МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

Продолжен я§

#1    Оргввюаиия.ттредсзавнтаи

П/n__1етодоескЕ*-7БЧП^|& -____ветодм^^екне указали я___

21.    УЬмеревме двкетояа методом том- ВННТИ гербицидов ■ регудя-до сдоя ноя хряятогтяфа » вод- торов росте раствЯ1*.г.Н«

__ддхе работе! воем______________________

22.    Газохроматографятесное измерение Университет Мруабм народов

ДР-дметаш радо моя кислот* в т.П.Лумуибм, г. Москве втадового вфжра ДД -джетмакри-довоЯ нвсдотм в воздухе работе*

__Зоям_____________________

23.    Фотоне три тес нов нвнереняв жше*- Фяляад НИМИ, Московская

__торамнда в воздухе рябояе* зоны__.обд^Купавиа^ _в

2Я. Фотомегрнтесное нвиеренке дкме- НИИ гигнеим труда ■ црофэа-т ил пи клогекс мамина в воздухе болевая р* , г.Горьки*

-    _J>*60TeijB0iiM______________

23. Газохроматографнтекое измерение НИИГТШЗ, г .Москва -дкдлор-п-хлор толуола (п-хлорбеизилкдеихдоряда) к -хлор-«<,* -дифтор-о-мортолуола (п-хлор-бенводнфторхлоряда)* воздухе ра-

-    _боте*_з они___________________

26. Гаэохронатографнтеское взмерение Филям ГосЯИНхлорпроакт7 дявткленхлкхоли ш ноноетилового    г.Киев

эфира тр ив теле игл як оля в воздухе

_ _3>*боте*_зоим___________________

21. Мзяеренве кэ о гтропв волам иное ме- НЖ г кг не нм труда"н~профза-тодом тонкослоямоя хроматогрв- болевая■* г.Киев

__Ф«_в_воэ£ухе_работев_воим____________

20. Фотонетрятеское намерение инти- Медицинская институт,"* бнтора Ш-I в воздухе работе* г.Рига __зоны ______________ ______

29.    Фотометрятеское измерение ии- НИИ гигиены труда ипрофзе гвбнтора Ш1-Л-Я9 в воздухе ре- болевая* г.Киев

__боне*_зон11_____________________

30.    Измерен я* и иг нб trope ШХ-5 вето- НЖ гигиеин труда к профэа-доа тоякосдоЯяоЯ хроматограф*! болевой*, г.Кмев

- •^в-^рЙ⁵1Л^е_1*^,3Ф^,,5*-¹2^вЁ________

•ОТ

Проход*erne

II    Организация, представившая

о/п_ Методические /«мания____“стоическиеjrкмания _в___

ЗЬ'похярогр^имеское измерение    Первнв Московски! меднишс**

оксида индия в воздухе рабочее институт ш.Сеченова .зоны__________.____     -     -

32.    Измерение сульфата кадад,иад»*ноВ ни«

магнезии, и хлорида кадия методом Перил Московски ибдкаиискй .пламенной_ФотоиеТ£И1} в воздухе__иистиу^ш.Серено_____

33.    Фотометрическое иэиереике карбо- Белоруссии* В Исая ига рн о-гиг «в-иклов па И 213 в воздухе рабо- ншчесх»* шститут.г.Мянск

__чеП_зонм___________ ____    _    _    .

34.    Фотометрическое измерение дюина СПИИбкотехника, г.Москва

. _в_Роэ^ухс_рабочеЯ_зоны______...............

35. Атоино -абсорбционное юиереяие    ВНкФЦюыин оборов, г.С тавро оодь дшинофора ФЛД-605 в воздухе ра-

. .бочей.эоны ____ .................

36.    Фотометрическое измерение метил- НЮГТнПЗ, г .Москва морфолииокенда в воздухе рабочей

__зоны______ .___ .    .    .

37.    Фотометрическое юмеренме мафе- Купавииския филиал. НИМИ, вида апетатдв воздухе рабоче! Московская обл<

__зоны______________________________

Зв. Фотометрическое измерение i-нит- НИИ гигиены труда я профзабо-ро б ей зонд хлорида в воздухе рабо- левая к*, г.Харьков . .чеч.зоны________ .    .    .     ..........

