МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Buayoi 23

Mocim 1988

179

УТБЕРЗДОЭ

Заместитель Главного государств енного санитарного врача СССР ${(№0) ^А .И. Зайченко "v’T* (Ъ 19ваг.

МЕТОДЯЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОКАТОГРАЙ^ЧЕСКО!^ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТИРОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН - СНр

6

Сткрол (фенилэтилен, викилбензол) - бесцветная жидкость, с резким неприятным запахом, плотность 0,9063 г/см³, Ткип. 145,2 °С, чрезвычайно легко полимериэуется, особенно на свету и при нагревании. Растворим в спиртах, кетонах, сложных и простых эфирах, сероуглероде, алифатических, алицихлических, ароматических и хлорированных углеводородах. Растворимость в воде 0,026 г в 100 г воды*

В воздухе находится в виде паров.

Стирол относится к веществам 3 класса опасности. Характеризуется наркотическим и по ли тронным токсическим действием.

ЦД{ стирола в воздухе 30 кг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на прекращении стирола в 1,2-дкбромстжрол с ооследущжм испогьвоваляем гааовдоюсяЫ щ^тш/Ш^Лта е приме-

I0Q

меняем влектроино-вахватного детектора.

Отбор проб с концентрированием на атиловый спирт.

Никни* предел измерен ид в хроматографируемом объеме 1,2 иг. Никни* предел измерения в воздухе 15 мг/м^ ( при отборе 0,2 л воздуха).

Диапазон иамерлешх концентраций стирола в воздухе от 15 до 300 мг/м^.

Измерению не метают другие ароматические углеводороды. Суммарная погрешность измерения не превышает * 15%,

Бремя выполнения измерения«включая отбор проб,около 60 иен.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с електронно-эахваткым детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная, длиной 1,5 и и внутренним диаметром 3 мм.

Шприц цельностеклянный, ТУ 6I-I-378-78,вместимостью 200 hi. иихровпркц МШ-10, ПХТ 6043-75, вместимостью 10 мхл. Поглотительные приборы о пористой пластинкой * 2.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 м 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74,вместимостью 10 мд с делением 0,1 мл. Пробирки стеклянные градуированные на 10 мл со нлифом 14,5 ж в высотой 160 мм со стандартными подметилеловыми пробками.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75,

Беня водяная, ГОСТ 64-1-2850-80.

Реактивы, растворы к материалы

Стирол,ТУ 6-09-3399-78, свеженерегнанныйСТюш. 145-146 °С). Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67 , 95 %-ный.

Врой, ГОСТ 4109-79,чда,Ю£-ный раствор в атхловсм спирт#.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, ада.

Стандартный раствор I I о концентрацией ДО мкг/ыл готовят растворонивы 250 мг стирола в втыловоы спирте в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильные при -5 -10 °С.

Хроматом Н -супер с 5£ 0Y-I7 (фракция 0,125-0,16 мы)(ЧССР),

Газообразный азот,ГОСТ 9293-74,осч,в баллоне о редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,2 д/мин аспирмруют с помощью ■прица на 200 мл через поглотительный прибор с пористой пластинкой * 2, содержащей 5 мл ©тилового спирта,при охлаждении смесью льда, хлористого натрия л воды, взятых в соотношении 3:2:1» Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 мд воздуха.

Отобранные пробы можно хранить при О °С в течение недели.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой хрома тоном 22 -супер с 5£    0V-I7    под    вакуумом,    устанавливают    в

термостат хроматографа и кондиционируют 10 часов при отключенном детекторе, постепенно повышая температуру с 50 до 200 °С. После втого колонку присоединяют к детектору, снижают температуру до рабочей и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф кулевой линии не будет превышать 5£ от всей длины шкалы.

Градуировочные растворы с содержанием стирола от 0,6 до 10 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Ш I етмловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца при хранении в морозильной камере при -5 -ДО°С.

