МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23
Иосщ 1988
МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23
Москва 1966
310
Притоками* I
Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:
f%.(273 ♦ 20)• Р 20 " (273 ♦**)"• Ш.33' РА*
Tt - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;
Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •
• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.
Дм удобстве расчете 20 сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.
ж ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦ I • i I I j j I
11 i! 11 i! i I i I i i i i i i 11 § I
О ООООООООООииимиин«1-»и« • • «••««•••••••••••••••
(О iD(A<D(D^)<00«Ol04)QOOOOOOMHMM
21 s is e 8 2 a 1 a a g s g 11 a g g в s
«О б)>-<ЫО>|501ишААО'ОиО'дфи>Ф01|0
• • ••••••••••«••••••••«
О <!OiOiOlO!0'OlO'<M3QOOOOOMHMWH
2gSgSssp8Sft§|§g3S2K^a3
О О ОООООООм,чммммммм»-*мм,н
«л й10Юй10и1й'ОООООООООннннм
ШШШИШШлЗШ!i i i11i Sifill1i i i i S S SSI
S1 i I i i 111 i i 1 i I i i 1 fi 111 i
8
Коэффициент К для приваде» ш объем* воздуха > стандарт»* уело;
Давление Р, яПа/ми рт.ст.
0^0
§ g 11 § € 11 g 1111111 i § i § § к
if
ш
Приложения 3.
Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны
1 |
Методические указания |
Учреждения,представив- |
п/п |
шее методические указания |
I |
2 |
3 |
1. Хроматографическое измерение м-аыинофенола
2. Фотометрическое измерение п-аыинофенола
3. Фотометрическое измерение аммония роданистого
4. Газохроматографическое намерение анабазина гидрохлорида
Армянский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, Г.Ереван
Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
Донецкий медицинский институт
Белорусский НИ сангигинститут,г.Минск. Армянский НИИ гигиеш труда и профзаболеваний, г.Ереван
Горьковский №И гигиеш труда и профзаболеваний Генинградсхий НИИ гигиены труда и профзаболевании.
Харьковский НИИОХИН.
5. Фотометрическое измерение анилина
6. Измерение соединений бария методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии
7. Фотометрическое измерение винкдоксиэтилметахрилата
8. Фотометрическое измерение гексаметилдисилазана
Ленинградский ШИ гигиены и профлатовогни
ВИЛИ гербишдо» и ре-JVMTopoB^poct* расте-
9. Хроматографическое намерение гексахлорпараксилола и тетра-Жюртерефталоидди хлорида
Инстмтут биофизики г.Ноская
11. Оотонптрическое измерение диангидрида 1,1-динафтил--4,4,5,5.6.8-гексакарбоновой квслоты (ДАГКЮ и его производных - кубогенов.
12. Газохроиатографическое измерение 2,5-дивинилпиридина
13. Фотометрическое измерение
И , И -диметил- Н'-(3-аминопро-пил)-пропандиамина-1,3(диыетил-дипролилектриашна) и И , Н -дометил- Ь'-(3-диыетиламинопропил--пропандиаыина- 1,3 (тетраметил-дипропилентриамина)
14. Газохроматографическое измерение
X , К -диэтил-м-толуамида
15. Газохроматографическое измерение дизтилового эфира малеиновой кислоты
16. Хроматографии«сков измерение екамина
Донецкий медицинский институт
Ленинградский НИМ гигиены труда и профзаболеваний
17. Фотометрическое измерение карбамида (мочевины)
18. Фотометрическое измерение карбамида, карбамидо-форы-альдегидного удобрения 1КФУ) |^хног^ полимерного удобре-
ВНИИХИ«Проект, г.Косква
В1МИ хим.средств зашиты растений, г.иосква
Bil'.TM гербицидов и регуляторов роста растений,
КИИ гигиены труда и профзаболеваний AUH СССР, г.иосква
Ш химии АН Уз.ССР, г.Таокент
19. Фотометрическое иамерение ингибитора КШ-3
20. Измерение лвыинофора ЛР-I методом атомно-абсорбционно! спектрофотометрии
21. Фотометрическое намерение
ме mania я цианурата мелашна
Киевский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
Ставропольский медицинский институт
Дзержинский филиал Ж1Г азотной проьыыемкости я продуктов органического синтеза
3(4.
