Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

УТВЕРЖДАЮ 'ель Главного Г|1* .    гвенного

оуо в^ча СССР 'А .И .Зайченко

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ВО ГА30ХР0КАТОП’АФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ L-Ссрбоэы В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

в** "    И.м.    180,16

£,• сорбоза - твёрдое вещество, т.пл. 159-161^, хорошо растворимо в воне, плохо в этиловом спирте, нерастворимо в эфире, удельное вращение водного раствора    равно 43°, не обладает мута-

ротацией. В кристаллической форме />-сорбоза имеет пиравозную структуру.

■В воздухе Ь-сорбоза находится в виде аэрозоля, относится к малотоксичным вещестьаи.

ПДК 10 мг/м³.

Характеристика метода

Метод основан на деструкнии 6-сорбозы до 5-оксиметилфурфурода при нагревании в среде разбавленной минеральной кислоты, экстракции порученного продукта толуолом и измерении его массы с поиощьв хроматографа с детектором по захвату электронов.

Отбор проб воздуха с концентрированием на фильтр АФА-ЗП-Ю.

Нижний предел измерения L-сорбозы 0,01 мкг в анализируемом объёме пробы.

Нижний предел измерения L-сорбозы в воздухе 5 мг/м³ ( при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 125 мг/м³.

Определение не мешает витамин С, лентозы, мешает определение гексозы.

Суммарная погрешность не превышает - 25%.

Время выполнения анализа 35 мин, вклочая отбоо пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф "Газохром НОб-Э" с детектооом по захвату электронов или прибор другой марки с аналогичным детектором. Хроматографическая колонка из стекла ( 2 м х 3 мм). Аспирационное устройство.

Фильтродеркатель ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные ГОСТ 1770-7*», вместимостьо 25 мл.

Колбы конические, плоскодонные, с пришлифованными стеклянными пробками, с диаметром дна 37-45 мм и вместимостье 40-55 мл. Стеклянная посуда на шлифах для перегонки растворителя.

Пипетки ГОСТ 20292-74, вместимостьо I и 5 мл с делениями. Боксы ГОСТ 7148-70.

Микрошприц МШ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Секундомер ГОСТ 5072-79.

Линейка измерительная ГОСТ 427-75.

Пробирки со стеклянными пришлифованными пробками вместимостьо около 10 мл и диаметром менее ТО мм.

Реактивы, растворы и материалы..

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, чда или хч, уд. вес 1,19.

Натрий Х'.ористыя, ГОСТ 4233-77, чда или хч.

88

Калия гидрооксид (кали едкое), ГОСТ 4203-65, чда или хч.

Толуол, ГОСТ 5789-78, чда. Перед проведением анализа толуол очищает следующим образом: к I л толуола добавляют 70 г едкого калия, кипятят с обратным холодильником 4 ч и затем перегоняет. Очищенный толуол хранится в холодильнике I месяц, а потом снова его очищают от примесей.

Спирт этиловый, ректификованный, ГОСТ 5963-67,

Насадка для хроматографической колонки - хроматон N-MХ>МС£ с Ю» апиезона L (размеры частиц 0,25-0,315 мм), ЧХР, фирма "Хавпол",

Азот особой чистоты, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.

Фильтр АФА-БП-Ю.

L-сорбоза, чистота не менее $5%.

В мерной колбе вместимостью 25 мл растворяет 12,5 мг А-сорбозы в 25 мл дистиллированной воды. Получает раствор с концентрацией L-сврбозы 0,5 мг/мл. Аликвотную часть раствора, равкуо 3 мл переносят • сухую плоскодонную коническую колбу с пришлифованной стеклянной «робкой, в которуо предварительно помешает примерно 0,8 г хлористого натрия. Содержимое колбы перемешивает, добавляет в нее 3 мл концентрированной соляной кислоты, 3 мл очищенного толуола, снова перевешивает и нагревает 10 мин на предварительно нагрето» до 95-ШЗРС песчаной бане. Коническуе колбу погружает в песок на глубину пршерно 3-4 мм. Через 10 мин содержимое колбн охлаждает в бане с хсдаднои водой и переносят верхний, толуольный слой в узкую пробирку с пришлифованной стеклянной пробкой, виестимостьо 5-10 мд.

В 3 !мл толуольного раствооа ( стандартный раствор Ф I) концентрация продукта деструкции соответствует 0,5 мг/мл /ж-сорбозы.