В градуированную пробирку со шлифом помечают 2 мл каждого градуировочного раствора и для превращения стирола в 1,2-дибром-сткрол сюда же добавляют 0,05 мл 1055-ного раствора брома в этиловом спирте. Пробирку тщательно закрывают стандартной полиэтиленовой пробкой (14,5 мм), поверхность которой смочена дистиллятом, до появления на её шлифе зеркальной поверхности, а затем встряхивают при нагревании на водяной бане при 50 - 2 °С в течение 5 минут.

После обесцвечивания реакционной смеси при комнатной температуре пробирку открывают и 2 мил её содержимого с помощью микро шприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика от концентрации компонента (мкг/мд). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по б точкам, проводя 5 параллельных намерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и аналж-

еируешх проб:

Температура термостата колонки    160    °С

Температура испарителя    250    °С

Температура термостата детектора    230    °С

Скорость потока газа-носителя    130    мл/мин

Скорость потока авота для продувки    ?0    ияУшт

детектора

Скорость движения диаграммой ленты    600    ш/час

Врем! удерживания 1,2-дибромстирола    I    мкя    35    о

Проведение измерения

Содержимое поглотительного прибора количественно переносят » градуированную пробирку и для превращения стирола в 1,2-дмбро*-

183

стирол добавляют 0,1 мл 10 /6-ного раствора брома в етаноле, а ватам обрабатывают при 50 °С на водяной бане и хроматографируют аналогично градуировочным растворам.

Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по граду-кровочному графику находят концентрацию определяемого компонента.

Расчет концентрации

о

Концентрацию вещества в воадухе в кг/м (С) вычисляют по формуле:

а - концентрация вещества в анализируемом объеме поглотительного раствора, найденная по градуировочному графику, мхг/мл; в - обздй объем поглотительного раствора, мл;

Т - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный и стандартным условиям, л ( см. приложение I),

310

Приложения I

Приведение объеме воздуха к температуре 2(ЯС и давление 960 мм рт.ст. проводят по следуема! формуле:

T_t.(273 ♦ 20). Р

²⁰ " (27зТё⁴)ТшТзз‘ ^гд*

V_t - объем воздуха, отобраим* для вмвяиза, д|

Р - барометрмчеохое даыенме, вДа (101,33 хДа •

• 760 мм рт.от.){

*° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета ₂₀ следует пользоваться таблица* коэффициентов (стрил сменив 2). Для приведения объема воздуха в темперетуре НСРС в давление 760 ми рт.ст. надо умноанть на соотмтствусций коеффицнент.

fcgBSEJSgsz

о о о о о о о о о

я а а я*6 я а & s

ооооооооо

882188138

(ОЗи^-ОЮСЬсЯО

О О    О    О    О    О    О    О    О    ₁

Й 8    8    8    8    8    3    3    8

SIX)    (Л    -о    -К    -О    •-■

^ми®в(Л^м®Л

ооооооооо

Ч>ЙФ'0000'ОШ'00000000^ИМИИМ *-• СйЛ(ло№Зйл^вид*в^Опмин]0

#5$8$2#SgS8KB:3tf*355#2S

оооооооо*-*

SMSgSS'p

(bwyiCDWiOff'^'J

©0000000*-^,*'-**-^,,-«»-^,*-**“^,,^*-**“^,*-«*-**-*

8 8 8 8 8 8 8 8 8 В 8 8 8 8 8 8 g 3 g 3 5

Sfe88g8SS25;srJ3S!s223S88

ООООООООО¹

illlilisislg

О О О О О О О О _^м    ” _t^M ₄^М ” ” _t^M _^и ” ” _t^H    «

8 8 8 а 8 « 8 8 8 9 8 2 8 8 9 8 Ь g 2 g S g

«3*^:'J»o^,ouOv*®5'^,NQ?^15h,PO**u5

S]iOVt8UiO№AUWff>Ut'}VA«iro£6UMOi

§B88898S2S2S;S£

io8uBb'UM«ifiu8^u№

ООООООО^мимм*^нмимнмммкнм

кв1§*11883§3§1

ттг