I 2
22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта
33. Хроматографическое измерение диме- - " -
ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)
24. Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний
АМН СССР, г.Москва
25. Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены
и диоксида азота труда и профзаболеваний
26. Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ
оксида атилена гигиены труда и проф
заболеваний
27. Хроматографическое измерение Киевский ЩИ
л -оксиэтилбенэотриаэола и гигиены труда и проф-
5-метилбензотриазола заболеваний
28. Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина
29. Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал
30. Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1
натрия г. Свердловск
31. Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены
труда и профзаболеваний, г.Тбилиси
82. Фотометрическое иэмерехке ствари- Белорусский Госунивереи-
новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей
зоны
33. Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш
стирола сангигинститут,
г.Минск
34. Фотометрическое иемерение Грузинский ЖИ гигиены
танина тогда и профзаболеваний,
г.Тбилиси
35. Фотометрическое измерение тетра- 8ШГИНТ0КС, г.Киев броцдифенмлпропана
36. Газохроматографическое измерение тетрафторэтклека
Горьковский НИИ гигиены труда м профзаболеваний
37. Фотометрическое измерение толу-нлендиизоцианата
Ленинградский ШИ гигиены труда и профзаболеваний
38. Фотометрическое измерение трибутиламина
39. Хроматографическое измерение Львовский медицжский
трилака!4,5.6-трихлорбензок- институт
сазолииона-2)
40. Хроматографическое измерение - ’ -
о-фенилендиамина
41. Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-
Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний
фенола институт, г.Икнск
42. Фотометричесгпе измерение фосгена
43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****
44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой им.П.Луыуыбы,
ШИ гигиены труда и профзаболеваний МИОХР, r.Uocxea
кислоты г.Ыоскаа
45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода
46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)
47. Фотометрическое измерение 10-хлор-
феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида водного транспорта
48. Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,
•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва
Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы- и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо
чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.
Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин
(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)
ив
ЛЗЕРВДО
|
1(51 врача СССР ' А.И.Зааоев1«0 |
Заместитель Главного государственного
- *12 12 I* fir,
» 444в-88
1ЕТ0 ДЯЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЯЮТ КОНЦЕНТРАЦИЯ О-МЕтаадШСРТИОвОСвАТА.О-ЭтЛ--ДШЮРТИОвОСвАХА, 0-ЗТШ^^ЕШЛХЛ0РТИО4ОСВт И 0-3DU-^,2,4-ДОиСР4ЕШШОРТШвОСВЯА В ВОЗДУХЕ РАВОЧЕЯ ЗОНЫ
иетодом тонкослойной хкжатоградии
бмэмхо-шагаескл* свойств* (Таблица I)
Хлортвофоофаты обладает раадражаецм* действием на воиу в слмамстув глав.
Характеристика метода Метод основан на хроиатогрефмческом выдедении о метил-ди-
хдортиофосфата, о-етмл-дихвортиофоофате,
фосфат* и о-*тнл-0,2.4-диллорфеииллвортш)фосфата в тонком ело* оксида алмаиои с последущин проявлена ем хромтограаш раствором проавллщего реагента.
Отбор проб проводится о концентрированна! на фильтр в в поглотитель с н-гексаном.
