Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

IIO

p>/y Заместитель Главного государст-i    _; ненн Йк>7сан итарноуо врача СССР

'<тШЩ _А.И.Заиченко “ И декабря 198 7г.

ШБ2-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАсОХРОМАТОГРАФИЧЕСКШУ ИЗМЕРЕН»!) КОНЦЕНТРАЩЙ ТР ЮТЙЛФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЧ ЗОНН

Триэтилфосфат - бесцветная жидкость, ^^.216*^, показатель прелоиления 1,406, плотность 1,06 при 20°С, растворим г годе, спирте, аиетоне и др. органических растворителях. Триэтилфосфат иалотоксичен.

В воздухе находится в виде паров г ОБУВ - Э нг/и³.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Определен.ш основано на использовании газожидкостной хроматографии с использованией термоионного детектора. Отбор проб с концентрированием.

Нижний предел измерения вхроматографируемом объеме 0,01 мкг. Нижней предел измерения в воздухе (при отборе 7 л воздуха) 1,4 Мг/цЗ.

Ill

Суммарная погрешность не превышает - 255?.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,4 до 50кг/м³. Время выполнения измерепия, вклсчая отбор проб, 40 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУД Хроматограф ^иЦвет-Ю0^и с термо ионным детектором.

Стеклянная колонка длиной 2 м, дюке трои 3 им.

Аспирационное устройство.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Поглотители с пористой пластинкой.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимости) 5 мл.

Линейка измерительная.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, НАТЕРИАЛН Толуол, ГОСТ 5798-78.

Тркэтклфосфат, хч. ТУ 6-09*87-75.

Твердый носитель хроматоя /f-KW-ЛЦС^. .фракция 0,1б-о,20мм. Ходкая фаза СКТФВ-803.

Газообразный гелий, ТУ 51-346-80 или азот, ГОСТ 9293-74 в баллоне с редуктором.

Газообразный водород, ГОСТ 3022-80 в баллоне с редуктором. Воздух, ГОСТ 11882-73 в баллоне с редуктором.

Стандартный раствор триэтшфосфата в толуоле с концентрацией 1000 мкг/мл (раствор S I), 20 мкг/мл (раствор 5 2), 10 мкг/ мл (раствор I 3), 5 мкг/мл (раствор 1 4), 2 икг/мл (ростгор л 5^.

Стандартный раствор Л Г с концентрацией 1000 икг/мл готовят взятием точной навески (0,1 г) и растворен-нем триэтилфосфата в толуоле в мерной колбе на ХОО.мл. Для приготовления стандартного

112

раствора £ 2 в мерную колбу вместимостью 100 мл пипеткой перекосят 2 ил раствора .1 I и доводят до иетки толуолом. Для приготовления стандартных растворов £ 3, £ 4 и £ 5 из раствора £'2 В мерные колбы вместимостью ЮО мл пипеткой переносят 50, 25 и 10 мл соответственно и доводят до метки толуолом.

Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение двух недель.

ОТБОР ПРОЕ ВОЗДУХА Воздух со скоростью I л/мин аспирируют через поглотительный юибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл толуола,при охлаждении смесь» "лед+поваренная соль” Для определения 1/2 ОБУВ следует «тобрать 7^Л воздуха»

Срок хранения 2 недели в холодильнике»

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Хроматон /У-А№-Л1С£ заливают раствороы СКТФВ-803 в хлороформе (из расчета 8£ неподвидной фазы от веса носителя, для растворения СКТФЗ-ЯОЗ необходимо время для его набухания и подогрев).

Удаляют растворитель выпариванием в вытяжном шкафу при перевешивании стеклянной палочкой. Сушат наполнитель в сушильном шкафу при Ю0°С в течение 2 часов и заполняют стеклянную колонку (2м х 3 мм), в вакууме водоструйного насоса. Кондиционирование колонки производят при температуре в термостате 180°С в течение 24 часов без подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

ПРОВЕДЕН’.*: ИЗМЕРЕНИЯ

Содержание поглотительных сосудов переносят в проб .«ух« н через самоуплотняыцуюся иейбрану вводят в испаритель хроиатогрз-фа 5 мкл раствора. При этой скорость ввода пробы и ширин должка быть одинаковы для проб и стандартных растворов.

Условия хроматографирорания градуировочных смесей и анализируемых проб Колонка    2    м    х    3    нм.

Насадка - хроматов /УА\У-ДОС$ с 8£ СКТФВ-803 Температура термостата    120°С

Температура испарителя    200°С

Скорость потока газа-носителя 20 мл/мин Скорость потока водорода 25 мд/мин Скорость потока гоздуха 160 ил/ниа Скорость движения диаграммной ленты 200 км/час Объем вводимой пробы    5 мкл-

Время удериивания ТЭФ    8 мия.Ю    сек.

Количественное определение содержания триэтияфосфата в хроматографируемой пробе проводят методом соотношения со стандарта* путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика стандартного раствора.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Концентрацис ТЭФ в воздухе (С) в мг/м³ вычисляют по фор-

⁰' £i^l-v-s- ■ ™>

а - содержание триэтилфосфата в стандарте, мнг;

m

Ьдг,~ ^{rucc,Ta П11Ка го} стандартного раствора, ни;

2 - обпиа объеи раствора, ил;

fi_pn- высота пика ТЭ® рабочей пробы, им;

б - объеи noi лотительного раствора, взятый для анализа, ил;

у - объем воздуха, отобранный для анализа, л, приведенный к стандартным условиям.

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.