МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

Проделаете

М    Организация, представшее*

щй__*^еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___

42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе

_ _т*в2 ■ £°JAI^xft    Еовм_____________

О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм

44.    Гаэохроматографачесжое 1._нереиае    ВПЮОС8Р. г.Москва

__РЕП*ЛЕ В • 5⁰³А1*® рабоче* эоям______________

45.    А точно-абсорбционное    измерение    ЦОЛИТВ, г.Москва

неорганачссках соедшения ртутш

__*_*2³AJiej>a6osj*_»onu__________________

46.    Атокпо-абсорбииоипое    иэмеренае    ЦСЛИУВ, г.Москва

серебра в его соединения а но а -

_ JVухе работе* jogM________

47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе

jpa6osel_3 оны______

46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _

49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*

» „зоны _

50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе

. - рабочей уоим__.......

51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да

_ в воздухе paOojei jogM_____

5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-

409

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО «ОТОМЕП>ИЧВСХОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ol oi -ДИХДОРКАБОНОВЫХ КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН₃⁽СН₂⁾П^СС^₂^С00Н

(где П - 14-17)    М.и.353-395

сС, Об -Дихлоркарбоновыв кислоты фракции Cjy-CjQ пр_{адста(ии1ОТ с0}_

бой млслообразный продукт темно-коричневого цвета, нерастворимый в воде, растворимый в растворах едких целочей, в органических растворителях (спирте, хлороформе, четцреххлористоы углероде), т .юш.205-210°С при 12 ш рт.ст.

В воздухе дихлоркарбоновые кислоты (ДХК) находятся в основном в виде паров. Ори тешературе вше 40°С в воздухе могут бьггь и аэрозоли конденсации.

Дюслоркарбоновые кислоты не оказывает выраженного токсического действия на организм человека.

ОБУВ 50 ыг/ы³.

1C 7

Характеристика метода

Метод основан но взаимодействии высокомоле^лярнцх жирн1Л кислот с ocmodhlw красителем МСТИЛСПОВ1¹< голубьы, образовании соле.;, экстрагируемых хлороформом, и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных продуктов реакции.

Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор и одно г per та и ю на фильтр, если температура воздуха выяе 40°С.

Пихни Л предел измерения составляет 50 мкг ДХК в аналиэирув-mov, пробе.

ПихниЛ предел измерения в воздухе 25 мг/м^э (при отборе/0 л).

Диапазон измеряемых концентрации ДХК в воздухе 5-i00 мг/м³.

Измерений¹) не метают хлор и хлористый водород, мотают Другие карбоновые кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превьиает ♦25¹.

Время вьполнения измерения I час, включал отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Воронки делительные вместимостью 100 мл и I л.

Весы аналитические.

Беня водянаг, ТУ 64-425-72

Секундомер, ГОСТ 5072-79

Реактивы, растворы и материалы

Натрия гидроксид ГОСТ 4328-77, х.ч.или ч.д. а , 10%-ныИ и 1%-ный растворы.

Натрий хлористый ГОСТ 4233-77, ч.д.а., нас «ценный водны П раствор.

Серная кислота ГОСТ 4204-77, ч.д.а., разбавленная 1:3.

Натрий тетра борнокислый (бура) ГОСТ 4199-76, х.ч. 0,05 М раствор.

Фильтры АФУ-ВП-20

Спирт этиловый Г0СП>963-67, ректификат.

Хлороформ 17 8-09-06-800-76 , х.ч.

Натрий сернокислый безводный ГОСТ 4166-76, х.ч. или ч.д.а., предварительно прокаленный.

Индикатор метиленовый голубой ТУ 6-09-29-76, ч.д.а., 0,02565-ный спиртовыЙ раствор.

c£_tJL -Дихл op карбоновые кислоты фракции Cjt-C^q с содержанием основного вещества не менее 95%. Стандартный раствор .7* I; концентраций дихлоркарбоновых кислот I кг/мл готовят растворением навески 0,1000 г ДХК в мерной колбе. Дил этого сначала в стакан вместимость® 50 мл наливают 5-10 мл воды и 3,6 мл 1%-ного растворе щелочи и нагревают на водяной баве, перемешивал стеклянной пилочкой, при температуре 80-85°С в течение 10-15 мин до образоишгил прозрачного раствора. Гегтвор количественно переносят в мерную колбу вместимость* 100 мл и после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водшРаствор устойчив в течение суток.

Г* >9

Стандартный раствор Г 2: концентраций ДОСК 100 мкг/мл готовят путем разбавления в 10 раз стандартного раствора Г* I дистиллированно;) водой. Раствор устойчив 6 часов.

