МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

Hi

% - объем аликвоты рествора, взяты» ддя внвхмэв, их;

10-q - обций объем растворе пробы, взятый ддя измерения концентраций стеаратов, мх;

Т - объем воздуха, отобранный для анализа а приведете*» к стандарта* условиям, х (см. приходе кие I);

к - пересчета ковффяциент (от етаарммовой кислоты к содержании стеарата), для стеарата магния - 1,04, стеарата влита мая - 1,0В, стеарата бария - 1,24.

Рис.I. Схема установки для получения иоцистого тетрадецидаююнкя (ТДД).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

l70

УТВЕЯДЛЮ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР .лОсШЛ ^А.И.Зайченко _I90jr.

МСТОДИЧЕООЕ УКАЗАНИЯ ПО «ЖЛЕТИРССКОМУ ИЗИЕРШШ концентрация стеариновой кислота,

СТЕРАТОВ МАГНИЯ, БАРИЯ И АЛШИНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБО»ЕЯ 30*

Название вещества:	Формула :	К.я.
Стеариновая пело-	CHj- (СН2)16- со - он	284,5
W	ОН,- (СН?)1<Г- со - о-»м.
Стеарат магния	СН,- (CHj)jg— со - о'	591,3
Стеарат бария	сяг (снг)16- 00 - O^JJ.	704,3
	ОН,- (СН,)тС- 00 - 0
Стеарат алюминия	OHj- (0Hj)l6- CO - O'jajoh	610,9
	CHj- (0H2)I€- 00 - о'

Стеариновая кислота - твердое вещество, практически нерастворимое в воде, растворима в етиловом спирте, толуоле.

Стеараты магния, бария, алюминия - ямсокодиопарстя поронко-образные вещества белого цвета. Нерастворимы в вода. Частично растворит а спирта и разбавленное минеральна полетах, растворимы в концентрированны* минеральны* пологах.

Вещества в воздуха находятся а вида авроэолей.

Стеарат алвияния относится а 3 массу опасности, обладает слабо вырви ей аи кумулятивна* и раздражена» действием.

171

Стеарат бария относится ко 2 классу опасности, обладает ела* бо выраженной кумулятивной способностью.

Стеарат магния относится к 3 классу опасности. Раздражаемого действия не имеет. Способен оказывать слабо выраженное кумулятивное действие.

ОБУВ в во а дух в для стеаратов магния и алюминия 2 мг/м³, для стеарата бария - I мг/м³. ОБУВ стеариновой кислоты не установлен.

Характеристике методе

Методики определения отваримовоЯ кислоты, стеаратов магния, баряя я вломится основаны на ионообменной еястражции стеарат-ионов 2,4-динитрофенолятом тетрадециламмония, фотометрировакии вытесненного 2,4-дикитрофенолята в водной фазе и последующего пересчете стеарат-иона на содержание стеаратов металлов в воздухе* Отбор проб проводятся с концентрированием на фильтр АФА--Ш-20.

Нижний предел измерения содержания стеариновой кислоты в фотометрируомом объеме 60 ыхг, стеарата магния - 62 мхг, стеарата б а рил - 62 мкг, стеарате алюминия - 64 мкг.

Нижний прадед измерения стеарата магния в вовдухе I мг/м³, стеарата бария - 0,6 мг/ы³, стеарата алюминия - I мг/м³.

Диапааоя измеряемых концентраций стеарата магния в вовдухе от I до 6 мг/м³, стеарате бармя от 0,6 до 2,6 ыг/м³, стеарате алюминия от I до б мг/м³*

Каморе кию стел рано во Я кислоты не меиаыт мемоногеиные ведает ве, янамяе гомологи карбоновых кислот.

Намерение стеаратов металлов ив мяв орт не моно генные ваюст ве, швине гомологи карбонов» кислот, стеариновая шалоте* Ов-радалею» етеерете металла иен ют стеараты других металлов* Ориаерняя вегрюиеоп ивнереюя не превшает * 1C*, браня щровадамжя ивнерешя, вжимая отбор проб, осою 90 ни-

ПГ*.

т

Приборы я посуда

•отоелектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Филътродерхаталъ, ТУ 9572-05-77.

Центрифуга.

Непалка магнитная, 17 25-11-834-80.

Колба мерше, ГОСТ 1770-74, вместимости) 100, 250 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимости) 2, 5, 10 мл. Делнтельше воронки, ГОСТ 1770-74,вместимости) 0,5-2,0 я. Пробирки с привлифованннм) пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 25-30 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Стеариновая кислота, ГОСТ 9419-78, чда.

2,4-Динитрофенол, ТУ 6-09-1883-77, чда.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, чда, 5£-taift раствор и 0,1 и раствор.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч.

Децил йодистый, ТУ 6-09-07-622-75, хч.

Аши ах, ГОСТ 3760-79, хч.

Октан, ТУ 6-09-3748-74, хч.

Диметмлфорыамнд, ГОСТ 20289-74, хч.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, хч.

Толуол, ТУ 6-09-4305-76, хч.

Тетраденилашоний йодистый синтезируется по прописи: в плоскодонную колбу вместкмостью 2,0 л помещают I л делила йодистого, череа который барботкрует осувекный atawax при температуре 140°С в течение 2-3 часов при непрерывном первые»вании. Схема синтеза приведена на рис.1. Далее реакционную смесь в горячем вяде( 70-80 °С> обрабатывают в делительной воронке 9К-тм раствором гидроокиси натрия, водный слой сливают. После егого добавляют 0,4-

/?з

0,5 л октана к навлекают тетрадешшаммоний путем 3-4-х кратной •кстракцюс диметилформамидом (порциями по 250-300 мл)» В углеводородный слой экстрагируются непрореагироваввий децил йодистый, амины низшей степени эамещенности. Далее, диметилформамидный раствор, содержащий тетрадециламмоний йодистый (ТДА) разбавляют водой в 2-3 раза к нагревают до плавления образовавшегося осадка ТДА. При в том он образует собственную жидкую фазу (верхний слой), застывающую при комнатной температуре. Полученный твердый продукт отделяют, несколько раз перекристаллиаовывают из спиртово-гексанового раствора (1:2) до получения практически бесцветного расплава продукта, после чего ТДА супится на воздухе и используется по назначению.

