МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у ₌    Vt(275    +    20)    ■    Р

^{V 20}    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/ 57,86/ 98.4/ 98.93/ 742 '59,46/ 746 100/ 100,53/ 101,06/ 101,33/ 101,86/ ^ 736 114 Ы 750 754 758 760 764 -30 1,1582 1,1646 1,1709 1,1772 1,1836 1,1899 1,1963 1,2026 1,2058 1,2122 -га i,i593 1,1456 1,1519 1,1581 1,1644 1,1705 1,1768 1,1831 1,1862 1,1925 -22 1,1212 1,1274 1,1336 1,1396 1,1458 1,1519 1,1581 1,1643 1,1673 Ii1735 -18 1,1036' 1,1097 1,1158 1,1218 1,1278 1,1338 1,1399 1,1400 1,1490 1,1551 -и i,08t-.:- 1,0926 1,0986 1,1045 1,1105 1,1164 1,1224 1,1284 1,1313 1,1373 -10 1,0701 1,0760 1,0819 1,0877 1,0986 1,0994 1,1053 1,1112 1,1141 1,1200 -6 1,0340 1,0599 1,0657 1,0714 1,0772 1,0829 1,0887 1,0945 1,0974 1,1032 -2 1,0565 1,0442 1,0499 1,0556 1,0613 1,0669 1,0726 1,0784 1,0812 1,0869 0 1,0509 1,0566 1,0423 1,047? 1,0535 1,0591 1,0648 1,0705 1,0733 1,0789 +2 1,0254 1,0291 1,0347 1,0402 1,0459 1,0514 1,0571 1,0627 1,0655 1,0712 +6 1,0087 1,0143 1,0198 1,0253 1,0309 1,0363 1,0419 1,0475 1,0502 1,0557 +10 0,9944- 0,5959 1,0054 1,0108 1,0162 1,0216 1,0272 1,0326 1,0353 1,040? +14 0,9806 0,5860 0,9914 0,9957 1,0027 1,0074 1,0128 1,0183 1,0209 1,0263 +18 0,9671 0,9725 0,9778 0,9860 0,5884 0,9536 0,5989 1,0043 1,0069 Г,0122 +20 0,5605 0,9658 0,5711 0,9783 0,9816 0,9868 0,^921 0,9974 1,0000 1,0053 +22 0,5539 0,9592 0,9645 0,9696 0,9749 0,9800 0,9553 0,9906 0,9932 0,9985 +24 0,9475 0,9527 0,5579 0,9631 0,9683 0,9755 0,9787 0,9839 0,9865 0,9917 +26 0,9412 0,9464 0,9516 0,9566 0,9618 0,9669 0,9721 0,9773 0,9799 0,9851 +28 0,5349 0,9401 0,9453 0,9505 0,9655 0,9605 0,9657 0,9708 0,9734 0,9785 +30 0,9288 0,5339 0,9891 0,9440 0,9432 0,9542 0,9594 0,9645 0,9670 0,9723 +34 0,9167 0.92IS 0,9268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 +38 0,9049 0,9099 0,9149 0,9199 0,9248 0,9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471

13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

ZZ¹'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCI^J

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

утввгадАю

Заместитель Главного • V- государственного санитарного врача СССР

.ЗАЙЧЕНКО

Ч"ГЬ0" карта 1988 г.

'' fe 4579-8В

МЕТОДИЧЕСКИЕ ЯАЗ АН ИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЩИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Си    А.и.    63,54

Медь - металл красноватого цвета, плотность 8,92 г/си³, Т.пл. 1083 °С, Т.кцп. 2350 °С, раотворяется в азотной кислоте и горячей концентрированной серной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает резкое раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта.

ПДК меди в воздухе I иг/и³.

Я/    А.и. 58,70

Никель - металл серебристо-белого цвета, плотность 8,9г/см³, Т.пл. 1453 °С, Т.кип. 3000 °С, медленно растворяется в серной и азотной кислотах, легче - в разбавленной азотной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает канцерогенным действием.

ПДК никеля в воздухе 0,05 мг/м³.

Со    А.м.    58,90

Кобальт - металл с характерным блеском, по цвету напоминает сталь с синеватым отливом, плотность 8,84 г/см³, Т.пл. 1493 °С,

7 >’

Т.кип. 3100 °С, растворяется в разбавленных серной, азотной и хлористоводородной кислотах с образованней солей двухвалентного кобальте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает канцерогенный действием.

ПДК кобальта в воздухе 0,5 мг/м³.

Характеристика иетода

Метод основан на восстановлении дииетилглиоксииатных комплексов меди, никеля и кобальта на ртутно-капельном электроде на 0,1 н хлоридно-аиииачнои фоне в присутствии сульфита натрия в переменно-токовом режиме. Потенциал восстановления относительно донной ртути: меди - 0,25 В, никеля - 0,86 В, кобальта - 1,02 В.