Нмлнай предел и » мереная вецестаа в ммедвирувмвм объем* пробы для:
О-метмлдихлортиофоофата - 2,0 шт
о-етил-о-фемнлхлортнофоофета - 20,0 мнг
о-атил-хвхаортофосфвтв - 2,0 акт
fnno-xnoraeaxi с во Яств*
Каавахм* вацоства:
X
X |
Стру*турка* форму*а |
И.и. |
о-метклдххлортио-
фосфат |
.С1
с"з° - /".I |
165,00 |
о-втпждихдортяо-
фоефат |
Л\
с*° - j<cl |
179,0 |
o-mu-o-феюахлор-
тиофосфат с6н5оу \ ~ С1 9 |
236,65 |
о-9ти-0,2,4-дюлор- сгн5°ч |
306,52 |
|
феюихлорткофосфат Cl^CgHjO^? ** Cl |
Давление:1ету-:Растворим.:Агрег.: ПДК паров :чость:а оргаюга. :сост.*: • 2(ЯС гмг/м3: раствор. :воэду-:воэду мм тр.ет: • я* р*-: л, |
: х |
X |
: XI
х : |
боявЯ :мг/»г во т : |
I56-162 при 1,2 10 |
1.4 |
гексан,беи- |
аэро- 0,04 |
0,1 мм рт.ст. |
|
эол.ыоро- ЭОЛ к* фори.этрло- вари But спирт |
I77-179 при 1,7 10 |
1.7 |
|
0.06 |
0,1 мм рт.ст. |
90 - 92 оря 3,1 10 |
2,1 |
|
-•- 0,50 |
0,15 мм рт.ст. |
1Э0-132 при 1,4 10 |
2.3 |
|
0.6С |
0,2-0,6 мм рт.ст. |
|
:Агрегат.": Тккп.
:состоим.:
: :: ::
J_
120
е-етид- 0,2,4 -дкхаорфекиахаортяофоофат - 16,0 «г Нижни* предал измерения вецеотм в воздухе для: о-метид-дихаортиофосфата . о, се мг/м3
(при отборе 100В) о-втия-дмхдортиофосфета - 0,026 мг/м3
(прм отборе 80 я) о-зткл-о-фенхдхлортиофосфата - 0,26 ir/и3
(ври отборе 80 а) о-этмд-0,2,4-дкхдорфемндхдортиофоофата - 0,3 мг/м3
(ври отборе 60 а) Диапазон mмеряемых концентрации в воздухе - о иатм-ди-хаортиофосфата от 0,02 до 0,2 мг/м3; о-втил-дихдортмофпофата от 0,026 до 0,2 мг/м3; о-впц-о-фекмгхаортиофоофвта от 0,26 до 2,6 ю/м3; о-вткз-0.2,4-дххаорфаннахдортвофоофата от 0,3 до 2,в мг/и3.
Измерение не миног гетерофоо и етафоо.
Суммарная погреииоотв камеракхя не драим зет t 22%.
Время выпоамения маврами, зхдхгчзя отбор проб, оиоао 2 че-ооз 30 минут.
Приборы, аппаратуре, посуда ботоместроиоаораметр.
Аопирационное уотро!отво.
Циаиндры марки, ГОСТ 1770-74.
Огаиаамаи пластинки 12x18 ом.
Камера хроматографическая, ГОСТ 26336-821.
Цуаьаериватор отеылмшЯ, ГОСТ 10ЭЯ-74.
Хмхрошшатхи, ГОСТ 20272-77, виаатшиотзе 0,1 на.
Крабы хругдодокии, ГОСТ 10394-76.
ОтеидямеЛ фильтр lone » 4.
Окаяма дав прокоса в очистка газов (еаааша Дрмоеая),
РотащиоюшЯ aaayymac! испаритель ИР-IM, ТУ 26-11-И7-96.
Вором» химические, ГОСТ 8613-76, ди ом отрок 6 ом.
Раахтхы, расгьорм ш иатериаан
Ортоне» хх«ортофосфат, хч.
Ортоаткхдкхлортмофоофат, хч.
Ортоти-ортофаюихдортиоофат, хч.
0рТО*ТИД-0, г,4-ДИХДОрфВИИЛХЛОрТИОфОСф*Т, хч.
Г«хсам, ТУ 6-09-3376-78, хч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.
Бак*ах, ГОСТ 6956-75, хч.
Натри! сернокислых белаодпсХ, ГОСТ 4186-76, хч.
С*р*бро ааотнохяслое, ГОСТ 1277-76, хч.
Укеуемад кислоте, ГОСТ 18290-72, ч, И-ш* раетаор.
Вромфеисходы! oxrail (индикатор), ТУ 6-09-1066-76.
Кааырс! сарможкслм!, ТУ 6-09-706-76, чда.
Оксид а конини и П степени ажтиамости, ТУ 6-06-3916-78.
