Купить МУ 4510-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее
Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"
Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.
Методические указания предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы и материалы
Отбор пробы воздуха
Подготовка к измерению
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1. (Справочное)
Приложение 2. (Справочное)
Приложение 3. Перечень организаций, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
Дата введения | 01.01.2021 |
---|---|
Добавлен в базу | 01.10.2014 |
Актуализация | 01.01.2021 |
12.12.1987 | Утвержден | Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР |
---|
Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск XXII Часть II
Москва - 1988
ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:
»где
- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».
«103
ПРИЛОШШ 2
Справочное
Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79
Oq Давление Р, кПа (мм рт.ст.) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ПРИЛ01ШЕ 3
ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
jjl Организация,представившая
п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___
1. Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-
хлорфорйиата в воздухе рабочей заболеваний, г.Горький
_ _эоны____________ __ _ ________
2. Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"
__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М Осю а _
3. Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-
_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^ ^ ь ^
4. Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в
_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -
3. Гахохроматографическое измерение Областная СЭС.г.Иваново
бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны ^ ,____
6. Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-
монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА) заболеваний, г.Киев
_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^
7. Газохроматографическое измерение ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва
бензола, толуола и п-ксилола в
_ _воз2УХе_____ _____ _____________
в. Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва
бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-
__ных^дсцзиметров____ > а___ ^_____
9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом НИИГТиПЗ, г.Москва
жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___
405
Продолжение
Щ Организация,представившая
п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _
10. Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск
- _рабочеП_эоны_____ _ _
11. Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-
_ _бочей_зоны_____________________
12. Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей
- „зоны________________ __________
13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси
саметилендианина в воздухе рабо-
_ _чей_эонн___________________________
1И. Хроматографическое измерение КИИГГиПЗ, г.Тбилиси
гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________
15. Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-
j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква
16. Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-
_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___, -
17. Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,
аммония методом тонкослойной г.Львов
хроматографии в воздухе рабочей
„ЗОНЫ + -
IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе
^ _рабочей_зоны ___ _ _
19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-
_ _бочей_зоны___________ -
26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _ —
406Г
Продолжение
Л| Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания ^ ^ _ „методические указания___
21. Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа
__духе рабочей зоны____ ___________________
22. Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов
Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны ____________________
23. Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская
_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __
24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький
_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________
25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _ _ _____________
26. Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,
диэтвленкликоля я моноэтилового г.Киев
эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________
27. Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев
« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________
20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей г.Рига
_ «зоны________________ _ ,____________
29. Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев
__б оч ей „зоны___ ___, „_________________
30. Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев
__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________
407
Продолжение
£i Организация,представившая
п/п__Методические указанм^ ____метоаические_указания
31. Полярографическое измерение Первый Московский медицинский
оксида индия в воздухе рабочей институт ж .Сеченова
_ J50HH__,________г___ _______________
32. Измерение сульфата каляя}калийной иаккк
магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______
33. Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск
_ _чей_эоны_____________________________
34. Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва
__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________
35. Атомно-абсорбционное изиерение ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-
«. _бочей_зонь _ ^ ________ _ ___________
36. Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей
__зоны____ -____
37. Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.
_ _зоны__________________________
38. Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков
_ _чей_зоны______ ^
39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва ~ ~
пропиленгликоля в воздухе рабо-
_ ^_чеП_эоны______________________
40. Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и
диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________
41. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны
408
_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _
Продолжение
11 Организация,представившая
п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___
42. Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа
- _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ , ,____
43. Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе
- _рабочеЯ_зоны __________ ___________
44. Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва
_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_ , __________
45. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути
46. Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-
_ Л1« рабочей зоны_______ *_______
47. Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе
„ _рабочей_зоны __ _ ____
48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна _ _
ленида цинка в воздухе рабочей р Месива
- JSOHH
50. Атомно-абсорб: (ионное измерение ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь
термолиминофора Т-440 в воздухе
_ „ рабочей з_оны______________
5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида
__в воздухе рабочей зорн_______________ _ ____
52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____
Продолжение
JM Организация, представившая
п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____
53. Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван
__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _
54. Изиерение трициклогексилолово-
хлорида и диииклогексилоловоок- * " *
сила методом тонкослойной хрома-
- „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _ _ _ _
55. Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-
^ _НЫ_________________________________
56. Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей
- .ЗОНЫ_____________ -i ____,
57. Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-
мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская
____ _ область _ _ ^__(__ „
58. Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»
оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей
59. Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»
« J4L*S рбо^ей зоны,__„ , ^ » »» ~ -___„, „___
60. Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»
• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__* , „ _ „__________
61. Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область
_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________
4 ГО
Продолжение
41 Организация, представившая
п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„
62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.
