МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРСМАТОГРАШИЧЕСКСМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН'СНО    U.u. ЦЦ,05

Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, T[UiaB4.I23,5°C, Ткии.21⁰С. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.

В воздухе находится в воде паров.

Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

ПДК ацетальдегида 5 мг/м³.

СН^С0₂СН-СН₂    U.M.    06,09

Винилацетат (уксусновинкловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плоти.О,932, Ткип.72,3°С, растворяетвя в спирте и эфире*

В воздухе находится в виде паров,

Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути к слизис тые ободочки глаз.

ПДК винилацетата Ю мг/м³.

25

ХАРАКТЕРИСТИКА U ВХОДА Ue-год основан на использовании газожидкостной хроматографжж с примененной пламенно-жонизационного детектора. Отскор пробы без концентрирован ия.

Нижний предел измерения в хроматографируем ом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/м³, для винилацетата 5 мг/м³*

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м⁸ для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/м³ для винилацетата.

Намеренно не мешают Ф тала ты, уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает * 25*.

Время выполнения измерения, включая отбор проб не превышает 15 иинут.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50-100 мл ТУ 64-1 -1279-80.

Микроюприц МШ-Ю, ГОСТ 8043-75.

Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 5 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шприцы медицинские типа "Рекорд", ГОСТ 18|В7-77 на 1,2,5 ми. Пипетка газовая на I литр.

Лупа измерительная, ГОСТ 8504-75.

26

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ Аиеггльдегщд, ч,

Винилацетат ТУ 8П-158-68

Азот газообразный » баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74 Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80 Воздух для пктанмя пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне о редуктором, ГОСТ 11882-73

Носитель инертон AV4ШД^ с IW карбовакса 20М фракция (0,20-0,30 мм) (ЧССР).

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Отбор пробы воздуха проводят в шприцы вместимостью 50-100 мл путем десятикратного воздухообмена. Отобранная пробы закрывают заглушками. Срок хранвнил пробы не более 3 часов.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ С помокыэ вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном aW-RMJ15 с 10< карбовакса 2011, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на I л. Для этого в вакууыированную пипетку помешает no I мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на I час для испарения и перемешивания.

Градуировочные растворы с содерханием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025 ; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мд вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

ZT

Строят градуировочную кривух выражающую зависимость площадей полученных пиков (мм ) от заданных количеств ацетальдегида к винилацетата (мнг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не немее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.

Услогия хроматографирован»* градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура колонки	95^
Температура испарителя	ы	ЭС
Скорость потока газа-носителя	30	мл/мин
Скорость потока водорода	эо	мл/мин
Скорость потока воздуха	300	мд/мин
Скорость дгижения диаграммной ленты	200	мл/мин
Время удерживания ацетальдегида	37	с
Время удерживай »я винилацетата	I мин.26 с

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ 2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца яиоа "Рекорд” в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количеств ацетальдегида и винилацетата.

28

РАСЧЕТ КОДШЯТРАЦИИ Концентрацию ацетальдегида ж винилацетата в мг/и³ (С) вычисляет по Формуле:

С »    --ur/u³, где

6

а - количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;

$ - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

29

пгасшаад i

CUpnowM

Орнводвиде ойълт воядухв * уалопжт по ГОСТ 12Л.016-79 (тевюврвгурв 20°С, дшшяо 760 им рт.ст.) проводят по омдучвй форцуяв)

Ц (271 >20) ■

(273    ^,гя*

vt - обмм аоадеа ,о*о4рамша даа маша, I)

Р - 0яром»гр«чоо1со« даадвнм, кОа (101,33 кОа - 760 ми рт.ст.){

^    -    теепаратура    аоадуха    е    места    отбора    пробы, °С*

До удобств* расчета V сд вдует подьаоеетьсд таблицей ко* вффацааито» (армд женив 2)* До прммдешд объема воздуха ■ ташв-ретуре 20°С и с даадакмм 760 т рт.ст. надо умтжятъ У{ не соответствуем* т^факрапт.

¥П

ОРОДЮЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент ** ддя приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ I2.I.0I6-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

м т т т м i% ■я® № № ш

-30	1,1582	1,1646		,1709	1,1772	1	1836	I	1899	I	1963	I	2026	I	2058	I	2122
IS	II1393	I 1456	I	1519	1*1581	I	1644	I	1705	I	1766	I	1831	I	1862	I	1925
-22	1,1212	1,1274	I	1336	1,1396	I	1458	I	1519	I	1581	I	1643	I	1673	I	1735
-18	I 1036	1,1097	I	1159	1,1218	I	1278	Г	1338	I	1399	I	1400	1	1490	I	1551
-14	1,0666	1,0926	I	0986	1,1045	I	П05	I	1164	I	1224	I	1284	I	1313	I	!1о§
-10	ilovoi	1,0760	I	0819	1,0877	I	0966	I	0994	I	1053	I	1112	I	II4I	I
-б	I 0540	I 0699	I	0657	1,0714	Г	0772	I	0629	I	0687	I	0945	I	0974	I	1032
-2	1,0385	1,0442	I	0499	1,0556	I	0613	I	0669	I	0726	I	0784	I	0612	I	0669
0	1,0309	I 0366	I	0423	1,0477	I	0535	I	0591	I	0648	I	0705	I	0733	I	0789
>2	1,0234	I 0291	I	0347	I 0402	I	0459	I	0514	I	0571	1	0627	I	0655	I	0712
♦б	1,0067	1,0143	I	0198	1,0253	I	0309	I	0363	I	0419	I	0475	I	0502	I	J657
+10	0,9944	0,999	I	0054	1,0108	I	0162	I	0216	I	0272	I	0326	I	0353	1	0407
>14	0,9606	0,9860	0	9914	0,9967	I	0027	I	0074	I	0128	I	0183	I	0209	I	0263
+18	',9671	0,9725	0	9778	0,9680	0	9884	0	9936	0	9989	1	0043	I	0069	I	0122
+20	0,9605	0,*Ь58	0	97П	0,9786	0	9816	0	9668	0	9921	0	9974	I	0000	I	0053
+22	0,9539	0,9592	0	9645	0,9696	0	0049	0	9600	0	9653	0	9906	0	9932	0	9985
+24	0,9475	0,9527	0	9579	0,9631	0	9683	0	9735	0	9787	0	9839	0	9865	0	9917
+26	0 9412:	0,9464	0	9516	0,9566	0	9618	0	9669	0	9721	0	9773	0	9799	0	9651
+28	0,9349	0,9401	0	9453	0,9503	0	9655	0	9605	0	9657	0	9706	0	9734	0	9^85
+30	019288	0,9339	0	9891	0,9440	0	9432	0	9542	0	9594	0	9645	0	9670	0	9723
+34	0,9167	0,9218	0	9266	0,9318	0	9368	0	9418	0	9468	0	9519	0	9544	0	9595
+38	0,9049	0 9099	0	9149	0,9196	0	248	0	9297	0	9347	0	9397	с	9421	0	9471