МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
49« Газохроматографическое измерение цианистого водорода и нитрила акриловой кислоты
60. Фотометрическое измерение циану-ровой кислоты
Белорусский ПИ сангигинститут, г.Минск
Дзержинский филиал НиИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза
61. Хроматографическое измерение циклогексилмочевины
52. Гаэохроматографическое измерение циклодопскана и циклододекатри-на-I»5,9
ВНК7И гербицидов ирегуляторов роста растений,
ГорСЗС, г.Москва
53. Газохроматографическое измерение этилкарбитола
&
ганиэация нхимпром, г.Киев
54. Газохроматографическое намерение Н -этил- К1 -цианэтиланилинаХЗЦЭА)
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
55. Газохроматографическое измерение бензИЛОВОГО спирта, бензилацетата и бонэальдегида
56. Полярографическое измерение нитрата и основного карбоната цинка
1-ый Московский мединститут
317
Приложение 4.
Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные 1 Методические указания |
I |
? 2 |
ТрехееленистыЯ шмьяк |
МУ на фотометрическое |
Три сульфид шшьяка |
измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19 |
Ди бромцифторметан |
МУ на фотометрическое |
Асбестопородная шль |
измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.)
МУ на гравиметрическое |
Сополимер АН-624 |
определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок.
М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5)
п |
- " - лакрис 215 ЗС |
я |
- " - ВХ-ВД-40 |
я |
- " - лакрис-95 |
|
- " - лакрис-20 |
п |
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином |
т |
Нолифениленоксид |
_ »* _ |
Армлокс 100 |
|
Аралохс 200 |
- * “ |
Арилокс 300 |
|
Природные углеродные волокнистые иатеряалы |
я ш |
ВодорастворишЯ загуститель |
* “ |
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
УТЕВНДАЮ
3iBiWwtft Г да того
|
•рм СССР И.Эаячашо
_1®_вг. |
*_47Ъ4-в8 |
гос7Д|ртм0го
ИЕТОДШСХЖ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОНАТОГРАМГСООКУ ИЗМЕРЕНО) КОЩЕНГРЛЦИЯ
г-(г*-огаотц)-б-Еимширкшо« в воздухе рабочл зон
СВ ■ он.
И.а. 149, г
CHj - СН2 - он 2-(2'-охскаты)-&-вкяшп1рядян (ОЭВП) - насдяихстах щ-иеп еодонежого цвета, плотность 1,076 г/ея3, Ткип. 127°С при 3 m рт.ст., двтучесть 24,4 иг/М3, растворяй • спирта, баям-аа, хлороформе, «петой*; раетворииость • «од* 10 г ОЭВП ■ 100 г
■еда.
В воздух» находятся ■ вида аэрозоля.
ОЭШ относятся я веществам 3 масса опасности, ха ректора-ауатся пояятроташ тохсячесхящ двМетвиев. Наибоява порадапщямя является ЦНС, сердечно-сосудистая система я печет.
ПИК вещества в воадухе 6 иг/н3.
Харахтеряотяха метода Метод основан на использования гааохядкостпоЯ хроматография е приманенная пданенно-ионявапионпого детектора. Отбор проб о хощентрировяниея па бумаджЯ фядьтр.
Нижний прадед нянерепня в хроиатографируемоя обвеяв 0,2 яхт.
152
Нижний продел намерения в воздухе 2,5 мг/м3 (орк отборе 200 л воздухе).
Диапазон измеряема концентрация ОЭШ в воздухе от 2,5 до 10 мг/м3.
Измерению ие мекают ацетон, 2-(2’-о*си*тмл)-&-9Т1иширидми, 2,5-дм в инияп иридия, 2-иетил б-винидлиридин.
Суммарная погрешность измерения не дрсвшает * 2С$С.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около I ч 30 мин»
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стальная длиной 2 м я внутренним диаметром 3 мм. Аспирационное устройство.
Фильтродержателъ, ТУ 96,72,06-77.
Иикрокдркц Ш-10, ГОСТ 80*3-75, вместимостью 10 жл. Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Чамки фарфоровые диаметром 96 ми, ГОСТ 9147-00.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2,5 ил.
