Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

116

От Сер проб проводят с концентрированием в толуол.

Низший предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг. Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м³ (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 60 мг/м³. Измерению не мешают пинаколин, дихлорпинаколин.

Суммарная погрешность не превышает ±25%

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30

мин.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф марки "Цвет-164"

Колонка стеклянная длиной 2 м, С внутренним диаметром 3,5 мм Аспирационное устройство

Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой Колбы мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74 Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл Ротационный вакуумный испаритель с набором колб ИР-Ш, 17-25-11-917-74

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, на 10 мл

Посуда лабораторная, согласно ГОСТ 1770-74 Шкроштриц Ш-10, ГОСТ 8043 -74 Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75 Секундомер, ГОСТ 5072-79 Водоструйный насоо

117

Реактивы, растворы, материалы

Толуол, ГОСТ 578978, ч.д.а.

Насадка для колонки хроматоя н - аи - шсз с 5% SB-ЗО фракция 0,16-0,20 мм (производство ЧССР)

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74 в баллонах с редуктором

Стандартный раствор монохлорпинаколина Ji I: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл толуола и взвешивают. Добавляют 2-3 капли монохлорпинаколина, взвешивают и доводят объем до метки толуолом. По результатам двух взвешиваний расчитывают концентрацию вещества в мг/мл, раствор устойчив в течение I месяца; при + 4° С.

Стандартный раствор Л 2 с концентрацией 100 мкгДи готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л I толуолом. Раствор устойчив в течение 5 дней при +4°С.

Отбор пробы воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируюг через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл толуола при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Срок хранения проб - 5 дней при +4°С,

Подготовка к измерению.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого закуума (с помощью водоструйного насоса). Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газоносителя до 40 мл/мин в течение 8 часов, продувку начинают с комнатной температуры и повышают ее ДО 200°С.

118

Градуировочные раствора с содержанием определяемого вещества от Ю до 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора гё 2 растворителем.

Раствора устойчива в течение 5 дней при температуре -»4°С. Градуировочные растворы готовят согласно таблице.21

Таблица 21

Шкала градуировочных графиков

15 стандарта Стандартный р-р! Раствори-!Концентра-!Содержание !й 2 100 мкг/мл, ! тель, то-!ция,    'монохлорпи-

!    мл    1    луол,    мл ! мкг/мл    '.наколина в

!    }    !    !1 мкл хрома-

!    I    «    «тографируемогс

1    !    !    !раствора, мкг.

I	0	10	0,0	0,00
2	I	9	10	0,01
3	2	8	20	0,02
4	3	7	30	0,03
5	4	6	40	0,04
6	5	5	50	0,05
7	6	4	60	0,06

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. В испаритель хроматографа через самоуплотнящуюся ивмбрану вводят по I мкл каждого из градуировочных растворов, приготовленных согласно таблице. На основании подученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (»и) от количества компонента (мкг). Построение графика производят из 5 параллельных определений для каждой концентрации.

II 9

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок	120°С
Температура испарителя	200°С
Температура термостата детектора	200°С
Скорость потока азота
- через колонку	30 мл/мин
- через детектор	190 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	240 мм/час
Время удерживания монохлоряинаколина	I мин 44 сек.
Время выхода растворителя	38 сек

Пповедение измерения

Для определения концентрации даров монохлорпинаколина, содержимое поглотительных сосудов анализируют отдельно, вводя в испаритель хроматографа I мкл раствора не менее 5 раз.

Записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в мг/м³ вычисляют по формуле:

^с- -^гда

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме

поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем поглотительного раствора, мл;

$    -    объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л.

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.