- „кетона в воздухе рабочей „__г__„__________
б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва
- _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_
64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк
« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д ,
69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей
_ _30Н Ы __-__________
66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ ____________
6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе
_ _рабочей_зонй _________________________
66. Фотометрическое измерение НИИ ГТиПЗ, г.Москва
fi -аланина а воздухе рабочей воны
ФИ
Аннотация.
Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,
З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин
Методические указания разрешается размножить з необходимом
количестве экземпляров.
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного государственного санитарного
rsjirvn' w “
врача ;'г’ч-., \
Уг^Ч . Зайченко
гх\\Н1дёхабвя. _1907г.
СВ
МетодаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПХМЦП (ПЕгаОР^-МЕПтЕНЦИКЛШЕНТЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
к
%Ч—СС4
а
М.м. 355
ПХМЦП д> белое кристаллическое вещество, т.плавл. 179-183°С, нерастворимое в воде, мало растворимое в спиртах, хорошо растворимое в хлороформе, бензоле и ацетоне.
Упругость пара при 20°С 0,94.10“* Па,при 40°С 0,53 Па.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки, относится к умеренным аллергенам.
ЦДК 0,1 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.
Отбор пробы воздуха проводят с концентрированием на аэрозольные фильтр и в поглотительный раствор.
Нижний предел намерения содержания ПХМЦП в хроматографируемом объеме ЗЛО"1* мкг(или 0,3 нг).
Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м® (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до I мг/м8.
Измерению не мешают хлорпроизводные углеводороды.
Суммарная погрешность измерения не превыпает +12£.
Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с детектором по захвату электронов. Хроматографическая колонка из стекла (1,3 м х 3 мы). Аспирационное устройство.
Сушильный шкаф.
Испаритель ротационный ИР-IM ТУ 25-II-9I-74.
Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
Поглотительный сосуд Рыхтера.ТУ 25-II-I08I-75, 7Р.
Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл. Стаканы химические ,Г0СГ 10394-72, вместимостью 50 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75 градуированные со шлифом вместимостью 5—ХО мл»
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Водяная баня, ТУ 64-425-72.
Пинцет.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Реактивы, растворы и материалы
ПХМЦП е содержанием основного вещества не менее 9956. Пентахлорнитробенэол, ТУ-6-01-1000-77, ч.
Бензол, ТУ 6-09-779-76, х*ч.
Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.
Газообразный азот особой чистоты ,Г0СГ 9293-74, в баллоне о редуктором.
Неподвижная жидкая фаза - фтороиликоновый полимер СКТФТ-50. Твердый носитель хроматон A W- Х)МС^ фирмы "Хемалол"
ЧССР .фракция 0,20-0,25 ж.
Стандартный раствор ^концентрацией I мг/мл готовят растворением точной навески ПХМЦП в бензоле0 Для этого 50 мг ПХМЦП
растворяют в бензоле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
с
Стандартные растворы 92 и 93%концентрацияияЮ мкг/ыл и I мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением бензолом стандартного раствора 9 I.
Растворы пентахлоркитробенэояа (ПХНБ)''концентрациями I мг/мл,
10 мкг/мл и 1 мкг/мя соответственно готоцят в бензоле аналогично
стандартным растворам.
