МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОШЕНРАДИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.
ХХП
МОСКВА - 1968 г.
УТВШЩЛЮ
Заместитель Главного государственного санитарного вр^
И.Заиченко 190?г.
МКГОдаЧВСКИЕ УКАЗАНИЯ CIO ГАЗаХРОЫАТОГРАФИЧЕСКОЦУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗОЛА,ТОЛУОЛА И П-КСИПОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
|
Физико-химические свойства веществ
Tad лица 6 |
|
Вещество |
Химическая
формула |
U.m. |
Т.кип., °С |
Плотность Давление при 20°С, паров, г/си3 w-рт-ст. |
|
Бензол |
|
78,12 |
80,10 |
0,879 |
74,8 |
|
Толуол |
c<&®3 |
92,14 |
110,63 |
0,867 |
22,5 |
|
п-Ксилол |
П-®з |
106,17 |
138,35 |
0,861 |
16,3 |
|
|
WJL- |
Бензол, толуол и п-ксмлол-бесцветные жидкости, хорошо растворяются в этиловом спирте, эфире, хлороформе и других органических растворителях.
В воздухе находятся в виде паров.
Обладают наркотическим действием, оказывал влияние на нервную систецу, кроветворные органы к др. Поступают в организм глав-ньм образом при вдыхании паров, могут также проникать через непое-
9J
рвиденную кожу.
ДДК бенэола!5 мг/м3, толуоле и п-ксилола 50 мг/м3.
Характеристике метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб с концентрированием в поглотительный раствор.
НижниП предел содержания бензола и толуола в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг, п-ксилола 0,02 мкг.
Нижний предел измерения бензола и толуола в воздухе 2,5 мг/м? п-ксилола 5 мг/м3 (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м3
3
для бонзола; от5 до 250 для ксилола; от 2,5 до 250 мг/м для толуоле Измерению не мешают алифатические спирты С^-С^,предельные
и непредельные углеводороды, хлорсодержащие соединения.
Суммарная погрешность H3Mepev«n не превызаот
Время выполнения измерения 30 мин,включая отбор пробы.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографические колонки из стекла (I м х 3 мм). Поглотительные сосуды с пористой пластинкой Г- 2.
Аспирационное устройство.
Микрошприцы MHU10, ГОСТ 8043-75.
Шкаф) сушильный с температурой нагрева до 200°С.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74> вместимостью 25 и 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2,5 и 10 ил с делениями.
Пробирки, ГОСТ 10615-75; градуированные с приклчфованнмс 54
пробками вместим)стью 5-25 мл.
Сску>июмср,ГОСТ 50 72-79.
Лупа измерительная, ГОСТ 85G9-Vr>.
Баня со льдом (*4°С) ,VJ t'h-'t?.
Р с а к !в м, раствори И материалы
Бензол,ТУ 6-09-779-76, х.ч.
Толуол, ТУ-6-09-786-71t х.ч.
п-Ксилол,МР1У 6-09-4609-78, х.ч.
Соляная кислота,ГОСТ 3118-77, х.ч.
Хлороформ для хроматографии,ТУ 6-09-4263-76, х.ч. н-Гелтан, ТУ 6-09-4520-77, х.ч.
Твердый носитель - uHvytvnAW-dMCS фирмы "Хемалол" ЧССР, фракция 0,15-0,20 ш.
Неподвижная жидкая фаза -полиэтиленгляколь 1000 (ЛЭГ-ХООО) фирмы "Лоба Химия" Австрия.
Газообразные азот, ГОСТ 9293-79 , водород ГОСТ 3022-70 и воздух .ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
Стандартный раствор У- I ? измеряемых веществ готовят растворением точных навесок веществ в н-гептане.
Для этого в мерную колбу вместимость» 25 мл заливают 7-10 мл гептана, взаеоиеаот, вносят 1-3 капли измеряемого компонента, повторно взвешивают, доводят объем раствора до метки гептаном и
рассчитывают концентрацию вещества (в мг/мд). Соответствующим
с
разбавлением гептаном готовят стандартные растворы № 2'концентраций компонента I мг/мл.
Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хране-
ним в холодильнике.
55
0 j б о р пробы воздуха
Воздух с объемным расходов 0*5 л/мин аспмрирувт через две последовательно соединенных поглотительных сосуда о S мл н-геп-тана в каждом, помеленным* в бане со льдом (+4°С).
Для измерения 0,5 ЛДК определяемых ведает* достаточно отобрать 4 я воздуха.
Отобранные пробы устойчивы в холодильнике (+4°С) в течение пяти суток.
Подготовка к измерению Насадку для хроматографической колонки готовят слждующкм образом: 25 г ииертона AMWftf пропитывают раствором, содержадкм 2,5 г ПЭР-1000в 50 мд хлороформа, в высуюивают при юмявтно! температуре при постоянном перомовяванмл до мачезнозения запаха хлороформа. Затем насадку высушивают в шкафу в течение 6 ч при 80--Ю0°С и заполняют ою стеклянную колонку о помощью вакуума я механической вибрации» Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота (скорость 50-40 мл/мин), постоянно повывая температуру от 00 до 100°С со скороотью 10 град/ч. При температура Х60°С колонку выдерживают в течение 6 ч, посла чего проверяют нулевую дмнкю при рабочей температуре.
Градуировочные растворм^юэнцвнтрацкей от 5 до 50 мкг/мл для бензола и от 50 до 500 мкг/ыл для толуола и п-ксилола готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов > 2 гептаном. Градуировочные растворы устойчивы сутки.
По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
На основаяй1 полученных хроматограмм для каждого акалвэируе-
кого вецества строят градуировочный график, выражающий зависимость высот пикоч (ш) от количества компонента (мкг).
График строг/ на менее, чем по вести тоиаам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб;
Температура термостата колонок П0°С
Температура испарителя 150°С
Скорость потока газа-носителя (азота) 36 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч.
Время удерживания; гептана I мин 30 с, бензола 3 мин 50 с, города 7 мин 12 с, п-ксклола 10 мин 30 с.
Проведение измерения Содержимое поглотительных сосудов анализируют раздельно. Раствор из поглотительного сосуда переливают в пробирку и
отбирают 2 ши (тем же микрошприцем, что и для градуировочных растворов) и вводят в хроматограф. Затем эапиемваюфроматограмму,замеряют высоту пика, п по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию углеводородов С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле;
Q, - количество вещества, найденное по градуировочному графику.
57
г
С - объем поглотительного раствора пробы, взлтогоддя анализа, мл;
R - общий объем поглотительного раствора, мл;
I1 - объем воздуха (в л), отобронниЯ для Ш[ализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение JT* I).
За результат принимают суммарную концентрацию определяемых веществ, найденную при анализе растворов проб иа обоих поглотительных сосудов.
5
1
6S>2wO'*8u*r-~Q)5» J»<fi^JO*8'J*00'S<5'«0^
oooooooooo-**-*»-**-**-**-
.......r^«2S2^8S8SK{
i$0^jbSu)/5^3j СЛ £B I
|
!^2«№un$8(
OOOOOOOOO-»»-«»—» m iMfMw |
|
|
OOOOOOOOOhhhi цчк>ч»-мчммн»« |
OOOOOOOO—»-*»-*»-»» ■>-«»■*■ OOOOOOOhhhhi-iI' «»
ШШШ
g83?Ss
