МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
УТБЕРЩГ)
Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР «jTffljpX. И. Зайченко 9U* l~iv I960 г. » 4708-68
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСГЕНА В ВОЭДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
00012 М.м.90,91
Фосген - легко летучая жидкость с резким запахом, Ткип.8,2°С, упругость паре X мм рт.от, при -99,5°0. Хорошо растворяется в ледяное уксусной кислоте, толуоле, хлороформе, бензоле, спирте и других органических растворителях; гидролизуется водой до Ори температуре вше 200°С разлагается на хлор и окись углероде •
В воздухе находится в виде паров.
Рездрежает верхние дыхательные пути.
ДОК вещества з воздухе 0,5 мг/м^.
Характеристика метода
Метод основан не реакции взаимодействия фосгена с пиридином и анилином в виолой среде о образованием под им ети но во го красителя.
Отбор проб производятся о концентрированием в составной реагент.
Нкхнкй предел измерения содержания вещества в фотометр* руе-
4^b
О
Нижний продел измерения вещества в воздухе 0,С2 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,2 до 2,5 мг/м . Измерению не мешают хлор (до 2,5 мг/м^), хлористый водород, алифатические и ароматические галоидоуглеводороды.
Хлорциан и бромциан мешают измерению.
Суммарная погрешность измерения не превьоает - 25л.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 мм-
НУТ.
Приборы, аппаратура, посуда
Оотоолектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Поглотительные сосуды Зайцева.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 10 мл.
Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Реактивы, растворы и материалы
Хлороформ, ГОСТ 215-74, хч.
Пиридин, ГОСТ 13647-78, ч. Кипятят I час с обратньм холодильником над кристаллической едкой щелочью. Затем перегоняют, добавив кристаллическую щелочь, и отбирают фракцию, кипящую при И4-И5°С. Хранят в темной склянке.
Анилин, ГОСТ 5019-78, цда. Окрашенный продукт перегоняют.
Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч, I н раствор.
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.
Составной реагент. Смешивают пиридин, уксусную кислоту и анилин в соотношении 10:5:1 (по объему). Сохраняется в темном
an
месте в течение 24 часов.
Этиловый спирт, ГОСТ 5953-67, 957-ный.
Калий йодистый, ГОСТ 4232-74.
Индикаторная вата. Гигроскопическую вату промывают горячим этиловым спиртом, отжимают и погружают 10 г ваты в раствор, содержащий 40 г йодистого калия в ICC мл воды. Выдерживают 20 минут, вату отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают при 86-90°С. хранят п склянке из темного стекла. Используют для улавливания примеси хлора.
Стандартный раствор * I: во взьешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 5 мл пиридина вносят 0,1 мл хлороформа и вновь взвешивают. Раствор доводят до метки пиридином и перемешивают. Рассчитывают содержание хлороформа в I мл.
Стандартный раствор хлороформа * 2 с концентрацией 10,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора * I. Сохраняется до 12 часов (служит для приготовления имитирующей шкалы и построения соответствующего градуировочного графика).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5-0,7 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 2 мл составного реагенте. Для измерении 1/2 ЦДК достаточно отобрать 2 д воздуха.
В присутствии высоких концентраций хлора перед поглотм-тедьиш реотвором устанавливают стеклянную трубку (диаметр 7-8 mi), заполненную 50-60 мг индикаторной ваты.
Отобранная проба сохраняется 3 часа. На прямом солнечном свату поглотительный сосуд закрывают черной бумагой.
Подготовка к измерению
Для количественного измерения содержания вещества в ана-
228
лизируемом объеме пробы готовят имитирующую стаду градуировочных растворов согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер :Стандартный раствор: стандарта .‘хлороформа * 2, мл : |
Пиридин,
МЛ |
: Содержание фосгена, : мкг |
I |
С.г0 |
2,00 |
0,0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
0,3 |
3 |
0,10 |
1,90 |
0,6 |
4 |
С, 15 |
1,65 |
0,9 |
5 |
0,30 |
1,70 |
1,8 |
6 |
0,45 |
1,55 |
2.7 |
7 |
0,84 |
1,16 |
5,0 |
Коэффициент пересчета с хлороформа на фосген 0,57.
Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл I н растворе щелочи и нагревают I мин на кипящей водяй бане. По охлаждении смесь подкисляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 0,1 мл анилина и разбавляют жидкость водой до 4 мл.
Через 15 мин окрашенные растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине полны 485-495 нм. Шкала может сохраняться 3 часа.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится I раз в не-
229
слц иди в случае использован* новой партии реактивов.
Проведение измерения
Не позднее 3 часов после отбора пробы окрашенный раствор из поглотительного сосуда фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания вещества в анализируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/м^ (С) вычисляют по формуле:
С - -Jr?-» где
а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем пробы, мл; б - объем Пробы, взятый для анализа, мл;
▼ - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стаквврттв* условиям, л (см. приложение I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if