МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 08.06.87 N? 4353 - 87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ 2М-4Х,

2М-4ХМ, 2М-4ХП В ВОДЕ, ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ¹

Краткая характеристика препаратов. Характеристика препарата 2М-4Х приведена ранее на с. 349.

2M-4XM - у-(2-мстил-4-хлорфснокси) масляная кислота. Брутто формула CnH_uOjC. Молекулярная масса 228,7. Белое кристхлличсскос вещество, почти нс имеющее запаха, т. пл. 100-101 °С. Плохо растворимо в воде (0,0044 г в 100 г П₂0 при 20 °С) и хорошо - в спиртах, кетонах, ароматических углеводородах. Выпускается в виде 80%-ного водорастворимого порошка. В воде ПДК 0,03 мг/л. В зерновых МДУ 0,1 мг/кг.

2М-4ХП (мскроп) - а-(2-мстил-4-хлорфснокси) пропионовая кислота. Брутто формула С₁₀Н_иО₃С1. Молекулярная масса 214,7. Белое кристаллическое вещество, т. пл. 94-95 °С. Плохо растворимо в воде (0,062 г в 100 г Н₂0 при 20 °С) и хорошо - в спиртах, кетонах, и ароматических углеводородах. Выпускается в виде 50%-ного водного раствора. В водоемах санитарно-бытового водопользования ПДК 2 мг/л. В зерновых МДУ 0,25 мк/кг.

Принцип метода. Метод основан на экстракции органическим растворителем или щелочном извлечении мстилхлорфсноксиалканкарбо-новых кислот (МХФАК) из анализируемых образцов, этерификации кислот 2,2,2-трихлорэтанолом или трехфтористым бором в метаноле и последующем газохроматографическом анализе трихлорэтиловых (ТХЭ) или метиловых (МЭ) эфиров МХФАК кислот с использованием ДЭЗ или ПИД.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблицах 83, 84.

Избирательность метода. Определению нс мешает присутствие других гербицидов группы хлорпроизводных фсноксикислот, а также наполнители технических препаратов.

83. Метрологическая характеристика метода определения метилхлорфеноксиалканкарбоновых кислот ГЖХ в виде трихлорэтиловых эфиров (р » 0,95, п - 5)

Анализируемая проба МХФАК кислота Предел обнару жения, мг/л шли мг/кг Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, % Довсри-ритсль-ный интервал, % Стандартный 2М-4Х 0,0002 - - — раствор 2М-4ХМ 0,0002 - - - 2М-4ХП 0.0002 - - — Вода 2М-4Х 0,0002 86,7 ±3.60 ±4,14 2М-4ХМ 0,0004 86,6 ±3,83 ±4.29 2М-4ХП 0,0002 85,1 ±4.20 ±4.83 Почва 2М-4Х 0,005 81,3 ±2,80 ±3,22 2М-4ХМ 0,01 75.7 ±4,12 ±4,71 2М-4ХП 0,005 81,2 ±4.43 ±5,06 Раститель- 2М-4Х 0,005 83,1 ±3,53 ±4,06 ный мате- 2М-4ХМ 0.01 79,8 ±3,54 ±3,97 рихл 2М-4ХП 0,005 89,3 ±4,34 ±4,99

731-23

353

84. Метрологическая характеристика метола определения МХФАК кислот ГЖХ в виде метиловых эфиров (р « 0,95, п - 5)

Диапазон опре- Предел обнару- Анализируемая МХФАК дслясмых кон- жения, мкг проба кислота центраций. (стандартный мг/л или раствор), мг/л мг/кг или мг/кг

Стандартный раствор Вода Почва Растительный материал	2М-4Х 2М-4ХМ 2М-4ХП 2М-4Х 2М-4ХМ 2М-4ХП 2М-4Х 2М-4ХМ 2М-4ХП 2М-4Х 2М-4ХМ 2М-4ХП	ООО Я Я Я Я Я Я Ь о о ооооооооо ооооооооо		0.008 0,008 0,008 0,005 0,005 0,005 0,02 0,02 0,02 0,05 0,05 0,05 Продолжение
Анализируемая проба	МХФАК кислота	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение, ±%	Доверительный интервал, ±%
Стандартный	2М-4Х	-	-	-
раствор	2М-4ХМ	-	-	-
	2М-4ХП	—	—
Вода	2М-4Х	94,6	3,73	3,04
	2М-4ХМ	95,6	3,71	3.71
	2М-4ХП	97,7	3,55	2,22
Почва	2М-4Х	82,6	5,02	5,77
	2М-4ХМ	82,0	6,21	6,20
	2М-4ХП	85,7	4.14	4.13
Растительный	2М-4Х	86,2	2,48	2,86
материал	2М-4ХМ	81,2	4,27	4.92
	2М-4ХП	90,6	3,79	4,37

Реактивы, материалы. Азот газообразный особой чистоты. Ацетон х.ч. Бора трифторид, 15%-ный раствор в метаноле. Вода дистиллированная. Водород технический или электролитический, полученный с помощью прибора СГС-2. н-Гсксан х.ч. Гидроксид калия ч. Диэтиловый эфир. Карбонат натрия чл.а. Метанол х.ч., свежеприготовленный. Инсртон AW-DMCS (0,16-0,2 мм) с 10% апьезона L. Хлористый метилен ч., перегнанный. ujo-Октан х.ч. Серная кислота чл.а, концентрированная. Хлороводородная кислота х.ч., 2 М водный раствор. Стандарт-

354

ныс растворы 2М-4Х, 2М-4-ХМ или 2М-4-ХП в ацетоне или метаноле концентрацией 5;    10    и    50    мкг/мл.    2,2,2-Трихлорэтанол    ч.,    20%-ный

раствор в трифторуксусном ангидриде. 2,4,5-Трихлорфсноксиуксусная кислота ч. Стандартный раствор 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты в ацетоне концентрацией 1 мкг/мл. Трифторуксусный ангидрид ч. Хлороформ х.ч. Хроматон N-AW-DMCS (0,16-0,2 мм) с 5% SE-30. Хромосорб N-AW-DMCS (0.16-0,2 мм) с 3% 0V-17. Четыреххлористый углерод. Эта-нал х.ч. Фильтры бумажные «черная лента*.

