МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ 00 ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ БОНЫ Выпуоя 23

Иосщ 1988

МШИСГЕРСГВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МКГОДИЧЕСКЖ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРВДШХ ВВЩЛВ В ВОВДОЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ Выпуск 23

Москва 1966

ш

Приложения 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерение концентраций вредных вецеств • воздухе рабочей зоны

Инстмтут биофизики г.Ноская

3(4.

I    2

22. Хроматографическое измерение о-ме- Львовский медицинский тилдихлортиофосфата, о-етиддихлор- институт тиоФосфата, о-этил-о-Фенил хлортио-фосфота и о-етил-0,2,4-дихлорфенил-хлортиофосфвта

33. Хроматографическое измерение диме-    -    "    -

ро метилцианкарбомата (о/и -метокси-гчанкарбонимидализомочевиш)

24.    Газохроматографическое измерение ИИ гигиены труда и проф-концентрации монохлорацетилхлорида заболеваний

АМН СССР, г.Москва

25.    Фотометрическое измерение оксида Донецхий К01 гигиены

и диоксида азота    труда и профзаболеваний

26.    Гаэохроматографическое измерение Уфимский НИИ

оксида атилена    гигиены труда и проф

заболеваний

27.    Хроматографическое измерение    Киевский ЩИ

л -оксиэтилбенэотриаэола и    гигиены труда и проф-

5-метилбензотриазола    заболеваний

28.    Гаэохромато графическое измерение TofCX г.Москвы 2-(2-оксизтил)-5-винилпиридина

29.    Фотометрическое измерение ортофена Каминский филиал

30.    Фотометрическое измерение пербората Уральский НИХШ1

натрия    г. Свердловск

31.    Фотометрическое измерение ратицдана Грузинский ШИ гигиены

труда и профзаболеваний, г.Тбилиси

82. Фотометрическое иэмерехке ствари-    Белорусский Госунивереи-

новой кислоты, стеаратов магния, тег, г.Минск бария и аломинмя в воздухе рабочей

зоны

33.    Гаао хроматограф* чес кое измерение Белорусский Ш

стирола    сангигинститут,

г.Минск

34.    Фотометрическое иемерение    Грузинский ЖИ гигиены

танина    тогда и профзаболеваний,

г.Тбилиси

39. Хроматографическое измерение    Львовский    медицжский

трилака!4,5.6-трихлорбензок-    институт

сазолииона-2)

40.    Хроматографическое измерение    -    ’    -

о-фенилендиамина

41.    Газохроматографическое измерение Белорусский НИ сангиг-

фенола    институт,    г.Икнск

42. Фотометричесгпе измерение фосгена

43. Газохрома^гр|^ичико|^измереиме ^у^уд^*****

44. Газохроматографическое измерение Университет дружбы народов хлоралгидриде хризантеме вой    им.П.Луыуыбы,

кислоты    г.Ыоскаа

45. Газохромато графическое измерение п-ххорбензальдегида и ос ,оф-ди-хлор- < -фторто лу ода

46. Газехроматеграфическое измерение 2-хлор- 1 -зтохсиметил-2-метил--6-зтклеавтатоа<да( ацетала)

47.    Фотометрическое измерение 10-хлор-

феноксарсина, бмоСЮ-дкгкдрофе- Одесский филиал ШИ гигиены нарсалкнжл)оксида    водного транспорта

48.    Газохромвтографмчаское измерение Университет дружбы народов хразантемово» кислоты и втмло- вм.П.Лужуибм,

•ого вфмра хразантемовой кислоты г.Москва

Методически# указания по нэмзренмо концерт раций вред. шзс веществ в воедухе рабочей воны предназначены дхя саки-тарио-апидеммологичасюсх станций и санитарных лабораторий щхиакленшс предприятий при осуществлении контроля ва содержанием вреднцх веществ в воздухе рабочей зою, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатывается и утверждаются с цальв обеспечения контроля соответствия физических концентраций вредмос веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки аффективности внедренное санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости мс-поя вводами средств индивидуальной защиты органов дыхами, оценки алиями врадных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Виочаимые в дшый выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ I2.I.0OS-88 ■ССКГ- иощые оеиатарио-гагиемичоекче треооваияя я воедуху реоочеи в омы-    _и ГОСТ 12.1.016-79 *ССВГ. Воздух рабо

чей во Ml. Требовали в методикам камерами конце нгрефй вредшх веществ" и одобреш Проблемной комиссией "Науч-те основы гигиеш труда и профессиональной патологии". Методичеокие ушами имянтея обязательнее! при осуществлено! вымеукааамюго контроля.