39.    Фотометр>0100x08 измерение 1,2- НИИГТЛЭ, г.Носим про пилен гликоля в воздухе рабочей зоны

——————————————————————— —^

40.    Га в ох ром ато графическое измерение НШШОТ НСШ, ГЛосква

из о-про п илового, и-бут ил о во го ■ дна цето нового спиртов в воздуха

__рвб^чевэоны___________________

*1. Гаэохроматогрпфкческое измерение ЯШ гигиен# труда ■”тфофз«ЛО~~ ■зо-с го пило во го спирта я динзо- демниВ, r.Cyaratt кропадового вфнри в воздух* ра-

v. - fiofc» _____________________

нов

Проделаете

М    Организация, представшее*

щй__*^еГ° 1*10 сем jia^aii|_____ыстодшмсскмс I» аза а а а___

42. Газ о хром а то граф ачес аов взиереаие ВНИТИ гербицида* а регулято-ПХМШ1 (перхлор-я-еетвлевпаллопеи- роа роста растеив, Г.УФе

_ _т*в2 ■ £°JAI^xft    Еовм_____________

О. Езмереаж расши П методам товво- Медвиинсхкв ивстггут.г.Львов словно* хроаатографвв в воздухе „РЕ^оче^зовм

44.    Гаэохроматографачесжое 1._нереиае    ВПЮОС8Р. г.Москва

__РЕП*ЛЕ В • 5⁰³А1*® рабоче* эоям______________

45.    А точно-абсорбционное    измерение    ЦОЛИТВ, г.Москва

неорганачссках соедшения ртутш

__*_*2³AJiej>a6osj*_»onu__________________

46.    Атокпо-абсорбииоипое    иэмеренае    ЦСЛИУВ, г.Москва

серебра в его соединения а но а -

_ JVухе работе* jogM________

47. Газохроыатографвческое измерение себациогоа хаслоти в воздухе

jpa6osel_3 оны______

46. §стометритеское измерение суль-_ф&леиа в воздухе работе* зоны _

49. Полярографическое взмереяие се-ленкда цинка в воздухе работе*

» „зоны _

50. Атомно-абсорб-.ионное измерение термолсмшофорэ Т-лчО в воздухе

. - рабочей уоим__.......

51. Гаэохроматографвческве вэмеревая 6-тетрагядро4 та левого акгадриа, /V-оас вм е т адте траг яд роф тад т «да

_ в воздухе paOojei jogM_____

5? Тггршетгвчесиое авиарекж тю-сулъфата аииоаия в воеауяе р*бо-

409

Продолен ив

М    Орган иэапяч, представила я

п/п__Яет^янч^скне дхаэаимя^___J^,e^*r^,t^c5.^B5 РЗ⁵**"*.

53. Измерение тряилдогекс модою- Мялтд ВНИИ гягяеим ■ токскко-гндрокскм методом тояхослоЯяоМ догяя пестяикюв, аодшеров ■ хроматограф я* • воя духе рябо- плаотяческ ях масо, г.Время

_меп_з2мы____ _______

5а. Измерение тряиякдогеисядодово-

хдорядл и дямяидогексвдоловоои-    -    *    -

сила методом тояхосдоЯмоЯ хрома-

. _то график в Ц⁰!*!*® P*5°3^ei i⁰?*.__ _    _

55. Фотометрическое яэмеремяе тку- НИИ резиты, г.Москва рома ЭСР в воздухе рабоче* зо-

_иы____    _______________________

56.    Фотом етрячес кое язмереяяе Фор- ВИЯИИОТ ВФПС, г .Москва млльдггкда в воздухе рабочем

_ _з отты_____ ___ _    ___.........