Приборы, аппаратура, посуда. Аппарат для встряхивания. Вакуумный водоструйный стеклянный насос. Весы BJ1P-200. Водяная баня. Газовый хроматограф с ДЭЗ и ПИД («Цвет-106* и т.п.). Микрокомпрессор АЭМ-2-4 «Скалярий*. Микрошприц на 10 мкл. Колонки хроматографические, стеклянные, спиральные, длиной 1 м и внутренним диаметром 3 мм. Ротационный вакуумный испаритель. Установка компрессорная УК 25-1,6. Сито с отверстиями 1 мм. Центрифуга ЦЛС-31М У4.2. Электроплитка. Шприц медицинский типа «Рекорд* на 20 мл. Воронки: Бюхнера для фильтрования под вакуумом: делительные на 100; 500; 1000 мл; фильтрующие ВФ, пористость 100. Калбы: конические ПКШ на 250; 500 мл; круглодонные на 1 л, 250 мл; мерные на 25; 50 мл. Пипетки мерные, градуированные на 1-10 мл. Пробирки со шлифом 14/23. Холодильник лабораторный стеклянный ХПТ. Цилиндры мерные на 50; 100; 500 мл.

Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов МХФАК кислот. Стандартные растворы МХФАК кислот концентрацией 1 мг/мл готовят, растворяя 25 г кислот в 25 мл ацетона или метанола (раствор 1). Стандартные растворы концентрациями 5; 10; 50 мкг/мл готовят, разбавляя 0,25; 0,5 и 2,5 мл растворов 1 в 50 мл ацетона шли метанола соответственно. Эти растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 года.

Подготовка хроматографической колонки. Высушенную стеклянную хроматографическую колонку, предварительно промытую хромовой смесью и дистиллированной водой, заполняют под вакуумом хроматографической насадкой и кондиционируют в течение 12 ч при температуре 220 °С. После продувки колонку подсоединяют к детектору и готовят прибор к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

Ход анализа. Определение МХФАК кислот в виде ТХЭ эфиров. Пробу воды 250 мл помещают в делительную воронку на 500 мл, прибавляют 1 мл стандартного раствора 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4,5-Т), подкисляют хлороводородной кислотой до pH 1, тщательно перемешивают и извлекают МХФАК кислоты тремя порциями диэтилового эфира (100; 50 и 50 мл). Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку, промывают небольшими количествами (10-15 мл) дистиллированной воды до нейтральной реакции промывных вод и затем трижды экстрагируют 0,5 М водным раствором карбоната натрия порциями по 50 мл. Объединенный водный экстракт 2 раза промывают хлороформом по 20 мл и н-гсксаном (20 мл), отбрасывая эти растворители, подкисляют хлороводородной кислотой до pll 1 и 3 раза экстрагируют диэтиловым эфиром порциями 50; 30 и 30 мл. Объединенный эфирный экстракт промывают дистиллиро-

355

ванной водой порциями по 10-15 мл до нейтральной реакции промывных вод, упаривают растворитель на ротационном испарителе в колбе на 100 мл до объема 2-3 мл и затем досуха током сухого воздуха. К сухому остатку приливают 1 мл 20%-ного раствора 2,2,2-трихлорэтанола в трифторуксусном ангидриде и 5 мкл концентрированной серной кислоты, энергично встряхивают и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником 15 мин. По завершении этерификации растворитель испаряют током сухого воздуха до 0,1 мл, прибавляют 2 мл изо-октана, энергично встряхивают, добавляют 6 мл 0,5 М водного раствора гидроксида калия и вновь энергично встряхивают 2 мин. После расслоения фаз в хроматограф вводят 2-3 мкл изо-октанового слоя. Условия хроматографирования приведены в таблице 85.

85. Условия хроматографирования

Параметры ТХЭ МХФАК кислот МЭ МЭФАК кислот Детектор ДЭЗ, ДШ Пламенно-ионизационный (ПИД) Размеры колонки, мм 1000 х 3 1000 х з Хроматографическая Хроматон N-AW-DMCS с Инертен AW-DMCS с 10% набивка Температура, °С: 5% SE-30 или 3% OV-I7 апьезона L (0,16-(0,16-0,2 мм) 0,2 мм) Хромосорб N-AW-ДМС S, пропитанный 5% SE-30 или 3% OV-17 (0,16-0,2 мм) колонки 210 165 (МЭ 2М-4Х, МЭ 2М-4ХП) 195 (МЭ 2М-4ХМ) детектора 230 - испарителя Скорость потока газа-носителя (азот особой чистоты), мл/мин: 230 250 через колонку 50 35 на поддув детектора 150 " Расход водорода, мл/мин — 30 » воздуха, мл/мин — 300 Шкала электрометра ИТМ-05,А 20-10-11 20-10-12 Скорость диаграммной ленты, мм/ч 240 600 Линейный динамичсс- 0,2-20 кий диапазон, нг 8-400

356

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны В. Д. Чмилсм (ВНИИГИНТОКС); А. Л. Перцовским, Ю. А. Присмотровым (БелНИСГИ).

352