Ответствен»** ва шпуск: А Л. Перцовою* й, М.С.Иргер, ОД .Ори смотров, И .Д.Вабима, ГД.Дынюеа, В.Г.Оеечкин

(Методические указами рев реи затея ре замотать в необходимом иоличеотве вкаемтаяров)

47

УГВЕИЩAD

Энстшш Главного государственного евиттиогодрвч* ОХР

/ДМЦ^/ЗСи. Звичежо "12 "    12    I9B6    г..

» 4735-68

ЖГГОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ГСКСАХЛОРПАРАКСИЛОЛА И ТЕТРАХЛОРГЕГСVTАЛОИЛДИХЛОИЩА В ВОЗДУХЕ РАБОЧАЯ ЭОШ ЖТОДОМ ТОЖОСЛОЯНЭЯ ХГОМАТОГРАФИИ

O^O-^-OOl,

Гексахлорпарвксилол - бело» кристаллическое вещество, Тля. 10МИ°С. Плохо рестворим в воде, хорошо - в ацетоне, дметиловой эфире диоксане, четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Гексахлорпараксклол относится к малотоксичным соединениям.

ПДК гексахлорларексилола в воздухе 10 мг/м^.

М.м. 340, 82

Тетрахлортерефталоилдихлорнд - белое кристаллическое вещество, Tna. 144-145°С. Хорошо растворим в диэтиловом эфире, ацетоне, четыреххлористом углероде.

48

В воздухе находится в виде аэрозоли.

Татрахлортерефталоилдихлорид относится к малотоксичкым соединениям.

Рекомендуемая ЦДК тетрвхлортерефталоилдихдорида в воздухе I иг/м³*

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении гексахлор-па ксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм спиртовоамымачтм раствором азотнокислого серебра.

Отбор проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме для гекса хлорпармсилолв I миг, тетрахлортерефталоилдихлорида I миг.

Нижний предел измерения обоих веществ в воздухе 0,4 мг/н** (при отборе 100 л воздухе).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе гексахдорпарек-сил од а и тетрахлортерефталоилдихлорида от 0,4 до 20 мг/м.

Измерению не мемаот да к тал и другие хлорорганические пестициды, а также хлорирование производите ксилола и терефтале-вой кислоты.

Суммарная погрешность измерения на оревыжает * 2&.

^ремя вьюодиеижя измерения, включал отбор проб, около I часа 10 минут.

Приборы, аппаратура, посуда Аспирационное устройство.

Источник УФ-света.

Колбы мермм, ГОСТ 1770-74, вместимостью 26, 60, 100, 200 мл.

Пипетки, ГОСТ 202Ж-74, различной

49

Микропилетхк, ГОСТ 2(202-77, вместимости» 0,1 ил.

Камер* хроматографическая Тила СЦ, ГОСТ 253Э6-82Е.

Дулааериэатор стеклянный, ГОСТ 10091-74.

Испарят ел* ротационный ИР-1 И, ТУ 2 £>-11-917-76.

Отакам! химические, ГОСТ 10094-72, еместимостаа 100 мл.

Колбы груыеакдкые для отгонки растворителя, ГОСТ 25336-82, ■местмюстао 100 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Гексахлороарексилол, ТУ 6-01-1138-76, хч.

Тетрахлортерефталоилдихлорид, ТУ 6-01-3-3-76, хч.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72, технически!, ректификат.

Эфир диетиловый иедицинсжий *дхя наркозе*.

Аж как, ГОСТ 3760-79, чда, 25%-mt раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-77, чда.

Гексан, ТУ 6-00-3375-76, хч.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.

Пластинки для тонкослойно! хроматографии "Силуфол ПТ-254* размером 150x150 mi (ЧССР).

Оодамвый растворители: гексан. Готовят в хроматографическом сосуде за 3)' минут до хроматографирования.

