Купить МУ 4526-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. (Справочное)
Приложение 2. (Справочное)
Приложение 3. Перечень организаций, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.12.1987 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
Уоловия хроматографирования градуировочных растворов И анализируемых проб: | ||||||||||||||||
|
толуола 2 мин 25 с, ^урфурилового спирта (внутреннего стандарта)
3 мин <0 о» м-ксилола 4 мин 5 с, фенола 6 мин 25с, о-крезола 9 мин 45 с, п-крезола II ми-'Н ,2,4-ксилекола 13 мин 30 с, 2,6-ксиле-нола 16 мин 30 с.
Проведение измерения
Силикагель из пробоотборной трубки после отбора пробы воздуха переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. В пробирку приливает
4 мл воды, содержащей поверхностно-активное вещество ОП-Ю.Пробу перемешивает и выдерживает в течение 10-15 мин. Для хроматографирования отбирает микрошприцем 2 мкл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывает хроматограмму.
Затем в раствор пробы добавляет внутренний стандарт в количестве, близком к содержание измеряемого компонента в пробе. Для хроматографирования снова отбирает 2 мкл и вводят в хроматограф Количественное содержание измеряемого компонента в растворе пробы определяет методом внутреннего стандарта.
концентрации
Расчет
Концентрации метанола» бензола» и толуола С в воздухе (в мг/м9) вычисляют по формуле:
г Hi - Kj • Р*е
L1 Н*е • V • W
высоты пиков соответственно измеряемого вещеетваУвнутреннего стандарта (фурфурилового спирта)мм;
Р^с. -о колйество фурфурилового спирта» внесенного в пробу с водой» мкг;
Ki - поправочный коэффициент;
V - объем воздуха (в л)» отобранный для анализа и приведенный
к стандартным условиям (см.приложение *1).
Концентрации ксилола» фенола, крезолов и ксиленолов ( С ) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
/»_ Si • Ki • РфС
Si ,£'<ьс. - площади пиков соответственно измеряемого вещества и внутреннего стандарта (фурфурилового спирта )» мм2;
Рфе. - количество фурфурилового спирта, внесенное в пробу с водой, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
к стандартным условиям (см*приложение I).
344
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:
»где
- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».
«103
ПРИЛОШШ 2
Справочное
Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79
Oq Давление Р, кПа (мм рт.ст.) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ПРИЛ01ШЕ 3
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
jjl Организация,представившая
п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___
1. Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-
хлорфорйиата в воздухе рабочей заболеваний, г.Горький
_ _эоны____________ __ _ ________
2. Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"
__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М Осю а _
3. Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-
_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^ ^ ь ^
4. Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в
_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -
3. Гахохроматографическое измерение Областная СЭС.г.Иваново
бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны ^ ,____
6. Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-
монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА) заболеваний, г.Киев
_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^
7. Газохроматографическое измерение ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва
бензола, толуола и п-ксилола в
_ _воз2УХе_____ _____ _____________
в. Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва
бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-
__ных^дсцзиметров____ > а___ ^_____
9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом НИИГТиПЗ, г.Москва
жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___
405
Продолжение
Щ Организация,представившая
п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _
10. Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск
- _рабочеП_эоны_____ _ _
11. Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-
_ _бочей_зоны_____________________
12. Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей
- „зоны________________ __________
13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси
саметилендианина в воздухе рабо-
_ _чей_эонн___________________________
1И. Хроматографическое измерение КИИГГиПЗ, г.Тбилиси
гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________
15. Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-
j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква
16. Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-
_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___, -
17. Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,
аммония методом тонкослойной г.Львов
хроматографии в воздухе рабочей
„ЗОНЫ + -
IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе
^ _рабочей_зоны ___ _ _
19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-
_ _бочей_зоны___________ -
26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _ —
406Г
Продолжение
Л| Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания ^ ^ _ „методические указания___
21. Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа
__духе рабочей зоны____ ___________________
22. Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов
Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны ____________________
23. Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская
_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __
24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький
_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________
25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _ _ _____________
26. Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,
диэтвленкликоля я моноэтилового г.Киев
эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________
27. Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев
« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________
20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей г.Рига
_ «зоны________________ _ ,____________
29. Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев
__б оч ей „зоны___ ___, „_________________
30. Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев
__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________
407
Продолжение
£i Организация,представившая
п/п__Методические указанм^ ____метоаические_указания
31. Полярографическое измерение Первый Московский медицинский
оксида индия в воздухе рабочей институт ж .Сеченова
_ J50HH__,________г___ _______________
32. Измерение сульфата каляя}калийной иаккк
магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______
33. Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск
_ _чей_эоны_____________________________
34. Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва
__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________
35. Атомно-абсорбционное изиерение ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-
«. _бочей_зонь _ ^ ________ _ ___________
36. Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей
__зоны____ -____
37. Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.
