МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

кпний поцостпл в пробах и •свидетелях".

Концентрацию грксаметилендиамина в воздухе / С / в мг/м³ пыиисляпт по fopvyxe:

С • —^-у----,где

0    - содержание гексоыетклендиамина каДаенное в анализируемом объеме,мкг;

1    - об.^ий ТТОрВ пробм* МЛ*

I - OCfuOM ПИСТИОПВ ппобм ВЗЯТИЯ ця аиаливв, мл.

Y - о0«еы воздуха в л .отобранный для анализа и приведенный к

стандартных условиям / см.приложение I /•

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

УТВК^Щ/Ш

Заместитель Главного

>го

1ча СССР

1Ч6НК0

11962.Г.

МСТОДМЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО XPOWATOT РАФИЧ0СНОМУ ИЗМЕРИВ® КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСЛНКТ 1ЛЙЧЛ!АМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

_г    М.м.116,20

Гексаметклондиамин / 1,6 диаминогексан / - бесцветное кристаллическое вещество,легко поглсяцает из воздуха углекислый газ, хорошо растворяется в воде,спирте,эфире.хлороформе,бензоле. Тпл.40 - 43°С.Ткип. 205°С;100°С / 20 iai.pT.CT./.Давление паров 1,5 мм.рт.ст. / 50°С /,25,8 мм.рт.ст. / 100^0 /.

В воздухе может присутствовать в виде аэрозоля и паров. Гекслметилсн пиамин раздражает кощу .слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей,у работающих с гексаметилендиамином наблюдаются сдвиги со стороны крови,а также нарушение сосудисто-вегетативной регуляции.

ПДК гексамстилендиамина 0,1 мг/ы³.

1.Гллохроматогра«}ический метод

Характеристика метода Метод основал на использовании газожидкостной хроматогра-

745

фи* о применением пламенно-ионизационного детектора.Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр^

Нкжнкй предал измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м³ / при отборе 100 а воздуха /.

Диапазон измеряемых концентраций гексаметилендиамина в воздухе от 0,06 до 0,5 мг/i^.

Измерению кш мешают амины, дикарбоно в не кислоты, изопропиловый спррт.

Суммарная погрешность измерения не лревмвает * 15 %.

Время выполнения измерения,включал отбор проб,20 минут.

Приборы, аппаратура,посуда.

Хроматограф о пламенно-ионизационном детектором.

Колонка хроматографическая,стальная,длиной 2 м,диаметром 0,3 ом.

Аспирационное устройство,ТУ 64-1-862-82.

Ф*льтрохершт« ли Т7 95-72-83-77,

Боксы стекланнме с прмхлифо ванными гривами,ГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.

Чашки Петри,ГОСТ 10973-75.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74,вместимостью 200 и 25 мл.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,вместимостью 1,2,5,10 мл.

Чашка фарфоровая,ГОСТ 9147-80.

Микроштриц И-Ю.Г0СТ 8043-74.

Секундомер,ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная,ГОСТ 8309-75.

Линейка взиершгельяая ГОСТ 427-75.

ГГ

Реактивы, pact воры, материалы.

[‘скслмотилпндиомин, ТУ 6-03-417-77, х.ч.

Сериал кислота,ГОСТ 4204-77,х.ч.,О,01 н водный раствор.

МетилошЖ спирт,ГОСТ 6995-77,х.ч.

Хлороформ,ГОСТ 215-74,х.ч.

Калия гидроокись,ГОСТ 4203-65,ч.д.а.

Полнзтилонгликоль 2000,для хроматографии.

XjjokotoiW-Av/ / 0,25 - 0,315 им / ЧССР.

Газообразные азот,ГОСТ 9290-74,водород,ГОСТ 3022- 80 воздух,

ГОСТ Ili432-73 в Талонах с редукторами.

ftunitTfNj "синяя лента", диаметром 5 см, обработанные 0,01 и. ре споив серной кислотой.;1ля этого фильтр помещают в чашку Петри,смачивают 0,01 н водным раствором серной кислоты,высушивают при температуре 30°С в течение 15 минут.Срок хранения обработаюдах фильтров I месяц.

