МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ.

ХХП

МОСКВА - 1988 г*

Аннотация,

Методические указания по измерения концентраций вредных м-ществ в воздухе рабочей воны предназначены для работников сенатор-ьо-апмдешологкческжх станций в санитарных лабораторий прогул*.»-кых предприятий ори осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Шшмстерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указании разработаны и утверждены с цель о обеспечении контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздуха рабочей зоны я < продольно допустимым концентрациям СЦДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым 14шистерством здравоохранении СССР, оценки вффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работгшпкх

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-68" ССБТ. Общие сацуарио-гигиеымчв’скяе требования к bo8ajxj рабочем воны" и.

ГОСТ 12.I.016-79 "ССБТ. Воадух рабочей зоны. Требования к методе-кам измерения концентрации вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Наукиш основы гигиены труда и профессиональной патоке-гии". Методические указании являятся обязательными при осуж«ств1'>-нмн вьаеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Я.А .Гребенникова,

З.В.Зайцева, А.Г.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.1.Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрежается размножить в необходимом количестве экземпляров.

zy

Расчет концентрации

Концентрации аммиака С в воздуха (в мг/м³) вычисляют по формула:

г (a,-cu)-2S

С ----

-    концентрация аммиака в раствора пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

-    концентрация аммиака в контрольном раствора, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

25 - объем воды, взятый для промывки мембран, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа м приведенный к стандартным условиям    (см.    приложение !)•

24

ПРИКШМВ I CnpawxiOt

Орааедаии объша «оадуха к умоааш рост 12.1.016-79 («мщмл» 20^0. Миме 760 ш рт.ст., ^«„т _{ю uww}„ «орЧГМ(

\Г. г (275 *20) Р

^v ‘ (ггГйТМЯ ^,гл*

- объ«« вощи ,ото6рмш1 ш «мама, a^

Р - варошгграчвсао. дай ши, da

(101,33 кОа • 760 ш рт.ст.)j

Ф°    о„

^с - тмларатур* во «дух а • wort отбора пробы, С.

Дм доботм расчета И следует (юдьаоааться таблица* «о-

•Ф$*фиет>1 (орижма 2). Дм праяадммл объема воздуха я тмм-

ратура 20°С я я дц|—I 760 ш рт.ст.»mm ywtosm Yi на ооот-

аттптауми юц^цш.

¥П

ПРКЛ01ОТИЕ x

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗМИЯ, ПРЕДСТАВИВ КХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО И8ИЕГСНЯ) ЮН ЦЕНТРА ШЯ ВРЕЛЫХ ВШЗСТВ В ВОЗДУХЕ

ДД    Оргкикэацяя, предстигиваал

п/о _ Исторические^fniiiw______•гетодннаекте £каз§кяя_

1.    Фотометрическое измерено шм-    НИИ гигиены труда н гтроф-

хлорфорявга • воздухе    рабочей    эабодеваняА, г.Горьки*

-    _30Н1{____ ______________________

2.    Ионометрячесиое нзиеренне амина- НИУИФ НПО И ни удобрения*

__к а в »°2/ДОе ]*б°че* i⁰*¹¹______н_В Ш И ЮТ_ШрПС _Аг .И ос к* а

3.    Гаэохроматографяческое    измерение    НННГТиПЭ,. г.Москва

алмфатячеек*! спиртов Cj-Cg в воэ-

__Д1*е рабоче* зоны_______________________

В. Газохроиатографическое    кзмеренне    НИИГТяПЗ, г.Иосква

ацетальдегида к амилацетата в

-    «^B®5Syi.e_pc604ei_3 0Htt______________________{_}

5.    Гахохронатографмческое    нзиеренне    Областная СЭС,г.Иваново

бек;нлоноге старта, бензил иетата

м бензальдеГкд в воздухе работе*

-    «зоны _________________ ___ ______ __

6.    Фотометрическое нзнеренке бензоата НЖ гпвян труда я проф-монОэтаполакипа (ингибитора ВИЗА) заболевания, г.Киев

_ ^в_воэрухе ^эабоче*_эонм___________________

7.    Газ охрой ато графическое нзиеренне ВЩИЮТ ВОЛЮ, г.Иосква бензола, толуол* я п-ненлояа в