2,4-Динитрофенолят тетрадецкламмония (ТДАДНв) приготавливают по следующей методике:

Навеску 0,353 г ТДА йодистого растворяют при слабом нагревания в химическом стакане в I00-150 мл толуола. После растворения содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл, раствор доводят толуолом до метки. Отдельно готовят раствор 2,4-динитрофенолята натрия. Для ото го 0,45 г 2,4-ди-нитрофенола при слабом нагревании растворяют в 150 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мя и доводят этим же раствором до метки. В делительную воронку вместимостью 500 мл вносят 250 мл толуольного раствора йодистого ТДА и 125 мл водного раствора 2,4-дикитрофенолята натрия, интенсивно взбалтывают в течение 2-3 минут. После расслаивания фаз нижнюю (водную)фаву отделяют и повторяют еще раз процесс экстракции. Затем полученную интенсивно окрашенную в оранжевый цвет органическую фазу встряхивают с 50 мл 0,1 н гидроокиси натрия. Операцию повторяют 3 раза, каждый раз отбрасывая водную фазу. Полученный после отшвки раствор 2,4-динитрофенолята ТДА *нльтруют черва бумажный фильтр в колбу с пришлифованной пробкой.

I?4

Рлствор реагент* может храниться неограниченно дохго.

Стандартный раствор стеариновой кислоты # I с концентрацией 1.0 мг/мл готовят растворением 0,10 г кислоты в 100 мл толуола. Раствор устойчив I месяц.

Стандартный раствор 12с концентрацией 100 мхг/мл стеариновой кислоты, готовят соответствующим разбавлением растворе В I толуолом. Раствор устойчив один месяц.

Отбор пробы воздухе

Воздух с объемным расходом 10 л/мин асдирируют черев фильтр.

Для измерения 1/2 ЦДК стеарата магния необходимо отобрать 60 д,стеарата бария - 250 я, стеарата адшкнмя - 90 я воздуха.

Пробы устойчивы один месяц.

Подготовка к измерению

Дяя измерения содержания в фотометрируемом объеме стеариновой кислоты, стеаратов бария, магния и алюминия строят акалу градуировочных растворов согласно таблице.

Таблице

Шкале градуировочма растворов

#    :Стандарта* раствор:Толуол, :Толуольжй:Натрия:Содержание

стан-:# 2, мл    :    мл : раствор :гмдро-:стеариновой

дарта:    :    :ТДДДНЙ, мд:окиси,: иислоты,

I	0.0	6.0	5.0	10,0	0,0
2	0,5	4,6	5,0	10,0	50,0
3	1.0	4,0	5,0	10,0	100,0
4	1.6	3,6	5,0	10,0	150,0
5	2.0	3,0	5,0	10,0	200,0
6	2,5	2,6	5,0	10,0	250,0

Пробирки осторожно встряхивают 2-3 кинуты, после расслаивания фаз нижцие водные фазы отбирают пипеткой, фильтруют к фото-метрируют при длине волны 410 км в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор * I шкалы стандартов).

Для количественного измерения содержания веществ в отобранной пробе строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проведение измерения

В отобранной пробе проводится раздельное определение стеариновой кислоты и стеаратов металлов при их совместном присутствии.

Для измерения содержания стеариновой кислоты фильтр с отбран-ной пробой помещают в пробирку А и приливают 10 мл толуола. Содержимое пробирки перемешивают к отбирают аликвоту q (от I до 4 мл) в другую пробирку Б. Затем добавляют в ату пробирку реактивы и обрабатывают пробу аналогично приготовлению градуировотаых растворов относительно контрольного раствора.

Для приготовления контрольного раствора в сухую пробирку помещают фильтр Ш-ВП-20 к растворяют его в 10 мл толуола. Отбирают аликвоту q мл толуольного раствора. Затем добавляют реактивы и обрабатывают аналогично приготовлению градуировочных растворов. Количественное измерение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию стеариновой кислоту в воздухе в мг/м (С) вычисляют по формуле:

1?б

С - -§Гу-* ^гдв

• - содержанке стеариновой кислоты i анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б - объем аликвоты раствора, взятый для анализа, мл; в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа м приведенный к стандартном условиям, л (см. приложение I).

Измерение стеаратов металлов В пробирку к с толуодъкым раствором отобранной пробы приливает б мл концентрированной соляной кислоты к встряхивают до полного растворения стеарата металла. Органическую фазу отделяют к промывают 2 раза дистиллированной водой , после чего отбирают аликвоту q мл, добавляют 5 мл ХДЛДНФ, толуол до 10 мл к 10 мл 0,1 и раствора гидроокиси натрия. Пробирку встряхивают 2*3 мин, а а тем юсовою водную фаву отбирают, фильтруют черев бумажжй фильтр к фотометрируют относительно раствора, в котором определялась стеариновая кислота.

Количественное измерение содержания стеаратов металлов проводят по градуировочному графику, построенному для камерами содержания стеариновой кислоты.

Расчет концентрации

Концентрации стеаратов металлов в воздуха в вг/м³ (С) вычисляют по формула:

С ■ -Jl*    !»да

% • ▼

в - содержание стеариновой кислоты в анализируемом объема раствора, найденное по градуировочному графику, мят;