Стандартный раствор гексаметил ендиаыина с концентрацией 250 мкг/мл, готовят растворением 50 мг вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 200 мл .Стандартный раствор устойчив в течение I месяца.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с odi.ewnai расходом 10 л/мин,аспирируют через фильтр "синяя лента" обработанный 0,01 н серной кислотой.Дяя измерения 1/2 ППК следует отобрать 100 л воз духа. Срок хранения отобранных

проб две недели d хорошо закрытой таре.

Подготовка к измерению

Иасапку для хроматографической колонки готовят следупцим образом: Г^чут напеску гидроокиси калия в количестве 10 % по отно-

70

илкию к весу хрома тона и растворяют в метаноле,взятом в количестве достаточном для полного смачивания носителя,и переносят в фарфоровую чашку с хроматоном. Метано л испаряют в вытяжном ■псафу при постоянном перемешивании.Затем навеску полизтилонгли-коля 2000 в количестве Ю % по отношению к весу хроматона растворяют в хлороформе,раствор переливают в фарфороьую чашку с хромл-тоном, модифицированным гидроокисью калия и аналогично вмпеописзн-ноцу полностью удаляют растворитель.Хроматографическую колонку заполняют приготовлегяной насадкой и кондиционируют при температуре 160°С в течение 16 часов.

Градуировочные растворы гексаметилсндиамина с концентрацией от 5 до 50 мкг/т готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 25 мл .Срок хранения градуировочных растворов две недели.

Для количественного измерения концентрации гексаметкленди-амин» применяют метод абсолютной калибровки .Для этого в хромато-граф через самоуплотнлжжцуюся мембрану вводят по 2 мжл каждого градуировочного раствора и на основании полученных даш<нх стрюят градуировочную криэую, вьгражапцую зависимость плопущи / нм^/ пика от количества го kci.метил ендиамииа / мкг /.Плшцадь пика получают уложением высоты пика на его ширину измеренную на половине высоты.Построение градуирово*#ю!г кривой необходимо проводить не уонее.чем по шести точкам,проводя 5 параллельных определении для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей., и Анализируемых проб:

Температура термостата колонок    10О°С.

Температура испарителя    250°С.

Скорость потока газа-носителя    35 мл/мин.

79

Ско|х>сть потока водорода Скорость по то tea воздуха Скорость двккония диагралной ленты 13ремя удерживания гексаметилендиамина

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают ш бюхо и приливают I мл дистиллирован!юИ воды, через 5 минут отбирают раствор в количестве 2 мкл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану иеп 11)итоля.Затем записывают хроматограмму,вычисляют плоцадь пика, по гродуиропочиоцу графику находят количество гексаметилен-д намина.

Росчит концентраций.

Концентрацию гексаметилендиаыина / С /,в мг/м³ вычисляют

по формуле:

_    A t

С - •—£-у~,где а - количество вещества,клЯденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику,икг\

* - обций шетвоие пробы,. ил»

$ - об ем Рвство те пробы взяты* t ля амлнва, ил»

Ч- об йен воздуха, отобранный для анализа, приведенный к с твида рт-HiM условиям / см. приложение I /,л.

2.'1отод тонкослойной хроматографии

Хартктеристика метода.

Метод основан на хроматографическом выделении гексаметиленди-аыинп ч тонком слое сорбента "силуфол" с последующим проявлением

во

хроматограф 0,2 % раствором нкнгидрина в этиловом спирта при температуре Ц0°С.

Отбор про* проводится о концентрированием на фильтр

НкхнмЯ прадед измерения концентрации гаксаметмлендиамина 0,3 мкг в анализируемом объема пробы.

Нижний предал измерения концентрации гехсаиетиленди&мина в воздуха 0,05 мг/м³ / при отбора 60 л воздуха /.

Диапазон из меряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,6 мг/м³.

Измерение не мекают амины, дикарбоновые кислоты, изопропиловый спирт.

