МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

Продолжение приложения 3

13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

ZZ¹'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCI^J

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЫУ ИЗМЕРЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ И МЕТАНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.и. 60,05

Уксусная кислота - бесцветная жидкость о сильный характерный запахок, плотность 1,049 г/си³, Т.пл. 16,7 °С, Т.кип. 118 °С, давление насыщенных паров 11,8 uu рт.от., хорошо растворяется в воде и органических растворителях*

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающий действие!/ на кожу и слизистые оболочки «

ПДК уксусной кислоты в воздухе 5 иг/и^а.

Ц.ы. 32,04

Кетанол (цетиловый спирт) - бесцветная жидкость, плотность 0,792 г/сн³, Т.кип. 64,7 °С, давление насыщенных паров 95,7 ми рт.от., хорошо растворяется в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Поражает нервную систеку, сосуды; обладает куыулятивныц действием.

ПДК ыетанола в воздухе 5 ur/u³.

Характернотика иетода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографа

140

с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится, без концентрирования*

Нихний прадед измерения метанола в анализируемом объема дроби 0,001 икг, уксуснрй кислоты - 0,002 нкг.

Нихний предел измерения метанола в воздухе I мг/м³, укоуо-ной кислоты - 2 мг/м³.

Диапазон измеряемых концентраций метанола в воздухе от I до 15 мг/м³, уксусной кислоты - от 2 до 20 мг/м³»

Измерение не мешают ацетон, «с-метилотирол, диметилдиокоан; мешает пропилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 5 %•

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.

Приборы, аппаратура и пооуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Генератор водорода СПЗ-2.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Шприцы медицинские типа "Рекорд", ТУ 64-1-868-80, вместимостью 1-10 мл.

Микрошприцы МШ-1М и МШ-IOU, ГОСТ 8043-75»

Пипетки газовые, ГОСТ I8954-73B, вмеотимоотью 100, 200 мл ■

I л.

Шприцы медицинские стеклянные, ТУ 64-1-295-72, вмеотимоотью 50-100 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

141

Реактивы и материалы

Укоуоная кислота, ГОСТ 61-75, хч»

Метанол, ГОСТ 6995-77, хч,

Полисорб-I, ТУ 6-09-3602-74, фратрия 0,2-0,3 мм - твердый нооитель.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80 или электролитический, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Иоследуемый воздух отбирают в шприцы или газовые пипетки путем протягивания десятикратного объема воздуха в течение 5мии. Пробы сохраняются в течение I дня.

Подготовка к измерению

Приготовление хроматографической колонки. Колонку заполняют полисорбоы-I и кондиционируют при 180 ^С в течение 8-10 часов в потоке азота. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Для количественного определения уксусной кислоты и метанола применяют метод абсолютной калибровки. Градуировочные паровоздушные смеси готовят статическим способом в газовых пипетках на I л путем внесения в вях микрошприцем определенного количества вещества, оставляют для перемешивания на 15-20 мин я рассчитывают концентрацию паровоздушной смеси, исходя из плотности вещества и вместимости сосуда. Рабочие градуировочные смеси метанола о концентрациями I, 3, 9, 12, 15 мг/м^а и уксусной кислоты с концентрациями 2, 5, 10, 15, 20 ыг/ы³ готовят в шприцах на 50-100ил путем разбавления исходной смеси чистым воздухом.

Для анализа отбирают по I мл смеси и вводят в хроматограф

142

через с а моупло тняющугас я мембрану. Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 140 °0 Температура испарителя 150 °0 Скорость потока газа-носителя (азота) €0 мл/мин Скорость потока водорода 30 мл/мин Скорость потока воздуха 300 ыл/мия Скорость движения диаграммной ленты 240 ии/ч Время удерживания: метанола 50 о уксусной киолоты 4 мин 26 о

Измеряют площади пиков и отроят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм^) от количества вещества в хроматографируемом объеме (в мкг) • Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации* Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже I раза в 3 месяца.

Проведение, измерения

Пробу воздуха в пипетке или шприце подогревают в течение 15 мин при 60 °С и в количестве 1-5 мл вводят о помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа. Записывают хроматограмму и определяют площадь пика* По градуировочному графику находят количество исследуемого вещества.

Раочет концентрации Концентрацию вещества "С" в воздухе (а иг/м³) вычисляют по формуле:

г _ а • 1000 0.-_г-

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у ₌    Vt(275    +    20)    ■    Р

^{V 20}    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/ 57,86/ 98.4/ 98.93/ 742 '59,46/ 746 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ ^ 736 114 Ы 750 754 758 760 764 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -га i,i593 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 Ii1735 -18 1,1036' 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 -и i,08t-.:- 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0340 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0565 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0509 1,0566 1,0423 1,047? 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 +2 1,0254 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944- 0,5959 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,040? +14 0,9806 0,5860 0,9914 0,9957 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9860 0,5884 0,9536 0,5989 1,0043 1,0069 Г,0122 +20 0,5605 0,9658 0,5711 0,9783 0,9816 0,9868 0,^921 0,9974 1,0000 1,0053 +22 0,5539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9553 0,9906 0,9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,5579 0,9631 0,9683 0,9755 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,5349 0,9401 0,9453 0,9505 0,9655 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,5339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0.92IS 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471