Нижний предел измерения в полярографируемом растворе: меди - 0,3 мкг/мл, никеля - 0,01 мкг/мл, кобальта - 0,02 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе меди - 0,15 мг/м³, никеля - 0,005 мг/м³, кобальта - 0,1 мг/м³ (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,5 мг/м³ меди, от 0,05 до 0,5 мг/м³ никеля, от 0,1 до 0,7 мг/м³ кобальта.

Измерении не мешают алюминий, кремний, свинец, цинк.

Хелезо мешает измерению при содержании более 20 мкг в полярографируемом объеме.

Суммарная погрешность измерения не превышает * 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, 3 часа.

Приборы, аппаратура и посуда

Полярограф с ртутно-капельным электродом с записью подпрограмм в переменно-токовом режиме.

Аспирационное устройство.

Печь муфельная.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2, I, 2, 5 и 10 мл. Стаканы химические, ГОСТ 10594-72.

Чашки и тигли фарфоровые, ГОСТ 9I47-80B.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Реактивы, растворы и материалы

Недь металлическая, электролитическая, ГОСТ 849-78, хч.

Никель металлический, ГОСТ 849-70.

Сульфат кобальта (CoSO^• 7Н2О), ГОСТ 4462-78, хч.

Аммиак, ГОСТ 3760-81, хч, 25 %-ный и I я растворы.

Хлорид аммония, ГОСТ 3773-72, хч.

Сульфит натрия, безводный, ГОСТ 195-77, хч, насыщенный рает-~ вор (свежеприготовленный).

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч.

Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, хч,

Хлоридио-аммиачныЙ фон - 50 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе емкостью I л в дистиллированной воде, добавляют 25 г сульфита натрия, 75 мл 25 £-ного раствора аммиака и объем раствора доводят до метки (получают I н хлоридно-аммиа'чный фон).

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, хч, 4*I0“³ М раствор. Готовится растворением 0,018 г диметилглиоксима в 40 мл I н раствора аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20.

Стандартный раствор меди It 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением I г меди при нагревании в 20-25 мл азотной

кислоты (1:1) в колбе вместимостью 250 мл. Раствор выпаривают до небольшого обьема (2-J мл), приливают 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и вновь выпаривают до небольшого обьема. Выпаривание проводят 2 раза, каждый раз о 5 мл хлористоводородной кислоты» переливают раствор в мерную колбу вместимостью I л и доводят его до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор % 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора » I водой и применяют свежеприготовленным .

Стандартный раствор никеля IS I с концентрацией I мг/мл готовят растворением I г металлического никеля при нагревании на водяной, бане в фарфоровой чашке, в 10 мл разбавленной азотной кислоте (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3 мл, растворяют в 30-40 мл воды и доводят объем раствора водой до метки в мерной колбе вместимостью I л. Раствор уотойчив более года.

Стандартные растворы никеля fete 2 и 3 о концентрациями Юмкг/мл и I мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного рвствора К I водой и применяют свежеприготовленными.

Стандартный раствор кобальта 16 I с концентрацией I мг/мл готовят растворением 4,77 г сульфата кобальта в I л дистиллированной воды.

Стандартные раствора кобальта №6 2 и 3 с концентрациями 10 мкг/мл и I мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора )6 Т водой и применяют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мив аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК и ниже достаточно отобрать 50 л воздуха.

7 В

Отобранные пробы хранятся яе менее 2-х недель

Подготовка к измерению Грелуировочные растворы готовят согласно таблиц 13,    14,    15.

Таблица 13

Шкала градуировочных растворов для определения меди

Номер стандарта	Стандартный раствор меди № 2, мл	Концентрация меди в объеме 10 мл, мкг/мл
I	а	0
2	0,3	0.3
3	0,4	0,4
4	0,5	0,5
5	0,6	0,6
6	0,7	0,7
7	0,8	0,8
8	0,9	0,9
9	1,0	1,0
		Таблица 14
Шкала градуировочных растворов для		определения никеля
Номер стандарта	Стандартный раствор никеля ft 3 мл	,1Концентрация никеля в {объеме 10 мл, мкг/мл
I	0	0
2	0,1	0,01
3	0,2	0,02
4	0,4	0,04
5	0,6	0,06
б	0,8	0,08
7	1,0	0,10

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 30 мин. После охлаждения зольный остаток растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают до влажных солей, переносят в верную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой. Отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 1-3 мл, оцифровывают растворов аммиака до pH 9,0. Затеи добавляют 0,3 ил раствора дииетилглиокоима, I мл I я хлоридно-аымиачного фона, 0,3мл свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем растворе до 10 мл водой и перемешивают. Через 15 минут раствор переносят в электролитическую ячейку и снимают полярог-рамму в пределах 0,1-1,5 В.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемом растворе пробы (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Раочет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (мг/м³) вычисляют по формуле;

а ♦ в » г б • V

а - концентрация меди, никеля или кобальта в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл;

6 - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; г - объем раствора пробы, подготовленный к полярографирозэнию,мл; V” объем воздуха, отобранвый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (ом. приложение I).