Сушарная погрешость намерения на лревьюает * 15 *.

Время выполнения измерения,втирал отбор проб,40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда.

Аопирациокнкв устройство,ТУ 64-1-862-82.

Аидьтродв(катали,диам.5 см.

Денситометр БИАН - 170.

Боксы стеклянные с притлифованньвГОСТ 7148-70, вместимостью 10 мл.

Колби мерные,ГОСТ 1770-74,вместимостью I0Q мд.

Чашки Петри,ГОСТ 10973-75.

Пипетки,ГОСТ 20292-74,вместимостью 1;0,1 мл.

М8хрокприц МВ-10,ГОСТ 0043-75.

Им кроет риц МВ-100, ГОСТ ОСИ 3-75

Камера для хроматографирования,ГОСТ 10565-63.

Пульверизатор ста манной, ГОСТ 19391-65.

Сушильный шкаф,

81

Реактивы, растворы, материалы.

Гоксаи^тилсндиямнн, ЧТ 6^00-417-77, X. ч.

Амттияк водный, ГОСТ 3750-79,х.ч.,25 % раствор.

Ацетон,ГОСТ 2* >03-79.

ЭтилопнП спирт,ГОСТ 5963-67, х.ч.

Нингидрин.МРГУ 6-09-2726-65,4.

Сория кислота,ГОСТ 4204-77,х.ч. 0,01 н раствор.

Стандартный раствор гексаметилендиамика с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерюЛ колбе вместимостью 100 ил .Раствор устойчив более I месяца.

Система растпорителей:ацетон - аммиак / 9:3 /.

Проявляющий рсактив:0,2 % раствор нингидрина в этиловом спирте.

Хроматографические пластинки "силуфол" ЧССР, НО х 150 ш.

Фильтр* "синяк л опта" диаметром 5 см,обработанные 0,01 и серной кислотой .Дея этого фильтр помещают в чашку Петри,смачивают 0,01 н йодным раствором серной кислоты, высушивает- при температур? 30°С в точение 15 минут.Срок хранения обработанных фильт-|ЮВ I месяц.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с об .очным расходом ТО л/мин,аспирируют через фильтр "синям лента",обработанный 0,01 и серной кислотой .Для измерения Г/2 ПЖ необходимо отобрать 60 л воздуха.Срок хранения отобранных проб две недели в хорошо закрытой таре.

Проведение измерения Фильтр с. отобранной пробой переносят в бюкс, смачивает 0,1 ил

8?

26 % раствора водного аммиака «добавляют 0,9 мл этилового спирта и оставляют на 10 минут в закрытом видо,встряхивая ejiewp от времени.

0,1 мл пробы микрошприцом наносят на стартовую линию пластинки таким образом,чтобы диаметр пятна не превышал 0,0 см.Одновременно на пластинку наносят стандартный раствор в количестве

3;4;6.....100 мкл,что соответствует 0,3;0,4;0,6.....10    мкг

гексаметилендиамина.

Пластинку помечают в камеру для хроматографирования, куда за ЭО минут до хроматографирования наливают систему растворителей ацетон - 25 % аммиак /9:3/.После того,как фронт растворителя поднимется на 10 см.пяастинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя,опрыскивают 0,2 % раствором нингидрина,обработанную пластинку помещают в сушильный шкаф при П0°С на 10 минут,Гексаметилендиамин проявляется на хроматограмме в виде розового пятна с RJ. 0,7 * 0,01.

Количественное измерение содержания гексаметилендиамина в пробе проводят путем измерения площади пятен пробы и стандартов с помощью планиметра или денситометра БИЛИ - 170.

Обработка результатов и расчет концентраций.

При использовании планиметра количество гексамотилоидинминл "МУ /в мкг/ в анал1зируемом рбьеме пробы вычисляют по Формуле:

* - содержание гексаметил ендиамина на пятне стандарта, мкг;

- площадь пятна пробы,мм®; площадь пятна стандарта,мм®.

При использовании денситометра содеркание вещества в анализируемом обьеме находят по отношению интегральных значении содер-

еэ