_ _»wpyxe_ ___________________________

8.    Газохроматографическое из нерейве НИ»ГТиПЭ, г.Иосква бензина я втяла иетата в воздухе

работе* зоны с (тршенеинем пассяв-

-    J»H*_______________________

9.    Из мере иве Х.В-^еязтгреиа методом НИКГТ1Л8, г.Иосква ■ядкостяои хроматография » возду-

__Д£ работе* дош_______________________

Продолжение

•1    Организации, представимая

гг/о__Цс to диче снме ^укаодма____ивтодмческае^казаиая___

10.    Фотометрическое измерение вена- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Косим I дай а его соединении а воздухе ЖИКГБчермвт, гЛелябияс*

__робоче1_зонм________________________

11.    Газохроматографическое в и ере- ВНИИХСЗР, г.Косина я не вмнмлфосфата в воздухе ра-

__ _бочее_з онь____ _ _ ___ -    _    .    -    _     .

12.    Фотометрическое изиереиие геи- ВНИИГИНТОКС, г.Евев сабромбенэола в воздухе рабочей

-    _ХОКЫ _     _

П.Хроматографическое измерение гек- НКИГТиЛЗ, г.Тбыиси саыетилеидиамвиа в воздухе рибо-

_ _ч5«_зоям__________________________

1%. Хроматографическое измерение    НЛФТмПЗ, г.Тбадвсв

ге исамет илем двамиоя швее ба цин ага __в^вмдухе j>a604fi_30aM_____    ____________

15.    Фотометричесиое взмереиве двбо- ЮА гигиены труде и профзабо-

-    _раи а а воздухе рабочеЯ зомм_ _ _ жеваний АЖ OOCPj г.Копира

16.    Гаэохроматографичесиое измереиае ШКЮССЗР, г.Косива днюопропшвфосфвта • воздухе ра-

__бочеВ_здя*_________________________

17.    Измерение димзогтропалтиофосфата Яедниинсивя нвститут,

аииония методой тоикослоЯвоЯ    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочее

-    ____________________________

1Я. Фотонетгичесиое измерена - Областная СЭС,г.Караганда

дихлориарбояовых иволот • воздухе

__|Шбоч^Я_здвн___....___

If. Газ ох рои а то графите с вое изиереиие НЮЧПиПЭ, г.Цосааа ~

0.0-д метни -2, 2-двхлорвн анфосфа* та (дихлорфос, AXBi) в воздухе ри*

» -ФЧ*.*?*!!____

20. to том етричесиое измерение диапе- Областная ОЭС^г'Карагаваа"

- -*£**“2 £ £<**1*® В®$очеЯ вовм_

УТВКРШВ Заместитель Главного
	даимтарнсго А.Н.Вамченко 87 Г.
4Ш=в7

НЕТ0ДИТ5СШ УКАЗАНИЯ DO И0Н0МВТРШСК0Ы7 1ВИЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АММИАКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ*

H-N С ^    М.м.    17,03

Аммман - бесцветный газ о резким аапахои, плоти. 0,771 г/л (при 0°С я 760 мм рт.ст. ), т.клп. минус 33,А°С, т.плам. мянуо 77,7°С. Аммиак хорояо растворим в воде, вткловом спирте, атклен-глмколе, эфире.

В воадухв находится в виде паров.

Аммиак действует раздражаема на верхние дыхательные пути я слизистые оболочки глав.

ПДК 20 иг/и*.

Характеристика метода

Метод основан ка погломеяии аммиака кв воздуха раствором щавелевой кислоты в этиленгликоле, нанесенным на лавсановую тканевую мембрану я последующей измерении ионоселактивным влектролом концентрация ионов аммония в растворе пробы.

Нижний предел ивмерения концентрации ионов аммония (я расчете на аммиак) в растворе составляет 2 мкг/мл.

•Ведомственная метрологическая аттестация методики проведена головным разработанном НИ7ИФ НПО "Минудобрения*

Т5

Н над иI предел измерения аммиака s ноздухо 2 мг/м¹ (при отборе 25 1).

Диапазон измеряемых концентраций аммиака в воадухе-2^00 мг/м!

