Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4597-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. (Справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/

57,86/

98.4/

98.93/

742

'59,46/

746

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

^ 736

114

Ы

750

754

758

760

764

-30 1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-га i,i593

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22 1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

Ii1735

-18 1,1036'

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-и i,08t-.:-

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10 1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6 1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2 1,0565

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 1,0509

1,0566

1,0423

1,047?

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2 1,0254

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6 1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10 0,9944-

0,5959

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,040?

+14 0,9806

0,5860

0,9914

0,9957

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18 0,9671

0,9725

0,9778

0,9860

0,5884

0,9536

0,5989

1,0043

1,0069

Г,0122

+20 0,5605

0,9658

0,5711

0,9783

0,9816

0,9868

0,^921

0,9974

1,0000

1,0053

+22 0,5539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9553

0,9906

0,9932

0,9985

+24 0,9475

0,9527

0,5579

0,9631

0,9683

0,9755

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26 0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28 0,5349

0,9401

0,9453

0,9505

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30 0,9288

0,5339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34 0,9167

0.92IS

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38 0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

22i


Приложение 3

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


т

п/п

Методические укезания

Учреждение, представившее методические указания

I

2

3


1.    Газохроматографическое измерение концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хяорфеноксиуксусной кислоты

2.    Газохроматографическое измерение концентраций винилацетата, атилацетата, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата

3.    Газохроматографическое измерение концентраций гексилового и октилового спиртов

4.    Фотометрическое измерение концентрации гидроперекиси изопропилбензола

5.    Фотометрическое измерение концентрации глицидола

6.    Измерение концентрации дкбензилке-тона методом тонкослойной хроматографии

7.    Газохроматографическое измерение концентраций 4,4-диыетилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуола

8* Фотометрическое измерение концентрации 4,4-диметилдиоксана-1,3

9. Фотометрическое измерение концентрации диоксида хлора

10. фотометрическое измерение концентраций едких щелочей и карбоната натрия


Белорусский ИИ санитарно-гигиенический институт

ШИЛ газобезопасиоо-ти,г.Куйбышев


Новосибирский НИИ гигиены U3 РСФСР


Московский К’/.'Л г/гиены им. Ф.Ф.Эрисиааа

ЦНИЛ газобззопэсностч, г.Куйбышев.

НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Тбилиси

ЦНИЛ газобезопасности* г.Куйбышев


11.    Газохроматографическое Измерение концентрации изооктилового спирта

12.    Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта, пропана, гексана


Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф.ЗрисмзЕа

Институт Проектпроа-вентиляцих, г.Москва

НИИ гигиена труда и профзаболевании, Г.Докецк

ВНИИ нефтехимических процессов, г.Ленинград

ШИЛ газобеэоааснс-стг, г.Куйбышев


г


з


I


13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

НИИ гигиены труда и прсфзаболе ван ий, г.Донецк

Институт Проектпром-вснтиляции, г.Москва

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

I


2


3


26. Газохроматографическое изме- ПО Сргсинтез, г. Казань роние концентраций углеводородов


27.    Газохроматографическое измерение концентрации фенантрена

28.    Газохроматографическое измерение концентрации формальдегида

29.    Фотометрическое измерение концентрации фурфурилового спирта

30.    Газохроматографическое измерение концентрации фурфурилового спирта

31.    Газохроматографическое измерение концентраций фурфурола, ыетилфурфурола, фурфурилового, мётилфурфурилозого и тетра-гидрогурфурилового спиртов

32.    Фотометрическое измерение концентрации циклогексана

33.    Фотометрическое измерение концентрации цихлогексил-амина

34.    Фотометрическое измерение концентраций хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и ыетакрилового ангидрида

35.    Измерение концентрации хлорбен-зилкетона методом тонкослойной хроматографии

36.    Фотометрическое измерение концентрации этилцеллозольва

37.    Фотометрическое измерение концентрации бромида и йодида таллия


22Л


Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт

ВНИКОТ, г. Свердловск'


НИИ гигиены труда и профзаболеваний,г. Донецк


НПО ГЙДРОЛИЗПРОН, г. Ленинград


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Донецк

_ II _


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси*


ЦНИЛ газобезопасности, г. Куйбышев

ВНИИОТ, Г.Свердловск


ZZ1'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

Стр.

139

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

IS5

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCIJ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

169

УТВЕВДАЮ

Заместитель Главного • государственного санитарного воача СССР

А «И «ЗАЙЧЕНКО

" 30" марта 198 8г* У Я» 4597-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

2он

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУРФУРИЛОВОП) СПИРТА И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.и. 98,1

фурфуриловый спирт (фуриловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 1,128 г/см3, Т.кип. 171 °С, хорошот растворяется в спирте, воде, эфире, уксусной кислоте.

В воздухе находится в виде паров.

Вызывает головокрунение, тошноту; разбавленный раствор обладает местный анестезирующий действием.

ПДК фурфурилового спирта в воздухе 0,5 мг/м3.

М.м. 94,12

Фенол (гидроксибензол) - кристаллическое вещество, плотность 1,058 г/см3 (41 °С), Т.пл. 41 °С, Т.цип. 181,7 °С, давление насыщенных паров I мм рт.ст. (45 сС), растворяется в воде, этиловом спирте, эфире, хлороформе.

В воздухе находится в виде паров.

Фенол - сильный нервный яд, вызывает общее отравление организма такге и через коду, на которую действует придигающе.

ПДК фенола в воздухе 0,3 мг/м3.

