МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 08.06.87 № 4382-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БЕНОМИЛА И БМК В РАСТЕНИЯХ, ПОЧВЕ И ВОДЕ ПРИРОДНЫХ ВОДОЕМОВ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ¹

Краткая характеристика препарата дана на с. 477.

Принцип метода. Методика полярографического определения беноми-ла и БМК, основанная на окислении БМК или продукта его разложения 2-аминобснзимидазола (2-АБ) на угольном электроде, осуществляется

двумя путями: БМК из анализируемой пробы извлекают этилацетатом, очищают экстракт перераспределением в солянокислую среду, а затем, после подщелачивания, - в этилацетат. Определяют БМК полярографическим методом; БМК из пробы извлекают этилацетатом, очищают экстракт перераспределением в соляную кислоту, а затем проводят щелочной гидролиз БМК до 2-АБ. Из экстракта 2-АБ извлекают этилацетатом и полярографируют. Полярографическое окисление БМК и 2-АБ проводят на фоне буферного раствора натрия тстраборатного кислого с pH 9,18.

Метрологическая характеристика метода. Метрологические данные приведены в таблице 120. Потенциалы окисления БМК 0,65 В; 2-АБ 0,35 В.

120. Метрологическая характеристика метода

Полярографическое определение Параметры БМК Вода Почва Растения Диапазон определяемых траций, мг/кг, мг/л концен- 0,004-0,02 0,02-1,00 0.02-1,00 Предел обнаружения, мкг в 1 мл 0,004 0,02 0,02 фонового раствора Предел определения, мг/л мг/кг, 0,04 0,02 0,02 Среднее значение определения 83 70 78 стандартных количеств. Стандартное отклонение. Уо % ±3.5 ±3,46 ±7,4 Доверительный интервал сред- ±6.5 ±6.1 ±9,0 него (р * 0,95, п - 5), °/ Продолжение Полярографическое определение Параметры БМК по 2-АБ Вода Почва Растения Диапазон определяемых траций, мг/кг, мг/л концен- 0.002-0.01 0,01-0.5 0,01-0,5 Предел обнаружения, мкг в 1 мл 0,002 0,01 0,01 фонового раствора Предел определения, мг/л мг/кг. 0,02 0,01 0,01 Среднее значение определения 80 72 76 стандартных количеств, Стандартное отклонение, Уо % ±8,0 ±3,86 ±5,5 Доверительный интервал сред- ±10,2 ±4.8 ±6,8

него (р - 0,95, п - 5), %

473

Реактивы и растворы. н-Гексан х.ч. Этиловый спирт рсктиф., 96 %-ный. Этиловый эфир уксусной кислоты. Безводный сульфат натрия ч. Гидроксид натрия х.ч. Хлороводородная кислота х.ч., 0,1 н. раствор. Тетраборнокислый натрий, буферный раствор, pH 9,18. Парафин ч. Полиэтилен. БМК, 50%-ный препарат. Дистиллированная вода. Стандартный раствор БМК в спирте с содержанием 100 мкг/мл. Стандартный раствор 2-АБ в спирте с содержанием 100 мкг/мл. Срок хранения стандартных растворов 1 мес.

Приборы и посула. Аппарат для встряхивания. Ротационный испаритель. Колбы: конические со шлифом на 250 мл; круглодонные на 250 и 500 мл; мерные на 100 мл. Воронки делительные на 500 мл; стеклянные, диаметром 40 мм, вместимостью 150 мл. Пипетки на 0,1 мл. Цилиндры мерные на 50 и 100 мл. Мерные пробирки на 5 мл. Полярограф ППТ-1. Полярографическая ячейка 5МБ 887.001. Электрод сравнения хлорссрсбряный 5М5 519.004. Графитовый электрод спектральной чистоты. Магнитная мешалка.

Методика приготовления графитового электрода. В тигле расплавляют 10-20 г парафина и в расплав добавляют порошок полиэтилена (в количестве 20-30% относительно парафина). Каждую последующую порцию полиэтилена добавляют после полного растворения предыдущей. Затем в эту смесь погружают графитовый стержень диаметром до 5 мм, длиной до 100 мм, предварительно выдержанный в н-гексане. Стержень нагревается и выдерживается в расплаве в течение 6-8 ч. Затем импрегни-рованный графитовый стержень вынимают из тигля и после шлифования торца стержня электрод готов к работе. Перед каждым опытом рекомендуются механическое полирование поверхности торца графитового электрода и периодическая промывка электрода этиловым спиртом.

Ход анализа. Экстракция. Пробу исследуемой воды (250 мл) вносят в делительную воронку, приливают 3 мл NaOH и четырежды экстрагируют БМК этилацетатом в течение 5 мин порциями по 100 мл. Этилацстат сушат через бумажный фильтр с 5 г безводного сернокислого натрия и собирают в круглодонную колбу. Из колбы растворитель отгоняют на ротационном испарителе. Остаток переносят в откалиброванную пробирку, этилацстат упаривают досуха и остаток растворяют в 0,3 мл этилового спирта. Определение проводят полярографическим методом.

