пробы могут храниться в емкости с твердой углекислотой не более б часов.

Подготовка к измерение

Расчетным путем находят объем хроматографической колонки и колкчество сорбента, необходимого для ее наполнения. Определенное количество неподвижной фазы - полиэтиленсилохсаново11 жидкости BKI-94 (20* от массы твердого носителя - хроматона B-AB-DKC6 ) вааеаивают я растворяют в диэткловом эфире. По-лучекным раствором заливают твердый носитель, предварительно взвешеюыЯ я помещенный • фарфоровую чахну. При нагревании на водяной бане (работа проводится в вытяжном икафу) и осторожном перенашивают стеклянной палочкой удаляют растворитель. Екдоркивают сорбент в сушильном шкаф при температуре 8(ЯС в течение 3 часов до полного удаления растворителя.

Хроматографическую колонку аалолняют готовь** сорбентом хрома то ном В-АВ-Ж8 (фракция 0,20-0,25 ми) о 20* ШЖ-94. Колонку кондиционирует в термостате приборе при I4(fC, пропуская через нее гее-ноехтель в течение 5 чесов.

Градуировочные растворы с содернением хладоне II от 500 д* 3600 жг/мя я хмдоиов 12,113,114 от 2000 до 8000 т/ыя

234

готовят соотввтствутщ>*1 разбавлением стандартного растворе

W 2 гвотано**.

Вводят 10 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф черев самоуплотнявшуюся мембрану. Строят градукровоч-график, выражающий зависимость площади (мм²) инка от концентрации компонента ( в мкг/мл). Для каждой концентрации проводят 5 параллельных измерений и не менее чем по б точкам строят градуировочный график.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонок	25°С
Температуре испарителя	MtfC
Скорость потока гаэа-носктеля	27 мл/мин
Скорость потока водорода	33 мл/мин
Скорость потока воздуха	330 мл/мин
Скорость движеикя диаграммой ленты Время удерживания:	720 м*/час
хладона 12	3 мин 25 о
хладона 114	4 мин 33 о
хладона II	10 мян 10 с
хладона ИЗ	13 мин СВ е
гептан	60 мин 00 с
Позднее время выхода гептана позволяет	ввести 3 пробы

анализируемых растворов, затем увеличить температуру термостата колонок до IZCPc для удаления растворителя ■ течение 1-2 мин.

Проведение измерения

Содержимое каждого поглотительного сосуда переносят в градуированные пробирки с пртлифованнши пробками и доводят объемы растворов гептаном до 3 мд. 10 мкл пробы в течение

гзг

1-2 секунд в оомодьв мнжромприца вводят в хроматограф черва самоуллотяяхядгвсл мембрану. Записывает хроматограмму и вычмо-шл плояадь шва. По граду яро вечному графину находят воюент-рацяв определяемо го хладона.

Расчет концентрации Концегттрецяо хладомов в мг/м (С) вычисляет по формуле:

С . -ii , где

а - концентрация хладона, в анализируемом объеме, наДдемкая по градуировочному графику (мжг/мл);

• - общ! объем поглотительного раствора, мл;

V - объем аоддуха, отобрамшй для амалиаа, пряведенныИ я стандарт» ai условия*, я (ом.приложение I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.