57.    Фотометрическое измерение Фор- НИИ гягяенм труда я профзабо-

малыегяда я метаном в возду- леваияЯ, г.Донецк в ПИВ гягяе-Хе рабочей зоны    ян т. Ф. Ф.Эржсмаиа, Московская

_____ Область _____ _     _в

5Р. Гаэохроматографическое язмереняе ВНИИОТ, г .Свердлове» продуктов тег’одеструкпяя Феиол-офогиальдегкдных свод (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,фе-|.олп,о-»^1 -крезодов,2,ч-я 2,6-ксядеяолов) в воздухе рабочем _эоям____ _

59.    Газохроматогрзфяческое л верея не Химзавод. г. Да лов хлористого иеякда я втма в воэ-

__д^хе рбодея зови________________________

60.    Спектр'*пифическое измерение ЦОПНУВ, Москва хлорпл пт штата аммония я хдор-пллдадсЗ^мняа в воздухе рабо-

__Ч£*_эонн___________________________

61.    Газ ох роматп графическое вмеревве НИМ гягвеям м.§.М.Эрясмал циклогексанона в циклогексан оля Моего вс кв я область

__в_в^эдухе_р1б^ч£Я_зояд Д__________________

«ГО

УТВЕЯДи)

Заместитель Главного государственного санитарного врача

.Зайченко

190?г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАН® ПО ГАЗОХРОИЛТОГРЛЙИЧЕСКОКУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЯ БЕНЗИНОВОГО СПИРТА,ШШВДЕГЦДА, ЕЕНЗИЯАЦЕГАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

йизико-ххккческио свойства вецеств    Tadaaua    3

Вецество Химическая формула К.М. Плотность т.вип. при 20°С, су. г/см3 Давление паров, т рт.ст БвкэнхошЯ спирт дауь 106,13 1,043 206,6 - Бензальдегид с6н5сш 106,12 1,046 179,0 1,0 при 26,2°С Бензилацетат сНзСООсЯгСбНд ISO,6 1,066 214,9 0,16 при 20°С

БензиловыЛ стфт(фенклкврбкнол), бенэальдегид (бензойный альдегид) <* бензил ацетат - бесцветные жидкости с праятнш запахом, хоромо растворяются в этиловом спирте, афкре, хлороформе и и других органических растворителях, плохо растворяется и воде.

В воздухе находятся в виде паров.

Обладают наркотическим действием, раздражают схваистые оболочки.Бензиловий спирт обладает такие гано-реэорбтивмеа и кучулд-

X

тивныыя свойствани.

ПДК бензинового спирта, беизалъдегида и бензнлацвтата 5 ыг/м⁵.

Характеристика метода

Катод основан на шополмоваииа гааохидхостной хроыатгрофии на прибора о пламеию-ионивацкояиым детектором.

Отбор проб проводят о концентрированием на твердый сорбент.

Нижний продел намерения содержания веществ в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предал намерения) в воздухе 0,4 мг/м³ (при отбора 20 л воздуха).

* <

Диапазон намеряемых концентраций веществ воздухе от 2 до SO мг/м?

Вамереикв но менам бензойная кислота, бензол, толуол, ксилол, бупховмЯ спврт, анилин.

Сушаряая погрешность намерения не превиааот ±25 %.

Время амлолнаямя намерения 30 мин, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографические колонки ив стекло или из нерпавеющеЛ стллп (2м х 3 мм).

Аспирационное устройство.

Генератор водорода СГС-2.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Микровприц 1ЛВ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками вместимостью 5-25 мл.

?Т

Колбы мерные» ГОСТ 1770-74, вместимостью 25» 50 я 100 мх,

Пипетки» ГОСТ 20292-74» вместимостью 1,2,5,4 я 10 мл о делеюшя.

Стеклянные сорбционные трубки диной 8 см я дялметром 0,7-0,8 см, заполненные по 0,5г сорбент* рясорба БОС» закрытые с обеих концов небольшое слоем стекловаты ■ заглушками.

