Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

54

7ТВЕР1ДАЮ

Заи^г^тель Главного Государствен-Л Horoi^BuccapHoro врача СССР

_А.И.Эаиченко II^й декабря 1967г.

* 4452-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕХТРОФОТОМЕТРКЧЕСКШУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ОСНОВНЫХ ТРИЛЕ-ИШЕТАНОВНХ КРАСИТЕЛЕЙ (ОСНОВНОГО ФИОЛЕТОВОГО Я, ОСНОВНОГО СИНЕГО К, ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО СУЛЬФАТ*, ОСНОВНОГО ЯРКО-ЗЕЛЕНОГО ОКСАЛАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Краткая характеристика физико-хииических свойств красителей представлена в таблице.

Основные троардишетановые красители - аллергены, обладает раздражающим иестиыи действием.

ПДК - 0,2 мг/м*.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Определение основано на измерении оптическое плотности растворов основных тркар-илметановых красителей в 50& водном этаноле на длине волиы:

основного фиолетового К - 585 ни; основного синего К - 590 ни; основного ярко-зеленого сульфата - 640 ни; основного ярко-зеленого охсалата - 640 ни;

Отбор проб проводят с концентрированием.

Нижний предел иэиерения содержания красителей 0,2 мкг/ил.

Нижний предел измерения концентрации красителей в воздухе 0,1 ur/u³ (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,2 ur/u³.

56

Измерение не мешают этил-с^-нэФтиламин, дипетиланилин, ди-этилаиилин, бензальдегид, тетраметилдиаминобензофенон.

Суммарная погрешность не превышает - 15??.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около I-часа.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Спектрофотометр

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вцестимостьв 50 и 100 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74 вместимостью I, 2, 5 и ГО мл. Пробирки градуированные с притертыми пробками на 10 мл,

ГОСТ 1770-74.

Воронки стеклянные, ГОСТ 19908-80.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-20.

Фильтродеркателш.

Секундомер.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ Трифенилметановые красители: основной фиолетовый К ТУ 6-14-19-460-82, ГОСТ 22696-77; основной синий К ТУ 6-14-19-436-85; основной ярко-зеленый сульфат ТУ 6-14-Ю08-85; основной ярко-зеленый оксалат ТУ 6-I4-9I-85.

Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67.

Стандартные растворы красителей Нс содержанием 0,1 мг/ил в 50£ водкой этаноле готовят ростгорением 10 иг красителя в 100 мл 5СЙ водного этанола.

5?

Стандартные растворы красителей $ 2, содержание 10 икг/мл, готоеят соотьетствуыпи» разведейием раствора < I.

Растворы устойчивы в течение I дня.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух с обьеиньш расходоц 5 л/иин аспкркруьт через фильтр АЬА-ВП-20, закрепленный е фильтродерлателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха.

Пробы ыогут сохраняться е эксикаторе в течение I часа.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Градуировочные растЕоры с содержание!! красителей от 0,2 до 0,64 и кг/ил готоеят соответствующим разьедениеи стандартного ра-стЕОра .? 2 50£ годный этанолои. Градуировочные растЕоры готоеят согласно табл. Граду ироЕОЧные растворы.-устойчиеы в течение 12 часов.

Таблица 12 Шкала градуировочных растворов

.15 ! 1 i ста! Стандатный ! 50% водный этанол. и л'.Содержание красителя в нда! раствор .6 2, 1 '.граду кроЕочком тзастЕоре Ета! ид i ! ыкг/мл I 0 20 0 2 0.4 19,6 0.2 3 0,8 19.2 0.4 4 1.6 18,4 0,8 5 3.2 16,8 0,16 6 6.4 13,6 0,32 7 12,8 ____IS____

58

Подготовленное градуировочные раствори перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность на спектрофотометре зри длине волны; освновного фиолетового К - 585 ни; основного синего К - 590 ни; основного ярко-зеленого сульфата - 640 ни; основного ярко-зеленого оксалата - 640 нм. Изиерение проводят в игветах с толщиной поглощающего слоя 10 пн по отношению к раствору сравнения, не содераащему определяемого красителя (раствор I по таблице/2).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие ин содеркания красителей (в мкг) в градуировочной растворе.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Фильтр с отобранной пробой переносят в хигкчсския стаканчик, в течение 5 минут обрабатывают дважды по 10 мл 50%. годного этанола. Экстракты сливают вместе. Для анализа берут Ч ил пробы и помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 10 им, закрывают крышкой и измеряют оптическую плотность пои длине волны; основного фиолетового К - 5R5 ни; основного синего I - 590 им; основного ярно-аеленого сульфата - 640 ни; основного ярко-зеленого оксалата - 640 ни.

Контрольный раствором служит смыв с чистого фильтра АФА-Ш-20 50£ водным этанолом.

Количественное определение содеркания красителей (в мкг) в анализируеыой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

РАСЧЕТ К.ОЕЧ35ТРА1Ш

Кониентранст, красителей "С" в возд’Ш: (е уг/ц³) вычисляют по фориуле:

_    а    •    •»

где

а - содержание красителей в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общи? объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложения I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.