Этилом! спирт, ГОСТ 6963-67, 96&-шЯ.
Подайте! раотаоригель: гежсаи-бемьсл-ацетом (20:6:10) оо оОмчг.
Прсладлщк! реахтил: 0,03 г броифеиолокого синего раотио-ряат а 10 ил ацетона, алтеи 0,£*-»ам водно-ацетоиоаии растаорои ааотмохислого серебра (I часть вади a Э чао» ацетона) смесь доводят до 100 ид.
Стандарт* растворы ереси pare а о вонцемтрацае! 600 нхг/м, готовят а марже волбах амеопааоотьв 100 на раотаоранми 60 кг вецаота в 100 на геаслна ала ацетона.
Стандарт* растворы препаратов в хоицамтрацие! 60 шг/на готовя* впптаатопокжн1 рвабавкипии стандарта растворов • вомрстрафоа 600 мхг/на. Раствори ногу* траштвя в тяам мо-
1<&C
олца.
Фильтры АФА-ХА-20.
Отбор пробы воздуха
Для отбора аэрозоля воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, и для поглощения перо» через схлянху Дрек с ел я, содеркащую 50 ил гехсАна » течение 20 минут.
Для определения 1/2 ДЕК препаратов следует отобрать не более 100 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление пластинок: 50 г оксида алюминия смеаивают о 5 г сернокислого кальция и 75 мл дистиллированной воды, перемешивают; 5 г сорбционной массы наносят на стеклянную пластинку размером 120x180 мм.
Проведение измерения
Фильтр, содержащий аэрозоль, помещают в коническую колбу я заливают 30 мд н-гексана. Экстрагируют в течение 30 минут. Экстракцию повторяют дважды. Объединенный экстракт сушат безводным сульфатом натрия (5-7 г) и сливают в колбу для отгонки растворителя.
н-Гехсан из поглотителя сушат безводным сульфатом натрия, переносят в сливную колбу для отгонки растворителя. Отгоняет растворитель под вакуумом до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани не более 40°С.
Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превшал I см. Центр пятна должен быть на
123
Расстоянии- от нижнего края пдастНнки 1,5 см. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями н-гексане, который также наносят в центр пятна. Справа от пробы наносят серию стандартных растворов, содержащих 2, 5, 7, 10, 15, 20 мхг препарата* Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования аахита смесь гексан-бензол-ацетон (20:5:10) по объему. После поднятия фронта подвижного растворителя на 20 см пластинку вынимают и оставляют на несколько кинут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из Пульверизатора проявляющим реагентом бромфенодовым синим и подвергают обесцвечиванию фона 5£-кым раствором уксусной кислоты*
Исследуемые вещества проявляются в виде синих пятен на желтом фоне. Rf для о-метид-дкхлортиофосфата - 0,86; о-этил--дкхдортмофосфата - 0,44; о-этил-о-фекидхлортиофосфата - 0,56; в->вткд-0,2,4-дкжлорфенилхдортиофосфата - 0,72.
Охраненную воку локализации стандартных растворов и пробы переносят в стеклянный фильтр Ни алюируют этиловым спиртом в количестве 6 мл* Измеряют оптическую плотность охравеккых растворов ма фотоадежтрожолориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм цря длине волж 575-590 ш. В качестве контроля используют вти-ловый спирт.
Строят градунровочюос график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей стандартных растворов, ма ось абецмео - ооответствущм им вмачекия содержания вещества в растворе в
Колячоотвеммое оодеркение вещества в анализируемом объеме ■робу иекщдят во греду*ровочио*ф графику.
Расчет концентрации Ковцамграф» вещества в воздухе в мг/м^(С) вычисляют по
124
c * w
• - woammnwo имотм, mIUmm do грвдуирово^вюцу гри-
p*wj ш iiMMHjywон обит проба, n*r;
• - обн*И объем ресуворе проба, «if
б - Объем рвстворв пробу, MJrmfl ДМ IMIRM, И1{
▼ - объем ооадзгхо еУобрвнииЛ ДЖЛ IMIRM ■ приводtltfW в enmipniH риювши, д (ом.лрмшомие I),