_ _зоны__________________________
38. Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков
_ _чей_зоны______ ^
39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва ~ ~
пропиленгликоля в воздухе рабо-
_ ^_чеП_эоны______________________
40. Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и
диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________
41. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны
408
_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _
Продолжение
11 Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___
42. Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа
- _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ , ,____
43. Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе
- _рабочеЯ_зоны __________ ___________
44. Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва
_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_ , __________
45. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути
46. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-
_ Л1« рабочей зоны_______ *_______
47. Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе
„ _рабочей_зоны __ _ ____
48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна _ _
ленида цинка в воздухе рабочей р Месива
- JSOHH
50. Атомно-абсорб: (ионное измерение ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь
термолиминофора Т-440 в воздухе
_ „ рабочей з_оны______________
5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида
__в воздухе рабочей зорн_______________ _ ____
52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____
Продолжение
JM Организация, представившая
п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____
53. Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван
__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _
54. Изиерение трициклогексилолово-
хлорида и диииклогексилоловоок- * " *
сила методом тонкослойной хрома-
- „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _ _ _ _
55. Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-
^ _НЫ_________________________________
56. Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей
- .ЗОНЫ_____________ -i ____,
57. Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-
мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская
____ _ область _ _ ^__(__ „
58. Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»
оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей
59. Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»
« J4L*S рбо^ей зоны,__„ , ^ » »» ~ -___„, „___
60. Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»
• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__* , „ _ „__________
61. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область
_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________
4 ГО
Аннотация.
Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,
З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрешается размножить з необходимом
количестве экземпляров.
Продолжение
41 Организация, представившая
п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„
62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.
- „кетона в воздухе рабочей „__г__„__________
б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва
- _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_
64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк
« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д ,
69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей
_ _30Н Ы __-__________
66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ ____________
6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе
_ _рабочей_зонй _________________________
66. Фотометрическое измерение НИИ ГТиПЗ, г.Москва
fi -аланина а воздухе рабочей воны
ФИ
УТВЕЙВДАЛ Заместитель Главного
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАЗИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН]® КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДУКТОВ ТЕРМОдаГГРУКЦИИ ФШОЛФОРМАЛЬДЕГВДШХ СМОЛ .МЕТАНОЛА, БЕНЗОЛА,ТОЛУОЛА, М-КСИЛОЛА.ФЕНОЛА.О- И П-КРЕЗОЛОВ,
2у4- и 2,6-КСИЛЕН0Л0В) В ВОЗДОХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства веществ
Таблица 45* | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Вещество
Химическая формула
М.м. Плот* Т.кип. Растворимость.4/,
ность, On —...........
г/см3 в воде в °Ргани
§В*>0
ческих раствори* телях
2,4-ксиле- СеН_0Н(СЯ )9 нол ^ 3 34
2,6-кси-
ленол
С6Н3(Ж«з)2
(22 |
1,023 |
211,5 |
т#р* сп*| ,ац< |
122 |
1,023 |
211,5 |
тр*р. сп,,$фд|ац* |
В воздухе вещества находятся в виде паров.