Разбавлением очищенный толуолом стандартного растворе * I готовят градргосвочные растворы. Раствор с концентрацией вещества 0,25 мг/мл готовят добавлением I мл толуола к I мл стандартного раствооа Ф I»

/ /

сл иг/ил - добавлением 2 ид толуоле к 0,5 ил стендаг,т;:;._Го и ре ^ Г; 0,05 мг/мд ( стандартны* раствор t г) - добанл-нг* < ид толуола к 0,5 ил гландарггиого раствора * I; 0.025 гг/мл - ttfuBie*» ниги I ид толуоле к I ид станяергного растворе * 2; 0,01 vr/ид -лобанясниеи * ил толуоле к I их стендартного раствора * 2.

Чоднми пастдор Л-сорбозы а холодильника хпенится 2 и^г-ля, е толуолъчые раствори продукта деструкции - сутки.

Отбор пробы воздухе

Воздух с обьсичоя скоростьо 5 л/иии аспирируог через фильтр АФА-ЧП-10, закупленный в фидьтродергателе*

Дли измерения 0,5 IUK следует о?бреть 10 х воздуха. Пробы, отобранные ке фильтр, моено хранить в сухом песте несколько месяцев.

Проведение измерении

Фильтр из фкдьтродергетедя при помощи пикиете м стеклянной салочки помедает а иске, обрабатывает 0,1-0.2 ид этилового спирта, при л нее от 5 мд дпетитл* романной воды и выл ест ива от 10 имя. периожх-чески встряхивая. Затеи 5 ид раствора i-сорбозы переносят в сухуо плоскодонку о ксккческуо колбу с п рч или фова ямой стеклянной пробкой, в которуо предварительно насыпает 0.8 г хлористого натрия, туда же добавляет 1 ид концентрированно* соляное кислоты, 3 мд ©чнаеняого толуола, пер*ие«и»аот, закрывает пробкой и нагревает на песэднехбаке так *е, как и при приготовлении стендаmкого раствора а I. Через

10 мни сод*ом1иое код*н охлемаот и верхний, тодуодьпмй схо*. худе

переносит

переходит продукт ластики** /L-сорЗозы - 5-оксяиет«хфур?у poI^S' уз**г пообитжу с «сиялифояаниоя стеклянной пробкой. I икл итого растил & вводят через саиоуплотнясдуося мембрану в испаритель хроматографа, измеряет на подученной хроматограмме высоту пика зесества * по i л у* ^ночному    находят соответствупгйГ® массу L -сорбозы    в

а-*-1 виз/гу*м ?м оС'^ме пробы.

90

Условия х роке тиражирования стандарт них растворов и анализируемых проб

Теипервтут териостата колонки 150^3.

Т си п г рв ту рв термостата испарителя 135^С.

Температура термостата детектора 2воРС.

Скорость потока гвзв-иосятехя азота

через жетехтор 60 ил/мия через колонку 30 мд/мяя

Скорость протяжки жкаграимной лента 200 мм/ч.

Объём заожимоя пробы I икл.

Время удерживания веяества А мня П е

Вреаед нэиереиия яа блоке ККТ-05    50 ж    10“

Хдя построения градуировочной кризов использует раствори продукте деструкция L-сорбозм а тодуоде, соотвгтствуояие кояпеитрацня £~сирбвэм 0.01*    0,025*    0,05    ,    0,1,    0,25    нг/мж    .    Из    каждого

градуировочного раствора я аспаратель хоома то графа через саиоупвэт-яяофяся мембрану вводят по X якж Ске иекее 5 раз), на получеияик хроиагегремнах измеряет высоту пика земства, злойдтвнегеся с колоя-кж через А ияя 17 с после ввода а испаритель. Затеи строят гралуиро-зочкг* крнвуо, отклажияая ва оси абсцисс введённые в хроматограф коли чесуыв веяества, режиме 0,01, 0,025, 0,05, 0,1 и о,25 шг, а но оса «рпяат - соотаетствуецяе ям высота явка*.

faсчёт концентрация

Ьякпрта £-сорбозм "С" • аозжухе рабочая зоны (в иг/и*) вмчмамаг во формуя»:

• - кммчество веяестм, яапеякое вс гваруярввсчишу графику, к*г; я - обхкж обьёя растиора «робы, мд;

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.