Краситель (применяют только свежеприготовленный) готовят в делительном воронке вместимостью 100 мл. Дяя этого в воронку наливают 00 мл дистиллированной воды» вносят 5 мд ЕС-ного раствора щелочи. 5 мл раствора буры и 5 hi раствора индикатора. Подученную смесь взбалтывают в течение I мин с 10 мд хлороформа. После отстаивания в течение 10 кин слой хлороформа сливают и в дальнейшем не используют. Экстракцию повторяют до тех пор, пока слой хлороформа нс будет почти бесцветном (при анализе большого количества проб распюр красителя готовят в воронке вместимостью I л. соответственно увеличив в 10 раз количестве всех кошонентов).

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемном расходом 2 д/мин аслирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Рыхтера с 10 мл 10£-ного раствора щелочи в каждом. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобратьЮ л воздуха.

При одновременном присутствии паров и аэрозолей конденсации ооэдух аслирируют с объемном расходом 2 д/мин одновременно через фильтр, укрепленный в фкльтродеркатеде , я через два последовательно соединенных поглотительных сосуда.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение одного часа) с//-дихлоркарбоновых кислот готовят согласно таблице.

ПО

Шхтжш градуировотых растворов

Таблица 10

F раствора Стандартный раствор X 2, мл Дистиллированная вода,мл Содержание ЛСК.мкг I г 0 0,5 10,0 9.5 з8 3 1.0 9,0 /00 Ч 2,0 8,0 200 В 4,0 6,0 <юо 6 6,0 4,0 600 1 8,0 2,0 500 9 9,0 1.0 goo 9 10,0 0 /ООО

Каждый грегуировочный раствор нейтрализуют раствором серной кислоты до рН1-2, применял для контроля pH универсальную индикаторную бумагу. Затем к каждому раствору приливают I мл настенного раствора хлористого натрия, 10 мл хлороформа и содержимое колбы встряхивают в течение 3 мин. Через 5 мин после отстаивания слой хлороформа с помощью делительной воронки переносят в стакан на 50 мл, куда предварительно настают I г безводного сульфата натрия (для обезвоживания хлороформа). Экстракцию ДХК повторяют еще дважды порциями хлороформа по 5 мл, сливая вытяжки хлороформа в тот же стакан. Затем экстракт хлороформа переносят в делительную воронку вместимостью 100 мл. Ополаскивают стакан 2кя хлороформа, сливая его в ту же делительную воронку, добавляют 50 мд раствора красителя и встряхивают 3 мин. После отстаивания в течение 5 мин экстракт хлороформа сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл, в которую предварительно вносят 5 мл спирта и объем растворе до метки доводят хлороформом.

ГГГ

После перемешивания измеряют оптическую плотиость градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны 080 км или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 625-700 км, используя соответствующий этой области спектра светофильтр. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контрольном раствором, не содержащим ДХК. Градуиро-войие растворы устойчивы не более- часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значе ник оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДХК (в мхг).

Проверка градуировочного графика проводився I раз в месяц или в случав использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов и пробы с фильтра (предварительно фильтр обрабатывают 10 мл раствора 10£-ной щелочи) анализируют раздельно. Дкя этого раствор пробы выливают в колбу вместимостью 100 мл, поглотительный сосуд дважды ополаскивают небольшим количеством воды» сливая смывы в ту же колбу. Жидкость о колбе нагревают при 80-85°С на водяной баке* 10-15 мкн при перемешивании до образования прозрочнто раствора. Пробу нейтрализуют раствором серной кислоты до pH 1-2 по универсальной индикаторной бумаге (следует предварительно установить количество кислоты, необходимое для нейтрализации 10 мл используемого поглотительного раствора и это количество прибавлять к пробе).Затем к раствору добавляют I мл настенного раствора хлористого натрия, а далее проводят все операция в последовательности я с количествами растворов, аналогично градуяровоадш растворам: экстракцию карбоновых кислот, их взаимодействие с метиленовьм голубш,

иг

экстракцию хлороформом образовавшихся содей и измерение оптической плотности раствора пробы относительно контрольного раствора.

Количественное содержание вещества в расчете на ДХК в фито-метрируемом растворе пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентраций дкхлоркарбоновых кислот Q. в воздухе (в мг/ -³) вычисляют по формуле:

А-

• ^ГА®

А'- количество ДХК, найденное в растворе пробы, мкг;

- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный кУуеловнял (см.приложение I).

За результат принимают сумсарную концентрацию ДХК в воздухе, полученную при анализе проб из обоих поглотительные сосудов и с фильтра.

ИЗ

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П

1

ильтродержатели ТУ 95.72.05-77.

Термометр ГОСТ 215-75 на 100°С,

Универсальная индикаторная бумага ТУ 6-09-II8I-76.

Пипетки ГОСТ 20292-74 вместимостью 1,2,5 и 10 мл с делениями.

Колбы мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Цилиндры мерные ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.

Стаканы химические ГОСТ 10394-72 вместимостью 00 и 100 мл.

П “