МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

317

Приложение 4.

Вещества, определяете по ранее утвержденный я опубликованным Методическим указаниям

Наименование вещества	Опубликованные 1 Методические указания
I	? 2
ТрехееленистыЯ шмьяк	МУ на фотометрическое
Три сульфид шшьяка	измерение арсенопирита в воздухе, ВЫП.21.М.,1906,0.19
Ди бромцифторметан	МУ на фотометрическое
Асбестопородная шль	измерение фторорганических соединения. К.,19в1,с.187 (переизданный сборник ХУ, выл. 1-5.) МУ на гравиметрическое
Сополимер АН-624	определение гы ли в воздухе рабочеЯ зоны и в системах вентиляционных установок. М.,1961,с.235 (переиэданныЯ сборник МУ, выл.1-5) п
- " - лакрис 215 ЗС	я
- " - ВХ-ВД-40	я
- " - лакрис-95
- " - лакрис-20	п
Сополимер акриловой кислоты ■ бутилакрклага с дявтиламином	т
Нолифениленоксид	_ »* _
Армлокс 100
Аралохс 200	- * “
Арилокс 300
Природные углеродные волокнистые иатеряалы	я ш
ВодорастворишЯ загуститель	* “

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

53

УТЕЕИДАВ

Зшкптт Главного государственного сакнтррпого врача СССР fflWj/C. И. Зааеоою

ni<d » 12    I5B    8    р.

В 4'/Ье-Ы}    ~

ИПГСДИЧЕСХИЕ УКАЗАНИЯ Ш ГАЭОХ КЖАТОГРАЙРЕСХСЖУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ ГЕКСАХ10РЕНА (2.2-даГИаРООКСИ-З.З; 5,6; 6,6; --ГЕКСАХЛОРИИЗЕНИЛМЕТАНА) В ВОЗДУХЕ РАЬОЧЕЯ 30*

оа    оя

Гажсахлорфея (гежсахаорфан,. гехсофея, трихлорофеи) (2,2-дигждроохсж - 3,3; 6,5; 6,6; - гексяхлордифаюиматаи) - белов кристаллическое вещество. Химически стабилен. Тпл. 164-165°С. Упругоет» вара при 94,8°С составляет 2,1*1(Г® мн рт.ст.. Прах-тиаесжв нерастворю! в вода. Растворим в атаноле, ацетоне, эфира, хлороформ, полилропмленглккеле, полиаткленглнкоха, оливковом и хлопковом маслах и разбавленных пелочах. Образует соли со мелочам*.

В воздуха находятся а вида аэрозоле! я паров.

По показателя! остро! я хроюгеесяо! токсичности г ей с» хлор-фея относится ко 2 классу опасности, обладает байтерииидюю действа «и.

64

Характеристике метода

Метод Осломл на нслользоалмим глзожддхостной хронатогре-фкя о прима наймам детектора по захвату алактронов в предвари-тельмм переводом гакоахлорфена в уксуснокислый вфир. Отбор проб проводится е концентрированней ма фильтр и в поглотитель-

им* сосуд.

НнкхиЯ предел иэмереим в хроматографируемом объеме 0.06 иг.

HkkhhR предел намерения в воздухе 0,06 мг/м³ (ври отборе I а воздуха).

Диапазон измеряема кокаентрацм! гекоахлорфена в воадухе о* 0,06 до 0,6 иг/и³.

Измерение не меоаот формальдегид, атиловый спирт, бензол, пиридин, yxoycMil ангидрид, трихлорфенол в другие хлорсоде^жа-цме фенолы.

Оуммрмая оогрешюсть намеремня ив превышает * 2GK.

Время выполнение намерения, включая отбор проб, около 120 минут

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф о детектором по аахаату електроиое.

Колонка стеклянная длиноД I и н внутренкма дншатром 3 Ml. Аеларациокиое устройство.

Ьиьтродерклтели, ТУ 967206-77.

Поглотмтельмм сосуды о пористой пл ас тишей.

Колбы иерми, ГОСТ 1770-74, вместшестью 260 к 100 ил. Пробкрни градуировать е врмымфо ватам вребками, ГОСТ 10616-76, мюотой 120 т ■ ■ чу трем— двммтром 16 mi, с отметкой 0,1 мл.

