МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

317

Приложение 4.

Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества	Опубликованные 1 Методические указания
I	? 2
ТрехееленистыЯ шмьяк	МУ на фотометрическое
Три сульфид шшьяка	измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19
Ди бромцифторметан	МУ на фотометрическое
Асбестопородная шль	измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.) МУ на гравиметрическое
Сополимер АН-624	определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок. М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5) п
- " - лакрис 215 ЗС	я
- " - ВХ-ВД-40	я
- " - лакрис-95
- " - лакрис-20	п
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином	т
Нолифениленоксид	_ »* _
Армлокс 100
Аралохс 200	- * “
Арилокс 300
Природные углеродные волокнистые иатеряалы	я ш
ВодорастворишЯ загуститель	* “

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

не-

УТ8ЕР1ДА0

Заместитель Главного государственного

^cluWffl?^r2' ^ВР®⁴* ^СССР

(ЦШЩ ''А.И.Зайченко

гг* А те _Р.

»4742-60

ЖТОДНЮИЕ УКАЗАНИЯ

пэ юегежв концентрадой енлшна в вэздгхе рабочей

ЗОНЫ НЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОНАГОГРАЯМ .0

CjKjji - CO-IH-O.C - _ц    Л.М. 300,41

Енаиш (2-/3-циклогоксилуреидо/-иихлопемтеи-1, 2-карбоксв-вутаи-1) - белое кристаллическое вецество, Тпл. 108-109%. Растворим в ацетоне, толуоле, хлороформе, бутаноле.

В возлука находится в виде аэрозоля.

Енамнн относится к классу малотоксжваех соединени».

ЦЩ вещества в во вдухе 1,0 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основам на хроматографическом вмделеимн еиамма в тонком свое сорбента о посладувщаы проявлением хроматограш еанртовим раствором Йода.

Отбор проб проводятся с концентрированием на фильтр А9А-

-во-го.

Никни» предел измерения вещества в анализируемом объеме I жг.

87

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м³ (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 6,0 мг/м³.

Измерению не метают полупродукты производства лекацила (лето эфир, циклогексилмочевина, дибутиладипинат, мочевина, цикло-гексил амин, аммиак).

Суммарная погрешность измерения не превышает - 25*.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 60 минут.

Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство.

Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мд. Испаритель ротационный ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Камера хроматографическая типа СЦ, ГОСТ 253Э6-82Е. Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.

Ыккроштриц МП-10, ГОСТ 8043-75, вместимостью 10 мкл. Микропипетка, ГОСТ 202(2-77, вместимостью 0,1 мл.

Колбы мерные, цилиндры, мензурки, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, различной вместимости.

Колбы грушевидные для отгоним растворителя, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы Енамин, 99,5£-М1Й.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технический, ректификат. м-Гаксан, ТУ 6-09-3375-78, ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, цца. йод, ГОСТ 4159-79, чда.

Подвижный растворитель: н-гексан - ацетон (5:3) по объе-

88

му. Готовят за 30 минут до хроматографирования.

Проявляющий реактив: 0,1 н спиртовой раствор йода. Раствор готовят перед употреблением.

Пластинки для тонкослойной хроматографии "Сил у фол^- размером 160x160 мм (ЧССР).

Стандартный раствор енамина I I с концентрацией 1000 мкг/мл готовят растворением 0,1 г енамина в ацетоне в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартов растворы енамина с содержанием 100 мкг/мл и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора й I ацетоном. Раствори устойчивы в течение недели.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемнш расходом 5 л/мин аслирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ЦДК следует отобрать 40 л воздуха.

Проведение измерения

Фильтр о отобранной пробой переносят в химический стакан ■ экстрагируют ацетоном порциями по 10 мл 3 раза, Продолжительность халдой экстракции 6 минут при периодическом помешивании. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель испаряют досуха сначала на ротационном испарителе, а ватам в тоже воздухе. Сухой остаток растворяя в 2 мл ацетона.

На хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края намечают линю старта. На середину линии старта о помощью мижроштрица или микропилетки наносят 0,1 мл растворе пробы. Справа ■ слева от пятка пробы на .расстоянии 15 мм ДРОП¹ от друга наносят стандартам пятна с содержанием I, 5, 10, 20, 30, 60 мхг енамина. Диаметр пятна не должен оревшать IO--12 ш.

Пластинку помещают в наклонном положения в хрома то графи-

H9

ческую мамеру о подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель на более, чем на 0,6 см. Хроматограмму развивает на высоту 10 см, вынимает иэ камары, подсушивает на воздухе в вытяжном шкафу, обрабатывает на пульверизатора проявляющим реактивом. При наличии в проба анаммна на хроматограмма проявляется четкое желто-коричневое пятно на одном уровне со стандартными пятками. Значение енамина 0,6. Окраска пятен устойчива 4 часа.

Для количественной оценки анамина измеряет планиметром или о помощью прозрачной миллиметровой бумаги плоцади пятен □робы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окрескг.

Дм количественного измерения е нам и на на хроматограммах может быть использован денситометр иди другой сканирующий прибор при светофильтре с длиной волны 436 мм.

Обработка результатов и расчет концентрации

При использовании планиметре количество веществе (Ю (в мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

^{М =} “*£!%'* ^ГА®

а - содержание енамина не пятне стандарта, мкг;

Вх - площадь шггне пробы, мм^;

Set- площадь пятне стандарта, leM².

Црв вспои мэшттш денситометре содержим# виамине в анализируемом объеме находят по отномеюш интеграла >*сс аначеиий содерканай вещества 0 пробах в ^асвидетелях*.

Концентрецщ) веществе л воздухе в мг/м³ (С) вычисляют по

формуле:

90

^c - -off-, гд*

• - содержание веместв», мЦдемно* ■ амеявэмруемом объем пробы, миг; в - обций объем пробы, м; б - объем пробы, Вахтин для анализ», мл;

Т - объем воздух», отобракшй для аиаляэв я приведенный я стандарт»** условиям, л (см. прилезет* I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.