Таблица lib
Токсикологическая характеристика измеряемых веществ
Вещество Токсикологическая характеристика ПДК.мг/м3
Бензол Высокая концентрация паров бензола оказывает 15
действие на нервную систему (наркотическое, отчасти судорожное) .Хроническое отравление может привести к смерти
Креэолы Оказывают раздражающее и прижигающее действие 0,5 (метил- на кожу.Вызывают раздражение слизистых оболо* фенолы) чек «конъюктивиты
Ксилол Наркотик.Оказывает раздражающее действие 30 5б
(диметил- на центральную нервную систему,При длитель-бенэол) ном воздействии раздражает кроветворные органы
2,6-кси- Ксиленолы угнетают высшие нервные центры, 2
ленол действуя наркотически, нарушают гемодина-
2,4-Кси- мику, вызывают дистрофические и воспалитель- 2
ленол ные изменения в печени,почках,миокарде, (ОБУВ)
(диметил- легких, а также гемолиз эритроцитов фенолы)
Метанол Сильный, преимущественно нервный и сосудис- 5
(метило* , тый ,яд с резко выраженным кумудятивнъм вый спирт) воздействием .Пары сильно раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз
737
Вещество Токсикологическая характеристика ПДК, мг/мэ
Толуол При высоких концентрациях пары толуола 50 (метилбен- действуют наркотически. Оказывает раэд-эол) ражающее действие на нервную систему и
Фенол (карболовая кислота)
0,3 (для индивидуального вещества)
0,1
(для продуктов деструкции)
кроветворные органы
Сильный нервный яд. Обладает общеток-сическиы и местным действием. Способен всасываться через кожу.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент. Нижние пределы измерения содержания веществ в хроматографируемом объеме и диапазоны измерения в воздухе представлены в таблице
Таблица «*7
Диапазоны измерения концентраций веществ'
Вещество |
в хроматографируемой объеме 2 мкл, мкг |
а воздухе, мг/мз (ПРВ отборе 15 ж воздуха) |
Дмапазон измеряемых концентраций в воздухе, мг/м8 |
Метанол |
МО** |
0,1 |
0,3 - 27 |
Бензол |
2»НГ* |
0,03 |
0,3 - 27 |
Толуол |
2*1ОТ4 |
0,03 |
3 -100 |
деКснлол |
5'Ю*4 |
0,07 |
3 - ЮО |
Фенол |
5-КГ4 |
0,07 |
0,03 - 2,7 |
Креаолы |
1-1СГ3 |
0,1 |
0,03 - 2,7 |
Ксиленолы |
2•10“3 338 |
0,3 |
0,3 - 27 |
Измерению не мешает ацетон, пролиловый, этиловый и бутиловый спирты, циклогексаны, бутилацетат, этилацетат.
Суммарная погрешность измерения не превыаает ,±25£.
Приборы» аппаратур а, посуда
Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическая колонка из стали (2м х 3 мм).
Аспирационное устройство.
Пробоотборная стеклянная трубка (15 см х 3 мм).
Набор сит "Фиэприбор" ТУ 26-09-262-69,
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Пипетки .ГОСТ 20292-74, вместимостью I-Ю мл о делениями. Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5-10 мл > градуированные в пришлифованными пробками.
Линейка иэмерительншц ГОСТ 427-75.
Чашка фарфоровая,ГОСТ 9147-73.
Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-80,
Сушильный шкаф t температурой нагрева 200°С.
Эксикатор
Водяная баня | ТУ 46-22-603—75,
Лупа измерительная ГОСТ 8309-75,
Реактивы, растворы и материалы
Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.
Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.
Тодуол , ТУ 6-09-786-71, х.ч.
М-ксилол,ТУ 6-09-2438-77, ч.
Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.
О—крезол . ТУ 6-09—2443—77,4.
П-крезол,МРГУ 6-09-2444-77,4.
339
2,4-Ксиленол, ТУ 6-09-07-877-77,4.
2,6-Ксиленол,ИРГУ 6-09-3832-67,4.
ФурфуриловыП спирт ТУ 6-09-4159-75,4.