Стандартные растворы ПХМЦП и растворы внутреннего стандарта
ПХНБ устойчивы при хранении а холодильнике в течение месяца. Фильтры АФА В№>20.
г45
Отбор пробы во ад уха
Воздух с объемным расходом I л/мин аепирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и одновременно через последовательно соединенный поглотительный сосуд с Ю мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК ПХМЦП следует отобрать 15 л воздуха.Отобранные пробы устойчивы в течение 2 недель.
Подготовка к измерению
Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом! 2,5г неподвижной жидкой фазы СКТФТ растворяют в колбе, заполненной 50 мл ацетона и при непрерывном помешивании в полученный раствор вносят 25 г хроматона N- A W- ЪМС£.
С помощью ротационного вакуумного испарителя при умеренном нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того, как носитель при вращении коЬы начнет легко ссыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70°С в течение одного часа. После охлаждения в эксикаторе, готовую наездку пересыпают в темную склянку с плотно закрывающейся кршкой.
Хроматографическую колону заполняют насадкой С подсоединением слабого вакуума и механической вибрации. Затем колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при скорости 80 мя/мин в режиме програмтрования тешерату-ры от 50 до 220°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а затем в изотермическом режиме при 220°С в течение 6-7 ч.
Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.
Градуировочные растворы ПХМЦП с внутренний стандартом концентрации ПХНБ 0,08 мкг/мя в каждом растворе готовят согласно
6
таблице
Шкала градуировочных растворов
Таблица 3/ | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
По 2 мкл каждого градуировочного раствора не менее трех раз вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании подученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков ПХМЦП и внутреннего стандарта ПХНБ ~ отношению их концентраций.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и
анализируемых <роб:
Температура термостата колонки 220°С
Температура термостата детектора 240°С
Температура термостата испарителя 240°С
Скорость потока газа-носителя (азота):
через колонку 60 мл/мин
для поддува детектора 150 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты Объем вводимой пробы Время удерживания:
220 мм/ч 2 мкл.
1.5 мин
7.5 мин
пентахлорнитробенэола
0,003-0,006 мкг.
Линейный диапазон измерения
Проведение измерения
Фильтр о отобранной пробой при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 15 мл бензола, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой, затем сливают бензол в грушевидную колбочку. Экстракцию бензолом повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбочку. В зту же колбу сливают раствор пробы из поглотителя. Стенки сосуда ополаскивают 10 мл бензола, смыв также переносят в грушевидную колбочку. Растворитель отяоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Содержимое колбы количественно переносят, используя бензол для смыва со стенок колбы, добавляют 0,4 мл раствора ПХНБ № 3, доводят бензолом объем раствора до 5 мл. Затем 2 мкл раствора пробы вводят в хроматограф, используя тот же микрошприц, что и для градуировоЪых растворов.
Расчет концентрации
При измерении концентрации ПХМПЦ в растворе пробы определяют отношение высот пиков для раствора пробы и для градуировочного раствора с внутренним стандартом (ПХНБ). Зная содержание ПХНБ в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) вычисляют содержание ПХМЦП (в нг) в хроматографируемой пробе по формуле:
CctH - величина отношения концентраций ПХМЦД и QXHB, найденная по градуиро вочноыу графику;
(ХеТ - содержание внутреннего стандарта ПХНВ в хроматографируемом объеме пробы (величина постоянная и в данном случае, равная 0,16 нг);
Концентрацию ПХЫЦО ( £ ) в воедухе (в мг/м®) вычисляют по формуле: . I
L сГ- V
t W
0L - содержание ПХМЦП в хроматографируемом объеме фобы* пн численное по формуле (I), нг;
Ь - общий объем равтвора пробы» мл;
(Г - объем раствора пробы, взятый дли аналиеа, мил;
V- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный и стандартным уоловиям (ом. приложение 1).
2*9