МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

Проделаете

М    Организация, представшее*

щй__*^еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___

42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе

_ _т*в2 ■ £°JAI^xft    Еовм_____________

О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм

44.    Гаэохроматографачесжое 1._нереиае    ВПЮОС8Р. г.Москва

__РЕП*ЛЕ В • 5⁰³А1*® рабоче* эоям______________

45.    А точно-абсорбционное    измерение    ЦОЛИТВ, г.Москва

неорганачссках соедшения ртутш

__*_*2³AJiej>a6osj*_»onu__________________

46.    Атокпо-абсорбииоипое    иэмеренае    ЦСЛИУВ, г.Москва

серебра в его соединения а но а -

_ JVухе работе* jogM________

47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе

jpa6osel_3 оны______

46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _

49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*

» „зоны _

50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе

. - рабочей уоим__.......

51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да

_ в воздухе paOojei jogM_____

5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-

409

jtbspuus Вамоститедв Главного

.И.8авчомко 198? г.

МГГОДИЧВСХМЕ ЗХА81НИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ И8ОПРОДАН0ЛАМИНОВ В В08ДЛХ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

СН₃СН(ОН)СН^Н₂    Ы.м.    75,1

Мононвопропаноламад (ИМОА) - ма од оо<5 равная такая хмдкоот»,

пнотя. 0,961 г/см⁸, т.пдвы. 1,4°С, т.кин. 159,9°С, раствори в воде, хорою раствори в органических растворятодях (в метаном, втадода, ацетоне)•

[CHjCHC^CHJjWH    Ц.И.    133,2

Дияаопропаиодаыин (ДМДА) - <5во цветное крист&дддчеокоа венеотю, пдотн• 0,989 г/см^в, т.одавд. 42°С, т.жмп. 248,7°С, раствори в вода я в органических растворителях.

[СН₃СН(ОН)СН2]₅«    М.н.    191,5

Трянаопролаходами (ТИПА) - крястадднчаоноа ващаство,

лдотя. 0,989 г/ом^в, т.ыавд. 45°С, т.ио. 300°С, раотвори в вода я в органических растворяталях.

Ивопропаяодамип в вовдуха находятся в вида паров в авроводай.

Г58

Иэопропаноламины относятся к умеренно опасньм вецествам.Облпдя-ют слабо выражеинь»<и кумулятивными свойствами, способны проникать Vr.pea неповрежденную кожу, могут оказывать плияние на функциональное состояние нервной системы, печени.почек.

ПДК моноизогтропаноламина и дииэопропажыыми на I мг/м^э, триизопропаноламина 5 мг/м³.

Ха рактеристика метода

Метод основан на хроматографическом разделении из о пропанол aw-нов в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") с последующим обнаружением зон локализации веществ раствором кин гидрина.

Отбор про бы с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в анализируемом Объеме пробы: I мкг МИЛА, 3 мкг ДЦ1А и 8 мкг ТИПА.

МИЛА , -

Нкжнкй предел измерения в воздухе: 0,15 mt/m's 0,5 мг/м³ ДИПА

и 1,3 мг/м³ ТША (при отборе 6 л воздуха).

в вовдухо    _#    «

Диапазоны измеримых концентрацилГ МША от 0,15 до 5 мг/м⁰,

ДИ1А от 0,5 до 5 мг/м³ и ТИПА от 1,3 до 5 мг/м³.

Измерению не мешают аммиак и окись пропилена.

Сушарнаи погрешность измерения не превияает +25£.

Время выполнения измерения 3 ч., включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Денситометр 45HAH-I70\ ТУ 6I-I-8I-73.

Аспирационное устройство.

Шкаф суямлыгыЯ с терморегулятором.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

159

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой П.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл, i-радукрованные с пришлифованным пробками.

Ротационный испаритель ИР-IM с набором колб, ТУ 25-II-9I7-74.

Бани водяная со льдом, ТУ 6^-<»23-72.

Камера х|юматографическал стеклянная.

Пульверизаторы стеклянные.

Пластинки ляп хроматографирования "Оиуфол" производства ЧССР, размером 150x150 ю«.

Термометр со шкалой до 150°С.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки Пастера.

рушильный шкаф с тетературой нагрева до 150°С.

Реактивы, растворы и материалы

Ионо изо пропанол амин, ТУ 6-02-2 -584-79, с содержанием основного вещества 90S.

Дииоопропанодаммн, ТУ 6-02-2-513-77, с содержанием основного

вещества 98£.

Трииэопропаноламин, ТУ 6-02-2-585-79, с содержанием основного вещества 98£.

Стандартный раствор У I ионоизопропаноламина готовят в мерной колбе вместимостью 25 мд. Для этого в колбу вносят пипеткой 5 мл ацетона, взвешивает, добавляют 1-2 капли МИЛА, снова взвешивают и до водят объем до метки ацетоном. По результатам двух м веши пани t расчитывают концентрацию (в мкг/мл).

Стандартные растворы P2nWc концентрациями МША 100 а 20 мкг/мл соотпотствекно готовят разбавлением стандартного раствора

160

И Ацетоном.

Стандартные pacvворы 9 I ЛИПА и ТИПА₀ концентрациями 100 мкг/мл готовят растворением ацетоном навесок 0,0102т веществ в мерннх колбах вместимостьо 100 мл.