Измерение ионов аммония в растворе 0,&-ной щавелевой кислоты специфично в присутствии оксидов мота, ряда анионов (сульфита, сульфида, хлорида» карбоната и фосфата), ряда катионов (200-крет-яого избытка натрия, равных количеств калия и яр.) н иаионамх веще с тз (органических кислот» опиртов, вфиров). Мешают ивмараимв аммиака аминосоедвиоиии, иаходяадеся в воздухе в виде паров (яапрм-мер» алмфатмчоохие амииосоедияемия). Для устранения ненамного влияния аароволей некоторых аминоооедииеинй (например, гексанети-левдиамкна) а пыля перед пробоотборником о мембраной ставят фмдьтр

ж-вп-го.

Суммарная относительная погреадость ивиереняя но превмает

м равна случайной погреаиооти.

Время выдоляеняя ивиереняя    15    мня,    включая    отбор

пробы.

Приборы» аппаратура» пооуда pH-метр типа pH-540, рй-121 или воиомер.

иоиалка магнитная типа КМ-2 или аналогичная.

Электрод аммоятД-оелоктнвный, ТУ 25-О5.272О-Э0. Электрод подготавливают к работа зарал ее оогдаоко прилагаемой инструкции и нему. Проверит угловой макю« (должен битв на менее 52 мВ ва единицу PNU^*). В нерабочее время влоктрод хранят в водном растворе о концентрацией хлорида аммонии примерно 20 и кг/мл. Перед работой алектрод тщательно промывают болмим количеством воды до аначения в.д.о. мияуо (100*150) мВ.

Электрод вспомогательный проточный хлорсеребряшй ЭВА-I М3, ГОСТ 5.1582-72 (ноет а ацетон i комплекте о прибором).

Аспирационное устройство.

Колбы керше, ГОСТ 1770-74,шеотимоотм 50-1000 мл.

Пипетки. ГОСТ 20292-74,вмеотммостм 10, 25 мл бел делений о одной отметкой ■ шеотимоотм 5, 10 и 20 мл о делениями.

Груше релмовад вмеотимостм примерло 200 мл.

♦ильтродержатель,    ТУ 95.72,05-77.

Стаканы химичеокяе    шеотимоотм    50    мл    высо

кие о носиком.

Цилиндры мериле, ГОСТ 1770-74,шеотимоотм 100-250 ыл.

Пробоотборник опецмальной конструкции (рис. I).

Устройство для приготовления лавоановых тканелих мембран (рло. 2).

1каф оуиихькый ВС-150 иди аналогичный о терморегулятором на

100°С.

Электроплитка или галоала горелка.

Термометр, ГОСТ 215-75.

Пинцет.

Стеклянная пластала 100x100 мм для оуяки мембран.

♦ильтровальяая бумага, ТУ 81-04-42-77, марки АеБ-И.

Бумага о полулогарифмической икалой.

Реактивы, риотворм и материалы

Аммоний хлористый, ГОСТ 3775-72«    Х.Ч.,    высуиом-

инй до постойной массы при 100-105°С.

Вавилове* кислота, 2-водиая, ГОСТ 22160-76, x.4._t 10^-аый, 0,4^-дай и 0,2^-кыЯ растворы.

ГГ

IB

Стандартны! раствор fti с концентрации аммиака I мг/мд готовят растворением 3,14 г аммония хлористого в вода, но содержащей аммиака, добавляют 40 мл 10£-вого раствора щавелево! кислоты и доводят обком раотвора водо! до I л.

Стандартны! раствор *2 с концентрации! аммиака 100 мкг/мл готовят соответствую*** раабавлеииом стандартного раствора ft I в растворе 0,2£-*о! щаналево! кислоты. Растворы устойчивы 3 месяца при храменмм в отеканию! посуде.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, ч.Д.а.

Поглотительны! раствор для пропитки лавсановых тканевых мембран готовят путем смеаиваник равных объемов этиленгликоля и IОдного раствора щаввлево! кислоты. Раствор уотолчив 3 месяца.

Эильтры АФА-ВП-20.

Давоаяовое полотно артикул 56208^м.

