Ииивмерство здравоохранения СССР
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
22/1
Москва - 1988
Прилохенке 3
ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.” |
** ■
П/П! |
; Наименование вещества |
•Учреждения, представив-!шис Методические указания |
I ! |
! _ _2_ |
! 3 |
I |
аиенафтен |
НИОПИЕ,Донецкий мединститут |
2 |
3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) |
НИИ химии АН УзССР |
3 |
дисульфан |
НИИ лексредств |
4 |
I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 |
НИИ хшии АН УзССР |
5 |
изобутиронитрил |
Волгоградская обл.С5С |
6 |
3-изоиианотолуол |
Горьковский НИИ ГТиПЗ |
7 |
красители активние хлортриазиновые |
НИОПИЕ |
8 |
красители винилсульфоновые |
НИОПИЕ |
9 |
красители дисперскче автрахиноновые |
НИОПИЕ |
10 |
красители триарилметановыв |
НИОПИЕ |
II |
красители фталоцианииовые |
НИОПИЕ |
12 |
крезидин |
НИОПИЕ |
13 |
натрия гидрокарбонат |
Донецкий НИИ ГТиПЗ |
14 |
натрий монохлоруксусвый |
Уфимский НИИ ГТиПЗ |
15 |
натрисгая соль полифталоцианина кобаль та |
- Уфимский НИИ ГТиПЗ |
16 |
рибофлавин |
НЩ яекередетв |
17 |
L -сорбоза |
НИИ ГТиПЗ АМН СССР |
IB |
сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан |
НИИ лексредств |
19 |
сульфантрол |
НИИ лексредств |
20 |
I,2,4-триазол |
НИИ хииии АН УзССР |
21 |
триэтилфосфат |
Львовский мединститут |
|
134
_i_«__________г__________i____з_____
22 1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г НИИ хшии АН УзССР
23 1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР
2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил- НИИ хинин АН УзССР
бутанон-2
25 иианаиид кальция Армянский НИИ ГТиИЗ
135
Приложен*»* Ч
Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям
__Наииеновакке ведеств ______
1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат
I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат |
I Методические. Указ апид___
!!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88
коэффициент пересчета с фтора
коэффициент пересчета с фтора 1,69
коэффициент пересчета с фтора |
136
Указатель определяемых веществ
Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12
6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22
Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ
Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms
активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО
Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92
1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26
m
СОДЕРДАН ИЕ
стр.
1. Методические указания по фотометрическому измерению
концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3
2. Методические указания по фотометрическому измерению
концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7
I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей
зон»..........................12
4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-
на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8
$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из
мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22
6. Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26
7. Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31
8. Методические указания по фотометрическому измерен газ кон
центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35
S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................- *0
138
10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44
II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе
рабочей зоны ....................... 48
12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)
в воздухе рабочей зоны .................. 54
D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в
воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60
14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65
15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81
139
{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении
концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86
19. Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-
ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92
20. Методические указания по спектрофотометрическому измерении
концентраций сульфантрола в воздухе рабочей зоны. ...... 97
21. Методические указания по газохроиатографическому и хромато
графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101
22. Методические указания по газохроматографическоиу измеренив
концентраций триятилфосфата в воздухе рабочей зоны .....ПО
23. Методические указания по газохроматографическому измерению
концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5
24. Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-
С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120
25. Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •
Приложение .........................
Приложение 2........................
Приаогение .........................^
Т35
Приложение 4.................... • • • *
Указатель определяемых .....................* ^
Г - от- п. л.^АГэак.
Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,
В.Г.Овечкин.
Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.
"УТВЕРЕДШ11
<'
Заместитель Главного государст-еснк0№Л<?ак итащого врача C'jcp (к.И.Зайченко *±1" декабря 198 7 г.
* 4454-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОНЕ1РИЧВСК01У ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЯ
АКТИВНЫХ ХЛОРТРИАЗИНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ В
ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
«...
ыг\- он
Актиеный ярко-«расй 5СХ
,, . ... 50.Nq
Активный золоти-cy^y-^h—(^cV'ch»
стохелтый 2КХ ы^н —к^Ц-iI
“ jh& SOjNa
Активный S0>^ei UN
красннв Я p-N'N-jjVvt "HX^S0>tt ПТ6
SO}Ha SOjNa 5(^Na ^£0 OSOiKa
Активные хлортриазиновые красители (актиеные красители на
основе цианурхлорида) представляет собой твердые кристаллинее-
кие вещества с высокими тейпературами плавления. Они хорооо растворяется в воде, плохо в органических растворителях (ацетон, спирты, хлороформ, этилацетат). В Еоздухе находятся в ви
де аэрозоля.
Активные хлортриазиновые красители вызывает анеиис. ПДК в Еоздухе - 2 мг/м3.
66
Характеристика метода Йетод основан на измерении оптической плотности растворов красителей в воде при 541 ни - активный ярко-красный XX,
380 нм - активный золотисто-желтый 2КХ,
513 ни - активный красный СШ.
Отбор проб проводят с кониентрированием на Фильтры.
Нижний предел измерения концентрации в фотоиетрируеиом ра-стЕоре составляет: для всех красителей 5,0 икг/мл.
Никний предел измерения в воздухе I ur/u3 (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до Ю,0 ur/u3. Измерен® не мешают нафтолсульфокислоты, люнурхлорид, ииа-нуровая кислота, ароматические углеводороды и их проиэв<&ные. Суммарная погреиность не превышает
Время выполнения намерения (включая отбор проб)-30 кинут.
