Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■ П/П! ; Наименование вещества •Учреждения, представив-!шис Методические указания I ! ! _ _2_ ! 3 I аиенафтен НИОПИЕ,Донецкий мединститут 2 3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин) НИИ химии АН УзССР 3 дисульфан НИИ лексредств 4 I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2 НИИ хшии АН УзССР 5 изобутиронитрил Волгоградская обл.С5С 6 3-изоиианотолуол Горьковский НИИ ГТиПЗ 7 красители активние хлортриазиновые НИОПИЕ 8 красители винилсульфоновые НИОПИЕ 9 красители дисперскче автрахиноновые НИОПИЕ 10 красители триарилметановыв НИОПИЕ II красители фталоцианииовые НИОПИЕ 12 крезидин НИОПИЕ 13 натрия гидрокарбонат Донецкий НИИ ГТиПЗ 14 натрий монохлоруксусвый Уфимский НИИ ГТиПЗ 15 натрисгая соль полифталоцианина кобаль та - Уфимский НИИ ГТиПЗ 16 рибофлавин НЩ яекередетв 17 L -сорбоза НИИ ГТиПЗ АМН СССР IB сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан НИИ лексредств 19 сульфантрол НИИ лексредств 20 I,2,4-триазол НИИ хииии АН УзССР 21 триэтилфосфат Львовский мединститут

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______ 1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___ !!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88 коэффициент пересчета с фтора коэффициент пересчета с фтора 1,69 коэффициент пересчета с фтора

---

136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    ^от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

7

УТВЕИДАЮ

•."'Заместитель Главного •.".Государственного сани-;д1уариого^*рача СССР

Л.И.Заиченко

* я II и декабря jgg?

X» 4442-8?

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРОКАРБОНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

SaHCOj    М.м.    84,01

Натрия гидрокарбонат - белый кристаллический порошок, плотность 2,20 г/см³, при нагревании до 50 °С начинает отцеплять СОр, а при 100-150 °С полностью разлагается, превращаясь в карбовыЯрртстворим я воде (8,76 % при 20 °С).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу я слизистые глаз.

ПД1Г в воздухе - 5 иг/м³.

Характеристика метода Метод основан на взаимодействии гидрокарбоната натрия с хлористоводородной кислотой (избыток которой удаляется упариванием), взаимодействии образовавоихся хлоридов с роданидом ртути и трехвалентным железом в растворах уксусной и хлорной кислот и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 490 нм.

Отбор проб проводится о концентрированием на фильтр. Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в анализируемом объеме раствора 5 мкг.

8

Нижний предел измерения гидрокарбоната натрия в воздухе 2,5 ыг/м³ (при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций гидрокарбоната натрия от 2,5 мг/м³ до 25 мг/м³.

Измерению не мешает углекислый газ, мешают другие щелочи и хлориды.

Суммарная погрешность измерения яе превышает + 25 %,

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Песочная бавя.

Фильтры АФА-ВП-Ю.

Патроны металлические или пластмассовые.

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимость» 10 мл.

Нолбы мерные, ГОСТ I770-74E, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74Е, вместимостью 1,2 и 5 мл.

Стаканы термостойкие, вместимостью 50 мл (при мытье используется хромовая смесь, с последующей обработкой 0,1 н раствором хлористоводородной кислоты и полосканием дистиллированной водой).

Реактивы, растворы и материалы

Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77, хч, 96 % раствор.

Уксусная киолота, ГОСТ 61-75, хч.

Ртути роданид, ТУ 4305-51; 0,1 г роданида ртути растворяют в 50 мл спирта (роданид ртути можно приготовить, скашивая растворы эквивалентных количеств роданида калия и азотнокислой охисной ртути; выпадающий белый ооадок, отфильтровывают и промывают).

Хлорная кислота, ТУ 6-09-2878*73, 3:2 (к 60 мл хлорной кислоты добавляют 40 ил воды).

Железоаммонийные квасцы, ТУ 4205-77, хч, 2,5 % раствор. (2,5 г железоаммонийных квасцов растворяют в 100 мл раствора хлорной кислоты 3:2).

Реактивный раствор: к 350 мл уксусной кислоты добавляют 50 кл 0,25 % спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2,5 % раствора железоаммонийных квасцов. Раствор устойчив в течение недели.

Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 в раствор и 0,04 в раствор.

Гидрокарбонаг натрия, ТУ 6-09-2540-72, хч.

Стандартный раствор гидрокарбоната натрия Ы с концентрацией 750 ыкг/мл готовят растворением навески 0,075 г в 100 мд воды.

10

Продолжение таблицы 2

I -i-Г 5-Г 4 3 0,2 14,8 10 4 0,4 14,6 20 5 0,6 14,4 30 б 0,8 14,2 40 7 1.0 14,0 50

Стандартные растворы гидрокарбоната натрия наносят яа фильтры АФА-ВП, смачивают их 0,5 мл спирта и смывают трижды по 5 мл горячей водой. После охлаждения растворов объем доводят до 15 мл, отбирают по I мл и помещают в стакав из термостойкого стекла вместимостью 50 ил. Во все стаканы добавляют по 0,5 ил 0,04 в хлористоводородной кислоты и выпаривают раствор досуха на песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. В остывшие стаканы добавляют 5 мл реактивного раствора. Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоколориметре при 490 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор S I по табл.). Окраска шкалы устойчива в течение часа. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочной растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится I раз а 3 месяца или в случае использования новой партия реактивов.

Проведение измерения Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и обрабаты-

II

вают 0,5 ил спирта и трижды горячей водой по 5 ил, сииви сливают вместе и после остывания доводят объем до 15 мл. Отбирают по I мл пробы, и вносят в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл, добавляют 0,5 мл O.Cft я хлористоводородной кислоты, выпаривают досуха иа песочной бане, хорошо прокаливая стаканы. К остывшим пробам добавляют 5 мл реактивного раствора. Оптическую плотность раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно в аналогично пробам.

Количественное определение гидрокарбоната натрия проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации Концентрацию гидрокарбоната натрия "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание гидрокарбоиата натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочноыу графику, ккг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

1Г- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение I).

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    ^r*^e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.