Давоавовая иомбраха диаметром примерно 20 мм. Для ее приготовления хаюалоъое полотно окладывают вчетверо и выжигают в нам мембраны специальным устроЛством (ом. рис. 2): сначала нагревают ваоотренпы! конец труба I до примерно 400°С (фиолетовая окраска), ватем не отнимая труба от полотна жироким концом жтока 2 быстро выдавливают меибраш (жтож не отнимать примерно 30 оек). Мембраны перед отбором проб пропитывают поглотительным раствором путем их погружения в раствор жл 5 миж ж высуживают в суиильном икафу при 100°С (чтобы мембраны ожжьжо же переоыхажж, их иа акафа вынимают о небольжжми влажными участками площадью 3-4 в*²) • Срок храненмя подготовленных иембраж 15 дна! в герметично вахрытых банках.

Чавсаяоюе полотно шдусает жвлколы! комбинат ям. Щербакова (г. Москва, ул. ддектроааводсая, д. 27)

19

he. Z• 7ctpoteno ah    ытври.

l-rpy&a , ihthwm JIMOT, 2- rrat, HrrtfOM 1IXHI0T

20

Отбор пробы 1 о в д у х а Воадух о объемны* расходом 5 л/ыия аспирируют одновременно черев последовательно соединенные фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе, я череа мембрану, укрепленную в пробоотборнике, Дли намерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 я воздуха.

После отбора пробы воздуха пробоотборник с мембраной отсоединяют и о обеих сторож вакрывают резиновыми пробками. Отобранные пробы устойчивы ж течение 3 суток.

Подготовка к измерение Количественное определение аммиака в растворе пробы воздуха проводят по одновременно построенному градуировочному графику. Градуировочные растворы устойчивы в течение одного месяца.

Таблица 2 1кала градуировочных растворов

t    Стандартны! оаот-s    Раствор    :    Дистмллк-    :    Концентрация

Ш    :    вор к в 0,2>-8Ой:    0,4>-iol    X    рованная    X    аммиака в градуя-

I    даведево! кяслотох    щавелавой    х    вода»    х    ровочном растворе»

вом ^s    м    S    кислоты, х мл X    мкг/мл

^ X    X    МЛ    X    х

I	0	12,5	12,5	0
2	0»5	12,3	12,2	2.0
3	2,5	и,з	И,2	10
4	5,0	10,0	10,0	20
5	10,0	7,5	7,5	40
б	15,0	5.0	5.0	60
7	20,0	2,5	2,5	80
8	25,0	0	0	100

гг

Для каждого градуировочного раствора, начиная о ыеныей концентрации, на прибора измеряет э.д.с. (перед погружением электродов в новый раствор их тжательно промывает больамн количеством воды до постоянных значений э.д.о. я осувает фильтровальной бумагой). Для этого в стакан на 50 мд заливает раствор объемом примерно 25 мл, отавят на Магнитку» меиалку, погружает подготовленные к работе влектроды и прж постоянном перемешивания ваморяет в.д.о. после установления показаний, не мэиенявимхея в течение 5 мин» Градуировочный график отроят на бумаге о полулогарифмической веткой, нанося на ось абсцисс логарифм концентрации аммиака в ивмеряемом растворе (в мкг/мл), а на ось ординат - э.д.с. (в мВ).

Проверки градуировочного графика проводят ежедневно по двум градуировочным растворам. Допустимо отклонение впачелнй в.д.о. на 2 мВ. В противном случае график строят заною.

Проведение измерения В стакан вместимость» 90 мд наливает пипеткой точно 25 мл дистиллированной воды, не содержащей аммиака, протирает фильтровальной бумагой концы пробоотборника с мембраной и подсоединяет его к системе (ряс. 5), промывает мембрану 10 раз путем протягивания через нее налитой в стакан воды. Затем на приборе замеряют э.д.с. полученного раствора пробы аналогично как н для градуировочных растворов. Одновременно ■ аналогично пробе готовят яоятроль-кый раствор о тканевой мембраной.

Примечание I. При соблвденин технологии подготовки мембран к работе концентрация щавелевой кислоты 1 растворах пробы я контрольном равна ее яонцеятрадяя в градуировочных растворах.

2. Для подготовка лавсановых мембран х дальнейшему использование их прокидает сначала под струей теплой воды, потом диетшировах-ной водой и суиат в суикльном шкафу при температуре I0Q°C а течение 15-20 мил.

22