Приборы, аппаратура, посуда Спектрофотометр Фильтродеряател и Фильтры АФА-8П-20 Аспирапиониое устройство Весы аналитические
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50,
100 мл с притертыми пробками.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 2, 5 и ТО мл Секундомер, ГОСТ 5072-79.
6 7
Реактивы, растворы, материалы Активный ярко-красный 5СХ, ТУ "6-14-30-82 Активный золотисто-желтый 2КХ, ТУ 6-14-53гг77 Активный красный СШ, ТУ 6-14-€45-'<82 Стандартный раствор 4 I с концентрацией I мг/мл готовят растворением ЮО мг красителя в 100 мл воды. Раствор устойчнв 10 дней.
Стандартный раствор 4 2 с концентрацией 0,05 мг/мл готовят путем соответствующего разбавления водой исходного стандартного* раствора 4 I. Раствор устойчив 10 дней.
Отбор проб воздуха Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют черев фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК красителя необходимо отобрать 50 л воздуха. Пробы воздуха могут сохраняться в течение 10 дне»* в закрытых боксах.
Подготовка к измерение Градуировочные растворы устойчивы в течение суток, их готовят согласно таблице 14
Таблица j*
Шкала градуировочных растворов |
ом ер
тандарта |
Стандартный раствор 4 2, мл |
Растворитель, года, мл |
Концентрация,
мкг/мл. |
I |
0,0 |
Д),0 |
0,0 |
2 |
1.0 |
9,0 |
5.0 |
3 |
2,0 |
8,0 |
10,0 |
4 |
5,0 |
5.0 |
25,0 |
5 |
8,0 |
2,0 |
40,0 |
6 |
10,0 |
0,0 |
50,0 |
|
68
Подгсто пленное градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны:
541 нм - ярко-красный 5 СХ
513 ни - красный G3
380 ни - з олотис то-желтый 2КХ
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя Ю uu по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор Л I по табл.). Строят градуировочный график:на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочной растворе. (цкг/мл) Проверка градуировочного графика проводится I раз в 2 месяца.
Проведение измерений Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик к заливают ГО ил воды, оставляют на J5 минут до- растворения пробы. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным- растворам по сравнению с контролем, которой готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет ковпеитрацин Концентрацию красителя "С" в воздухе (в мг/и3) вычисляют цо формуле:
а в
уГб >
69
где: а - концентрация вещества в анализируемой ре створе, наеденная по граду ировочно’/у грзЛику, миг/«л;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, ил;
в - общий объем раствора пробы, мл;
Y- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартом условиям (см.Приложение I).
131
ПРИЛОЖИВ I Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:
ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33 • r*e
У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);
- температура воздуха в месте отбора пробы,
Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.
_^вление Р,_кПа_Сиц_рт.стл)_
......M_.MI._M-.fnS № _Шр1 $8 Ш ЩГ'Ш
-ЯП Т ТЙЙО -г те>.г - -г,-- . “Г. Г -___~ * — — — ——-Т —--— — — *--
-30
-26
-22
-13
-И
-3
-2 0 >2 ■6 +10 +14 +18 +20 +22 +24 +26 +28 +30 +3 ^ +38
1,1582 1,1393 1,1212 1,1036 1,0866 1,0701 1,0540 1,0385 I 0309 I 0234 1,0087 0,9944 0,9806 0,9671 0,9605 0,9539 О 9475 0;9412 0,9349
О 9288 О 9167 0,9049
1,1646 1,1456 I,1274 1,1097 1,0926 1,0760 1,0599
Ш
1,0291
1,0143
0,999
0,9860
0,9725
0,9658
0,9592
0)9527
0,9464
0,9401
1,1709 1,1519 1,1336 I,1159 1,0986
Ш
1,0499 I 0423 I 0347 Ь0198 I 0054 О;9914 0*9778 0.97IX 0,9645 0,9579 0,9516 0,9453 0,9891 О 9268 0)9149
(742J 1.Г772 t, 1581 1,1396 1,1218 1,1045 1,0877 1,0714 1,0556 1,0477 1,0402 1,0253 1,0108 0,9967 0,9880 0,9783 0,9696 0,9631 0,9566 0,9503 0,9440 0,9318 0,9198
1,1836 1,1644 I,1458 1,1278 1,1105 1,0966 1,0772 1,0613 I 0535 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9884 0,9816 0,9749 0)9683 0,9618 0 9655 0 9432 0)9368 0 248
1,1899 1.1705 1,1519 1,1338 1,1164
№
i:88
I 0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9600 0,9735 0,9669 0,9605 0,9542 0,9418 0.92S7
1,1963
1,1768
1,1581
1,1399
1,1224
ЬШ
1,0726
i:№!
Ш
1,0128
9969
0.&92I
8:9»
m
0,9594 O)9468 6,9347
2026 1831 1643 1400 1284 II12 0945 0784
1326 0183 0043 9974 9906 9839 S773 9706 964S 9
1,2068 1,1862 I,1673 1,1490 1,1313
im 1,0812 I 0733 1)0655
1,0209
1,0069
1,0000
0,9932
0,9865
0,973S
0,9734
0,96Vo
0,9544
0,9421
1,2122 1,1925 1,1735 1,1551 1,1373 1,1200 I 1032 1,0869
да
да
1,0263 I 0122 I 0053 0,9986 0,9917 0,9851 0 9786 0,972" 0)95~ 0 94