Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

77

H'-rzHK?. предел измерения аокохлорагсгата-катрия в анализ xpvc-мои обьеие пробы 50 к кг.

Нижния предел измерения ионохлорацетата натрия в воздухе 0,5 мг/ц³ (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых хонпентрогий исиохлорапетата натрия * воздухе от 0,5 мг/м³ до 4 ur/u³.

Измерение не исовет присутствие карбоната, апетата, ди- и трихлорацетатов.

Суммарная погрешность не превыпе ет - 25?.

Время выполнения измерения I час 10 минут, вкльчая отбор пробы -I час 20 минут.

ПРИБ0?!1, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Аспирационное устройство.

Фильтры обеззодеииые бумажные "белая лента" диаметром 5,5 са, ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродерхатели.

Колби мерные, выестимoctbd 25, 1000 «л, ГОСТ 1770-74-

Пипетки вместимостьв 1,2,5 я 10. «л, ГОСТ 20292-74.

.арбороьые чашечки, диаметром 7 сы, ГОСТ 9147-73.

Водяная баня, Т7 64-I-2P50-76.

Пробирки с притертой пробкой, высотой 120 мм, диаметров I-^uy' ГОСТ 19908-74.

Стаканы химические, вместимости; 50.ил, ГОСТ 19903-80.

Ультротермостат УТ-15.

Фотоэлектроколориметр.

78

FEAKT0M, РАСТВОРИ, МАТЕРИАЛЫ Монохдораиетат натрия, ТУ 6-01-865-76.

^атрич гидроксид, х.ч., I н раствор, ГОСТ 4328-77.

Кислота серная, чда, коннептрированная и 10? раствор,

ГОСТ 4204-77.

Дкнатриевая соль хронотроповой кислоти, готовят растворением 6С мг препарата в 2 ил 10? раствора серной кислоты, приливают 50 кл концентрированно" серной кислоты и персмсвивают. Используется свекеприготоЕленннй раствор.

Стандартней раствор ионохлорацетата натрия с концентрацией ПЮ акг/ал готовят растворением 100 иг соли в воде в мерной колбе взесткностю 100 мл. Стандартный раствор устойчив I месяц.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 10 л/иин аспирируют через буиах-езй £пльтр "белая лента”.

Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы сутки, при хранении в эксикаторе - месяц.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЙ Градуировочные раст оры готовят согласно таблице- Используют свежеприготовленные градуироьочнне растворы.

Таблица х$

_______Гкала^граду проточных растт ро в__________

79

В серии фарфоровых чашек вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 0,0; 4,0 мл стандартного раствора с нонпентпагиеР мокохлорзпетата натрия 100 нкг/мл. Доводят содержание чашечек до 1й ил дистиллированно? водой. В чашки приливают по 0,5 ил 0,1 н щелочи, затем выпаривают на кипящей водяной бане до сухого остатка, По охлаждении приливает по 0,5 ил дистиллированной воды и по 5 мл раствора дииатркетой соли хромотропоЕой кислоты. Содержание чашек переносят е норные колбы Емевтв.'осты> 25 мл. Каждую чашечку споласкивают 5 мл концентрированной кислотой, сиивы сливают соответственно в те же мерные колбы. Содержи.! ое колб осторожно п'.ремегкЕают и помогают на 30 ииаут в ультротермостат при температ.уре 80 °С. Пб охлаждении растворов доводят их объем в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с использованием желтого светофильтра. Измерение проводят в. кг.встах с толщиной поглоп.аыцего слоя 10 мм по отношению к раствору, ке содержащему мокохлоракетата натрия.

Строят градуировочный график; на ось ординат накосят значения оптических плотностей градуировочных раствэров, на ось абиисс-соотЕетствугшие ки величию* содержания монохлораиетата натрия в градуировочной растворе (икг).

Проверка градуировочного графика проводился в случае исполь-зоеэния новой партии растрорвв*

ПРОВЕДЕН "Е ИЗМЕРЕНИЯ Фильтр с отобранной пробой перекосят в хшический стакан, заливают дистиллированной еодой, а затем через 15 минут после растворения пробу перекосят в фарфоровую чашку и обрабатывает аналогично градуировочным растворам.

80

Оптическую плотность анализируемого рчстгора пробы измеряют по сравнениес контролем, которой готовят одновременно, отрабатывая “контрольный фильтр" аналогично пробе.

Количественное определение кониектрапик ионохлораиетата нат-рвя в инг в анализируемой аликвоте проводят по градуирогочному гра-кку.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Конгентрация монохлорасетата натрия в мг/м³ в Еоздухе (С) шчкеляется по 'горчуле:

а - количество монохлораиетата натрия, найденное в анализируе-uou объеме пробы, мкг;

в - рбпис объем пробы, ил;

б - объем пробы, взятый на анализ, ил;

Т - объем Еоздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л Сем.Приложение I/.

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.