Навеску (50 г) образца яблок, огурцов, арбузов, сои, почвы измельчают, заливают 100 мл этилацетата и экстрагируют при энергичном встряхивании в течение 1 ч. Полученный экстракт фильруют в круглодонную колбу. Эту операцию повторяют еще дважды, встряхивают каждый раз по 30 мин. В объединенный экстракт приливают 25 мл 0,1 н. хлороводородной кислоты и ставят отгонять этилацстат на водяной бане. Оставшийся раствор переносят через воронку с фильтром в делительную воронку на 250 мл. Колбу обмывают 2-3 раза небольшими порциями 0,1 н. хлороводородной кислоты, их объединяют с раствором в делительной воронке. Объем полученного раствора приблизительно должен быть 35 мл. Затем солянокислый раствор трижды промывают н-гсксаном порциями по 50 мл. Гексановый слой отбрасывают. К солянокислому раствору прибавляют 3-4 мл 6 н. гидроксида натрия и 4 раза экстрагируют БМК из раствора, энергично встряхивая в течение 3 мин свсжс-перегнанным этилацетатом порциями по 75 мл. Экстракт сушат через

474

бумажный фильтр с 5 г безводного сернокислого натрия и переносят в круглодонную колбу. Растворитель отгоняют на ротационном испарителе. Остаток переносят в откалиброванную пробирку и упаривают досуха, а затем растворяют в 0,3 мл спирта. Аликвотную часть раствора вносят в полярографическую ячейку и снимают полярограмму.

Определение Б М К по 2-АБ. Навеску (50 г) образца яблок, огурцов, арбуза, растений сои, зерно пшеницы, почвы измельчают и заливают 100 мл этилацстата и экстрагируют при энергичном встряхивании в течение 60 мин. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу. Эту оперцию повторяют еще дважды, встряхивая каждый раз 30 мин. Все порции экстракта фильтруют в круглодонную колбу. В эту же колбу приливают 25 мл 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и ставят отгонять этилацетат на водяной бане. Оставшийся кислый раствор переносят через воронку с фильтром в делительную воронку на 250 мл. Колбу обмывают 2-3 раза небольшими порциями подкисленной воды и присоединяют к раствору в делительной воронке. Весь объем раствора должен быть приблизительно 35 мл. Затем солянокислый раствор трижды промывают «-гексаном порциями по 50 мл. Гексановый слой отбрасывают. Солянокислый раствор количественно переносят в стакан и добавляют 15 мл 6 н. раствора гидроксида натрия и кипятят в течение 15 мин. Чтобы предотвратить бурление раствора, в стакан бросают стеклянные палочки. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку и экстрагируют 2-АБ этилацетатом, энергично встряхивая в течение 3-5 мин. Экстракцию проводят 4 раза порциями по 70 мл и собирают экстракт в круглодонную колбу, осушив его предварительно безводным сульфатом натрия. Этилацетат отгоняют на водяной бане при температуре 40 °С под вакуумом. Остаток переносят в мерную пробирку, упаривают досуха и растворяют в 0,3 мл спирта. Определение 2-АБ проводят полярографическим методом.

Полярографическое определение Б М К. Полярографическое определение БМК проводят на автоматическом поля-рографе ППТ-1 в постоянно-токовом режиме. Анодом служит графитовый электрод, пропитанный смесью парафина и полиэтилена, катодом -хлорссрсбряный электрод сравнения. Для построения градуировочного графика в полярографическую ячейку вносят 5 мл фонового раствора тстраборнокислого натрия (pH 9,18). Полярограмму 4»нового раствора снимают при диапазоне тока прибора, равного 5А, скорости поляризации - 10 мВ/c. Затем снимают полярограммы различных концентраций стандартного раствора БМК (рис. 10) и строят градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации. Для снятия полярограмм исследуемого раствора тщательно промывают ячейку и электроды дистиллированной водой. В фоновый раствор вносят аликвотную часть исследуемого экстракта (при необходимости можно объем остатка упарить до 0,2 мл и весь внести в ячейку) и снимают полярограмму. Измеряют высоту волны исследуемого раствора и по калибровочному графику находят концентрацию БМК. Потенциал окисления полуволны БМК равен +0,65 В.

Полярографическое определение БМК по 2-АБ. Полярографическое определение 2-АБ проводят аналогично определению БМК. Снимают полярограммы стандартных растворов 2-АБ, строят градуировочный график. Потенциал полуволны окисления 2-АБ

475

h, мм

Рис. 10. Полярограмма смеси 0,1 мкг БМК и 0,1 мкг 2-АБ (£|).

равен +0,35 В. Снимают полярограммы исследуемого раствора и по градуировочному графику находят концентрацию 2-АБ.

Обработка результатов. Концентрацию препарата БМК (С, мг/кг) рассчитывают по формуле

AV_t

С - - .

PV₂

где А - найденная по градуировочному графику концентрация БМК, мкг; V_x - объем остатка, мл; Р - навеска образца, г; У₂ - объем исследуемого раствора, внесенного в полярографическую ячейку, мл. Содержание БМК (С, мг/кг) находят по формуле

1.44 AV_X

С - - .

PV₂

где 1,44 - коэффициент пересчета 2-АБ на БМК; А - найденное количество 2-АБ, мкг; Vj - объем остатка, мл; У₂ - объем исследуемого вещества, внесенного в полярографическую ячейку, мл; Р - навеска образца, г.

Требования безопасности. Необходимо выполнять все требования техники безопасности при работе с токсичными веществами, растворителями, кислотами и щелочами.

476

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны В.И. Кавецким, Г.Г. Андриенко (УкрНИИЗР).

472