Кикронприц МП О, ГОСТ 8043-76, лиестммостью 10 им. Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Сосуд Дьюара стеклят!, вместаюстье 0,6 ж.

55

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-80.

Реактивы, раствори к материалы

Гексахлорфеи, ТУ 6-14-957-73, (техк.) дважды перекряотал-дяаовактшй в бензоле я высумеяжй при 60-7СРс в течение 2 надо в.

Этиловый спирт, технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Ацетон, ГОСТ 6-09-3513-82, оси.

Пиридин, ГОСТ 13647-78, яда (лерегнаюмй при остаточной давления 300 ш рт.ст.).

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5015-77, хч.

Бензол, ГОСТ 5955-75, хч.

Стандартный раствор * I о концентрацией геясвхлорфеиа 100 мкг/мл готовят растворением точной навески (26 иг) веце-ства в 250 ил этилового спирта в мерной колбе. Срок хранения раствора в холодильнике 3 месяца.

Стандартный раствор I 2 е концентрацией гексахлорфен*

I ыкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора W I етиловыы спиртом. Срок хранения раствора I день.

Хеэасорб Aw (фракция 0,2-0,25 ш) о 50* ХЕ-60 (ЧССР).

Стекловата,

Фильтры АФА-ХА-20.

Азот газообразный, ГОСТ 9293-74, осч, в баллоне с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух б объектам расходом 0,5 л/мин аспярир/от через систему, состоящую ив последовательно соединенных фильтра я поглотительноrt сосуда, еодеркаюего 10 ил зтилового спирта я ехлаадаемого смтсьв хлористого натрия со льдом. Для измерения 1/2 ИНК сяед/ет отобрать I я воздуха. Срок хранения отобран-

тл проб 1 день.

Подготовка к камерою»

Хроматографическую коюиху заполняют готовой насадкой -хеэаоорбом А к о Ь% ХЕ-60, с применением вакуума я кондкцмекм-рукт при температуре 240°С в течение А часов.

Градуировочные растворы с содержанием гексахлорфена от 0,06 до 0,5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора * 2 этиловым спиртом. Устойчивости градуировочных растворов I дени.

Каждый градуировочный раствор упаривают в пробирках на водяной бане при температуре 60-65°С о продувкой сухим азотом досуха. Затем в пробирку добавляют 0,1 кя ацетилирующсй смеси уксусного ангидрида с пиридином (в соотношении 1:1) к 0,9 мд бензола к омывают станки. Пробирку закрывают пробкой, помещают в водяную баню о температурой 75-всРС и выдерживают 60 минут. Затем пробирку вынимают из баки, охлаждают до комнатной температуры и доводят объем бензолом до I мд. Вводят I мхл каждого раствора в хроматограф через самоуплотмяощуюсл мембрану. Отроят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм*") пика от количества компонента (икг). Построение градуировочного графике проводят по 6 точкам, проводя 6 варая-делыаос измерений для каждой кокшентрацня.

Условия хроматографирования градуировочное смесей а анализируемых проб:

Таюеретура термостата    колонок    22СРС

Температура испарителя    275°С

Температура термостата    детектора    23СРС

Скорость потока газа-носителя    100 шя/шт

Скорость движения диаграммой ленты Вранл удерживают ацетил ированного

Ь7

15 мин 15 с

Проведение измерения

Фильтр о отобранно* пробой помещает в пробирку вмести-moctvo 20 ид, приливают 7 ил этилового спирта и встряхивают 5-10 минут. Затем раствор сливают в другую пробирку, тщательно отжимал фильтр стехлянмоЯ палочкой. Раствор иэ поглотительного сосуда переливают ж ту же пробирку, что и окстрахт от фильтре. Объединенный раствор упаривают и обрабатывают так же, жеж ж ж случае обработки градуировочных растворов. По I мил жидкой пробы вводят в хроматограф через самоупдотняювдгюсл мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градукровочжжу графику находят количество гексахлорфена.

Расчет концентрации

Кещентрацхю гексахлорфена в воздухе в мг/м^ (С) вычислен» НО формуле:

С - где

а - количество гексахлорфена, найденное в поглотительном растворе do градуировочному графику, мхг;

▼ - объем воздуха, отобраммД для анализа, приведаюшй

yaaoi

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.