Стандартные растворы 9 2 ДИ1А и TVflAo концентрациями 20 мкг/мл готовят соот вег с твуюсцкм разбавлением ацетон см стандартных растворов М.

Стандартные растворы изопропаноламинов устойчивы при хранении на холоду в течение 3 месяцев.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, х.ч.

н-ЕЬгткловый спирт, ГОСТ 6006-78, ч.д.а.

Этиловый спирт, ГОСТ 6963-67, 9б0С-ный.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 25£-кш).

Нкнгидрин, ТУ 6-09-2737-73, ч.д.а.

Подвижная фаза: этиловый спирт - аммиак водный (4:1 по объему). Готовится перед употреблением.

Проявляющий реагент: 0,3 г нингидрина растворяют в 100 мл н-бутилового спирта я прибавляют 3 ил ледяной уксусной кислоты. Реактив устойчив в томной склянке в течение мосяца.

Фильтры бумажные обеззолеиные "синяя лента",ТУ 6-09-1678-77.

Отбор про б воздуха

Воздух аслирируют с объемным расходом I л/мин через «{мльтр "синяя лента" и одновременно через два последовательно соединенных поглотителыпос сосуда с 5 мд ацетона в каждом (при охлаждении сосудов в смеси льда с водой).

Дая измерения 0,5 ПДО веществ достаточно отобрать следующие объемы воздуха: 5 л дал МИЛА, 6 л дал ДО1А к % л для ТИПА.

161

Дим подготовки градукровочнюс графков на хроматограф чес кую пластинку наносит серию стандартных растворов каждого иэопропаножа-мина согласно таблице.

Таблица */6

Шкала градуировочных растворов

И“ растпо-	Концентрация взятого стоил.р-ра, мкг/мл	Количество вещества, нанесенного тографическую пластинку				на хрома-
ра		МИЛА		даIA		ТИПА
		мл	мкг	мл	мкг	мх мкг
I	20	0,05	I	0,15	3	-
2	20	0,3	6	0,3	6	00 • о
3	100	0,1	10	0,1	10	0,15 15
4	100	0,2	20	0,2	20	0,2 20
5	100	0,3	30	0,3	30	0,3 30

При одновременном присутствии в воздухе трех иэопропанояамйов стандартные растворы каждого из них наносят в одну T04igr.

Проведение измерения

Фильтр а отобранной пробой помещают в пробирку с притертой проб-аакрывают

коП, заливают 5 мл ацетона, и оставляют на 30 мин при периодическом помешивании . Экстракт сливают в колбу ротационного испарителя.

С-ильтр проминают дважды ацетоном порциями по 5 мл.Смывы сливают п эту же колбу. Растворитель отгоняют до обгема 0,1-0,2 мл при температуре бани 45-50°С. Точно также поступают с растворителем из поглотитолыпос сосудов, концентрируй отдельно пробы ив каждого прибора. При отсутствии ротационного испарителя допускается удаление

I*?

растворителя до нужного объема на водяной бане при температуре 55°С. При этом рекомендуется строго соблюдать температурный режим и остаточный объом про iu. Не следует удалять растворитель досуха. При высоких концентрациях кэопропаноламинов можно анализировать аликвотную часть экстракта беэ предварительного удаления растворителя.

Остаточный объем экстракта или алия do ту количественно при помоги пипетки Пастера или микропипетки наносят на линию старта хроматографической пластинки с соблюдением общепринятых правил. Справа и слева от пробы наносят стандартные расторы измеряемого иэолропано-дамина в соответствии с табл.

Пластинку помечают а хроматографическую камеру, в которую предварительно «а IS мин наливают подвижную фазу. После подъема фронта растворителя на 10 см от линии старта,пластинку вынимают и сушат на воздухе до удаления запаха аймака. Затем пластинку опрыскивают проявляющим реагентом и нагревают в сушильном шкафу в течение S-7 мин при температуре НО⁰ (при измерении МИЛА), при температуре 130-135°С (при измерении ДИ1А и ТИПА).

Джя НИЛА характерна лиловая окраска пятен с    -0,45*0,03;

для ДИПА - красновато-сиреневая окраска пятен с Rj -0,8*0,05; для ТША-красновато-смреневая окраска пятен с fy-0,93*0,05.

Если в пробе предполагается наличие смеси трех веществ, то пластинку нагревают при температуре 110°С считывают и записывают результаты измерения ЮНА, а затем еще продолжают нагревание при температуре 130-135°С для проявления ДЯ1А и ТИПА.

Количественное содержание изопропаноламинов в пробе находят по градуировочным графикам, построеинш в координатах: содержание вещества в пятнах (в тег) - площади пятен соответствующих стандартов ( в М*²).

Объективная оценка результатов анализа проводится путем фотометра ровики я хроматогрим* на денситометре БИАН-170.Иэыероние коицеит-

т

рации МША про подите я при 590-600 нм, ДИПА и ТИПА - при 530-540 ни. Скорость диаграммной ленты 30 мм/икн.

Расчет концентрации

Концентрацию изопропаноламинов С в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

.где

Л- содержание изопропанолаиина, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме раствора пробы, ыкг;

£ - общий объем раствора пробы (для случая больших концентрации),мл £ - объем раствора пробы, взятый для анализа (для случая больших концентрации), ил;

V- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение I).

За результат принимают суммарную концентрацию, найденную при анализе проб с фильтра и кв поглотительных сосудов.

16*

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П