Чалки фарфоровые выпарительные, ГОСТ 91474*0, вместимость» 130 Ы1

Лупа измерительна*» ГОСТ 83W5.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы к материалы

Хяороформ, Т7-09-06-800-76,х.ч.

Толуол, ТУ 6-09-786-76, х.ч.

Насадка хроматографической колония - инертон AW- ДЙС*Г о 10% апяезона / фирмы "Хямапол* ЧХР,фракция 0,15-0,20 к«.

Твердый дкатошгтовый сорбент Рисорб БЛК фирмы "Хемапол" ЧССР фракция 0,2-0,3 ш.

Стекловата, промытая хлороформом.

Спирт бекзяловый,ГОСТ 5751-72, ч.д.а.

Бензальдегвд, ГОСТ 157-76, ч.д.а.

Бензил ацетат, ТУ 6-09-07-840-77, ч.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74; водород , ГОСТ 3022-80 я воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонахс редукторами.

Стандартные растворы V 1 измеряемых вецоетв готовят растворением точных навесов веществ в хлороформе. Для итого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 мл хлороформа, вэвевявают,вносят 1-3 каш измеряемого компонента, повторно вэдехявают, доводит объем раствора до метки хлороформом. По разности    между    двумя

взвешиваниями определяют навеску вещества я рассчитывают его содержание в I мл раствора.

32

Coot вег ствувщим разбаженяем готовят стандартные растворы Г 2ЯГон-центрацщакомпонента I мг/ыл. Стандартные растворы устойчивы в течение месяца при хранения в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемам расходом 1,5 д/мин аспнрируют через сорбционную трубку. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками.

Дал адалваа    следует    отобрать    7,5    л.    Срок    хранения    проб 3

суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации. Колонку устанавливают в термостат хроматографа к кондиционируют в токе азота (скорость 30-40 мл/мин), постоянно повивая температуру от 80 до 160°С со скоростью 10 град/ч Прк температуре 180° колонку выдерживают 12 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию.

Градуировочные растворы концентрациями от 2 до 250 ыкг/мл готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартных растворов & 2.

По 5 мкл каждого градуировочного раствора (или их смесей соответствующих концентраций) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных хроматограмм дли каждого анализируемого вещества строят градуировочный графин .выракадций зависимость площади пиков (мА от количества компонента (мкг).

График строят не менее, чем по мсти точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации.

13

Условия хроматографирования градукроао^влсс спесей и анализируете проб:

Температура термостата колонок    130°С

Температура испарителя соответственно 210 я 170°С.

Скорость потока    газа-носителя    (азота)    40    ш/мян

Скорость потока    водорода    40    мд/мкн

Скорость потока    воздуха    360    мл/мин

Скорость движения диаграммной    ленты    600    ш/ч

Время удерживания: хлороформа 2 мин 5с, б енз альдегида 4 мин 45с, бенэилосого спирта б мин 15 с, бензил ацетата 9 мин 10 с.

Проведение измерения

В пробирку с притертой пробкой вмешают кэ сорбционной трубки сорбент вместе со стекловатой, добавляют 4 их хлороформа , тщательно экстрагируют в течение трех мин, периодически встряхивая.Поеле отстаивании мпкровприцем отбирают 5 ыкл раствора пробы на анализ я вводят в испаритель хроматографа при тех же условиях, что я при градуировке.

Затем записывают хроматогрешу.

Вычисляют площадь пика ( в ш^) на хроматограше, ушожал высоты пиков на их ширину , на полов же высоты. Количество измеряемого компонента в анализируемом растворе пробы находят по градуировочно-цу графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества С в воздухе (в мг/м^э) вычисляют по

формуле:    „    д . 6

^{с г} V • v

Ct - количество аоцостиа, найденное по граяуировочноцу графику, ыкг*

Ь - общий объем раствора пробы, на;

S’ - объем раствора пробы, взятый дал анализа, на;

V - объем воздуха (■ ж), отобранный для анализа и приведенный и стандартнш условиям (сы.приложение I).

35

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П