Колбы мерже, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пробирки стехдлнже диаметром 12 им и высотой 40-45 т. Баня водяная, ТУ 64-1-2850-60.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Шхеф сушилышй, ГОСТ 13474-79.
Набор сит "йиз прибор*, ТУ 26-09-262-69.
Реактивы, растворы я материалы
2-(2*-оксивтил)-6-вкиилпиридии (ОЭШ), хч.
Стандартшй раствор ОЭШ tic концентрацией 10 мг/мл, готовят растворением 250 мг ОЭШ в мерной колбе, вместимостью 26 мл в ацетоне. Раствор устойчив в течение 10 дней.
153
Лолизтиленгликоль 2СМ (харбовакс 2СМ ).
Хроматом в, фракция 0,2-0,25 мм (ЧССР).
Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.
Бутанод-1, ГОСТ 60С6-78, чда.
Калия гидроокись, ГОСТ 4203-65, хч.
Фильтры бумажные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77,
Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируот через бумажный фильтр. Для измерения 1/2 ДйК следует отобрать 200 л воздуха. Срок Х1*ненил отобранных проб 5 часов.
Подготовка к измерение
Твердый носитель хроматон в отсеивает от более мелких частиц. Гидроокись калия в количестве 1,5СС от массы носителя растворяет в н-бутаноле-1. В подученный раствор вносят приготовленный носитель к осторожно перемеаивает. м-Ьутанод-1 испаряет на водяной бане. Затеи ПЭГ 2 СМ в количестве Ь% от массы носителя растворяет в хлороформе и полученным раствором заливает твердый носитель, обработался КОН. Хлороформ испаряет на водяной бане, ватам сухой насадкой набивает колонку под вакуумом и кондиционируют в термостате хроматографа при 100°С в течение 6 часов В потока газа-носителя. После второ колонку присоединяет к детектору * продолжает кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой липки па будет превысить 5£ от всей длины малы.
Гршдужровочса растворы с содержанием 0ЭШ от 0,25 до 10 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора # I ацетоном. Градукровочее растворы устойчивы в
течение 6 «MOB.
На буиажиые фильтры наносят по 0,2 ы градуировочных растворов ОЭВП. Фильтр* переносят в пробирав, аадиваот 2,5 шя aqa-тоиа, еаирываот резиновой пробами я помещает в водяиуо баяв
0 температурой ЗСРС на 30 минут. Подучает растворы е концентрацией ОЭВП соответственно 20, 24 , 40, 48 , 68 , 80 нтг/мл. Вводят
1 икд каждого раствора В хроматограф черве самоуплотнящувся мембрану. Строят градуировочжй график, выражающий аавнсяиоств площади (мм2) пика от концентрации компонента (икг/ыа). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и аяаля-
вируемых проб:
Температура термостата колонок 15В°С
Температура испарителя 24tf*C
Скорость потока гааа-носятеля 60 мл/мин
Скорость потока водорода 50 ид/мня
Скорость потока воадуха 500 мл/иня
Скорость двкженкя диаграммной ленты 200 ш/чае
Время удерживания ОЭВП 9 мкя 50 о
Проведение измерения
Фильтры е отобранной пробой переносят в пробирки, наливают 2,5 ил ацетона и обрабатывают аналогично градунровочта* ре створом. С помочь» някроюпряца I мкл жидкой пробе вводят а хроматограф через саиоуплотнжвщупся мембрану. Записывает хроматограмму, вычислят1 площадь пика к по градуировочному графику находят концентрации ОЭВП.
Расчет коноентрацик Концентрации 0ЭШ а воздухе в мг/м^ (С) вычислят по фор-
155
иуде:
С • ГА#
• - концентрация кааосш в анддиэ«гру«мои раствора, наедем-ям оо градуяровочяому графику, мжг/мл;
Ш - обцяв объем анализируемого раствора, мд;
▼ - объем воздуха, отобрании* дм анализа, приведемте* к егалдерттм усдоамм, я (ем.прилодские I).
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if