Хроматон N - М фирмы "Хемапол" ЧССР,фракция 0,20-0,255
мм.
Лукопрен Г-1000 фирмы "Хемапол" ЧССР (силиконовый эластометр)
Хлороформ, ТУ 609-4263-76, х.4.
Силикагель КСМ-5, ГОСТ 3956-76, фракция 0,5-1 мм.
Неионогенное ПАВ ОП-Ю, ГОСТ 8433-81.
Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; водород, ГОСТ 3022-60 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Стандартные растворы Р I готовят растворением тонных навесок измеряемых веществ в воде, содержащей 2-3 r/л ПАВ ОП-Ю.
Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 воды с ОП-Ю, взвешивают,затем вносят несколько капель измеряемого компонента, повторно взвешивают, доводят объэм раствора до метки водой. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску вещества и рассчитывают его содержание в I мл раствора. Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы ^^концентрацией Inr/мл.
Водный раствор внутреннего стандарта (фурфурилового спирта) концентрации 100 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I л вносят 2-3 г неионогенного ПАВ 0Н-Ю и 0,100 г фурфурилового спирта, взвешенного на аналитических весах. КОлбу на-полгвину заполняют дистиллированной водой и растворяют компоненты путем встряхивания.После отстаивания пены доливают колбу водой до метки.
Э40
Отбор пробы в о э Дух а
Воздух е объемным расходом I л/мин аспирирувт через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем.
Для измерения веществ следует отобрать 15 л воздуха. Трубку герметизируют б помощью резиновых- или пластиковых заглушек. Отобран» ные пробы устойчивы в течение месяца при комнатной температуре.
Подготовка к измерению
Для приготовления адсорбента для пробоотборной трубки силикагель марки КСМ-6 измельчают в фарфоровой ступке* отсеивают фракцию 0,6-1,0 мм и промывают дистиллированной водой до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в течение 4-6 ч В сушильном шкафу при температуре 120-130°С и хранят в эксикаторе.
Для приготовления насадки для хроматографической колонки 4 г дукопрена Г-1000 растворяют в Z00 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратных холодильником* В фарфоровую чашку помещают 20 г хроматона A/- AW- % заливают полученным раствором лукопрена и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя» постоянно осторожно перемешивая массу (желательно тефлоновой палочкой). Затем наседку оплат в сушильном шкафу при 150°С в течение 2-3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку устанавливают в термостат хроматографа ■ кондиционируют в токе гелия (скорость 5-10 мл/мин) при температуре 25QPC в течение 8ч, после чего колонку подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.
Градуировочные растворы с концентрациями от 0*1 до 10 мкг/ыл для фенола и креэолов; от I до 100 мкг/ыл для метанола* бензола и ксиленолов и от ГО до 400 для толуола и п-ксилола готовят соответо** вующим разбавлением стандартных растворов К 2 водой в присутствии ПАВ.
Растворы с соответствующими концентрациями внутреннего стан* дарта (фурфурилового спирта) готовят разбавлением исходного раот-вора водой с ПАВ.
Градуировочные растворы устойчивы в течение суток*
По 2 мкл каждого градуировочного раствора и раствора внутреннего стандарта (фурфурилового спирта) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков метанола,
бензола* толуола и фурфурилового спирта. Для пиков фенола* ксило-и.
ла* крезодов, ксиленолов ''фурфурилового спирта измеряют площади произведением высоты пика на его ширину* измеренную на половике высоты.
Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости. Р;/Рфс от н^/н^ или А /Л>с , где Р -концентрации измеряемого вещества (в мкг/мд); концентрация фурфурилового спирта мкг/
мл); Н^и iS«.c - высота и площадь пика измеряемого вещества; и^ -высота и площадь пика фурфурилового спирта.
График строят не менее* чем По шести точкам» проводя пять параллельных измерений д&я каждой концентрации* Затем определяют поправочный коэффициент К/ для каждого измеряемого вещества* как тангенс угла наклона градуировочной прямой:
1 Mt/ Н*с
Р; /Рфс
И AM