170

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии е применением пламенно-ионизационного детектора*

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель. Нижний предел измерения фурфурилового спирта и фенола в хроматографируемом объеме раствора 0.1 икг.

Нижний предел измерения фурфурилового спирта и фенола в воздухе 0,15 мг/м3 (при отборе 60 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фурфурилового спирта и фе-■ола в воздухе от 0,15 до 3 мг/м3.

Измерению не мешают формальдегид, метиловый спирт, фурфурол. Суммарная погрешность измерения не превышает + 25 %•

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин*

Приборы,аппаратура и пооуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Генератор водорода СГС-2, ТУ 6-09I-1.550.044-72.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл. Пробирки центрифужные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 5 ил. Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2,5 и 10 мл.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Трубка стеклянная длиной 200 мм с диаметром 7 мы (можно изготовить из пипетки на 5 мл) (рис. 2).

Муфельная печь, ТУ 16-531.098-67.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, РОСТ 5072-79.

171

Реактивы, растворы и материалы

фурфуриловый спирт, ТУ 6-09-6508-70, хч.

Фенол, ГОСТ 6417-72, чда.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6205-74, медицинский.

Хроыатон //-kW-MCSt фракция 0,16-0,20 им, с 5 % апиезовом£-иасадка хроматографической колонки.

Силикагель КСК, ТУ 3956-76, фракция 0,5-0,7 мм.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Водород,получаемый с помощью генератора СГС-2.

Стандартный раствор фурфурилового спирта № I. Взвешивают мерную колбу вместимостью 25 мл, вносят 2 капли фурфурилового спирта и взвешивают вторично. Объем доводят до метки диэтиловый . эфиром и перемешивают. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию фурфурилового спирта в мкг/мл. Раствор устойчив в течение недели (при 4 °С в условиях, исключающих испарение растворителя).

Стандартный раствор Фурфурилового спирта 16 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора й I ди-зтиловым эфиром. Раствор устойчив в течение 2 дней.

Стандартный раствор фенола /6 X. Взвешивают мерную колбу вместимостью 25 мл, вносят небольшое количество кристаллического фенола и взвешивают вторично. Объем доводят до метки диэтиловый эфиром и перекешивзют. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрация фенола в мкг/мл.

Стандартный раствор фонола й 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора й I диэтиловый зФярон. Растворы устойчивы в течение 2 дней.

172

^тбор пробы воздуха

Воздух с объемный расходом 5 л/мин аопирируют через поглотительный сосуд, содержащий 1,5 г силикагеля-. Для измерения 1/2 ПДК фурфурилового спирта и фенола достаточно отобрать 60 л воздуха. Пробы устойчивы в течение суток.

Подготовка к измерению

Приготовление сорбента. Силикагель обрабатывают концентрированной хлористоводородной кислотой, нагретой до 50-60 °С и далее - 10 % раствором хлористоводородной кислоты до получения бесцветного раствора. Затем силикагель тщательно промывают водой до удаления хлор-ионов, оушат в сушильном шкафу и прокаливают в муфельной печи при 500 °С в течение 3-4 часов. Хранят силикагель в банке с притертой крышкой в эксикаторе.

Приготовление Хроматографической колонки. Хроматографическую колонку заполняют хроыатоном Af-kW-JHJICS о 5 % апиезоном L под вакуумом. Колонку кондиционируют в токе газа-носителя при 180 °С в течение 14 часов.

Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки о использованием градуировочных растворов. Для приготовления градуировочных растворов в центрифужные пробирки вносят по I мл воды, затем стандартный раствор № 2 в количестве от 0,05 до I мл, что соответствует 10-200 мкг веществ. Объем градуировочных растворов доводят диэтиловым эфиром до 2 мл. Центрифужные пробирки встряхивают 5-10 мин до полного испарения диэтилового эфира (в пробирке остается I мл водного раствора). Полученные растворы в количестве 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

173

Условия хроматографирования градуировочных растворов и ана

лизируемых проб:

Температура термостата колонок    115 °С

Температура испарителя    145 °С

Скорость    потока    газа-носителя    (азота)    50 ил/мжк

Скорость    потока    водорода    40 ил/мхн

Скорость    потока    воздуха    400 мл/инн

Скорость    движения диаграммной    ленты    240 ии/ч

Время удерживания: фурфурилового спирта    I мин 55 с

фенола    4 мин 20 с

Строят градуировочные кривые, выражающие зависимость высоты пика (мм) от количества фурфурилового спирта или фенола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже I раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Силикагель с отобранной пробой воздуха переносят в стеклянную трубку, которую помещают в центрифужную пробирку, содержащую I мл воды так, чтобы конец трубки находился на уровне середины пробирки. Трубку закрепляют в пробирке при помощи пробки из ваты или бинта. Затем проводят элюирование пробы 4 ил диэтилозого эфира, который порциями (по 0,5 мл) вносят в трубку. Для анализа отбирают первые 2 мл элюата, после чего пробирка отсоединяется от трубки и проводится испарение диэтилового эфира путем встряхивания пробирки в течение 5-10 мин при комнатной температуре. После испарения эфира объем водного раствора пробы составляет I мл. Пробу в количестве 5 икл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют высоту

174

пика и по градуировочные графикам находя? количество фурфурилово-

го спирта и фенола (мкг)*

Расчет концентрации

Концентрацию фурфурилового спирта и фенола пСн в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

п _ а • в С . -у-у . ГО

а - содержание вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы (после испарения диэтилового эфира/, мл;

6 - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение I).

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у =    Vt(275    +    20)    ■    Р

V 20    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.