Прояалясций реактив: 0,17 г ааотнокислого серебре растворяет ■ I мл дистиллированно! воды, добавляет 5 мл водного аммиака и доводят объем рестворе до 200 мл ативомя спиртом. Рествор додхвя быть сама ад рягото влетая.

СтаидаргшЯ раствор V I сивея геясахаороараксилода я тет-рахяортерефталовядяхдорида с хояритрафмй 2000 ккг/ил каждого качества готовят растворееня навесок во 0,2 г в 100 мл ааето-м. Растворы устоВчяан ■ тек вше меся» при хра мании В ходо-

ДММШ.

Стандарт:»я растворы снеся геясахлороарексилола в гетре-

50

хлорторефталоилдихлорида с концентрацией каждого компонента 20, 80, 160, 320, 640, 1280 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора U I ацетоном. Растворы устойчивы в течение месяца при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ХА-20 или АФА-ХП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом б л/мин аспирируют через аэрозольный фильтр А ФА. Для определения 1/2 ЦДК гексвхлорпарексило-ла достаточно отобрать 8 л воздуха, тетрахлортерефгалоилдихло-рида - 80 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой, помещают в химический стакан и экстрагируют диэтиловым эфиром 3 раза порциями по 15 мл. Продолжительность каждой экстракции 3-4 минуты. Экстракты собирают в отгонной колбе. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе, а затем досуха в тоже воздуха. Остаток растворяют в 2 мл ацетона.

На хроматографической пластинке "Склуфол и?-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микропипетки наносят 0,05 мл раствора пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносит стандартные пятка о содержанием no I, 4, 8, 16, 32, 64 икг геисахлорпараксилола и тетрахлортерефталоилдихлорида. Диаметр пятен не должен не должен превышать IO-I2 мм.

Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, налитой в таком количестве, чтобы пластинка погружалась в растворитель не более, чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсуживают на воздухе в вытяжном мкафу в течение

51

5-10 мин, облучают У 4-светом в течение 5 мин и обрабатывают при помощи пульверизаторе проявляющим рективом. Затем пластинку снова облучают У 4-светом в течение 10-15 мин. При наличии в пробе гексахлорпараксилол и твтрахлортерефталоилдюслорид на хроматограмме проявляются в виде пятен от темно-серого до черного на одном уровне со стандартами пятнами. Значение Я_{гек-сахлорлараксмлола 0,85; тетрахдортерефтадоиддихлорида - 0,63. Окрасив пятен устоШчмвв.

Для количественно Я оценки измеряют планиметром или с ло-мощью прозрачно! миллиметровок бумаги площади пятен пробы и стандартах, соответствующих им по интенсивности окраски.

Для количественного измерения исследуемых веществ на хроматограммах может быть использован денситометр при светофильтре о полосок поглощения 300-780 нм.

Обработке результатов и расчет концентрации

Црм использовании планиметра количество вещества *М"(мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:

^{U 9} ГА*

■    -    содеркя ше веществе на пятне стандарта, мкг;

•ж - площадь шгтма пробу, тг; t«t - площадь пятна стандарта, ш£.

Ори использования денситометра содержание веществ в ане-диэирувмом объеме нкходят по отножеиш кнтегредьжх «начениК оодеркаижЯ веществ в пробах и 'свидетелях*.

Концентрации вещества в воздух# в мг/м³ (С) вычисляют по формуле:

^с •

5Z

a - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробу, мкг; в - общий объем пробы, мд; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобран»*#* для анализа и приведен»*#* я стандарта» условиям, л (си. приложение I).

310

Притоками* I

Приведение объема воздухе I температуре 2(ЯС и да едение 760 ын рт.ст. проводя* по следуем* формула:

f_%.(273 ♦ 20)• Р ²⁰ " (273 ♦**)"• Ш.33' ^РА*

T_t - объем воздухе, отображал дев аыаеизе. л;

Р - барометрическое ддедение, кПа (101,33 хПа •

• 760 ми рт.ст.)j \° - темпе ре туре воздухе в месте отбора пробы, °С.

Дм удобстве расчете ₂₀ сдвдует оольэоветвел таблице* коэффициентов (приловами 2). Дм приведения обмыв воздуха * температура 20°С в да ел а нив 760 т рт.ст. надо унноаитъ на соответствуем* коеффкциент.