МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X “Г” МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОКОЛИЧЕСТВ § Ж а и ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ В ДВУХ ТОМАХ ТЪм 1 ф

МОСКВА. 1992 «КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 08.06.87 N? 4346-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ РЕЙСЕРА В ВОДЕ. ПОЧВЕ И РАСТИТЕЛЬНЫХ ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ^ф

Краткая характеристика препарата. Рсйсср - 1-(3-трифтормстил-фснил)-3-хлор-4хлормстил-2-пирролидон. Состоит из цис- и трапе-изомеров, обладающих различными физико-химическими свойствами. Брутто формула C,₂H|₀OFjCIN. Молекулярная масса 312,12. Общепринятое название — флюоро хлоридом. Рсйсср — белое кристаллическое вещество, т.пл. технического препарата 61-73 °С; транс-изомера -79-82 °С; ц и с-изо мера - 50-55 °С. Т. кип. 212,5 °С. Хорошо растворяется в ацетоне, хлороформе, толуоле. В воде при 20 °С растворяется, мкг: технического препарата - 28, цые-изомера - 27, транс-изомера - 12. Транс-изомер активнее цис-изомера в 2,5 раза. Рсйсср как довсходовый почвенный гербицид применяется в посевах подсолнечника, хлопчатника, картофеля, моркови, томата, озимой пшеницы и садово-ягодных насаждениях. Уничтожает многие виды однолетних сорняков, устойчивых к трифлуралину, мстрибузину. Рсйсср ингибирует синтез каротиноидов. При действии солнечного света каротиноиды защищают хлорофилл от окисления, поэтому у пораженных рейссром сорняков листья обесцвечиваются.

Принцип метода. Метод основан на извлечении рсйссра из воды, почвы и растительных образцов органическим растворителем (толуол, ацетон), очистке экстракта, обезвоживании экстракта и последующем хроматографировании в тонком слое стандартных пластинок «Силуфол* в системе гексан - ацетон (75 : 25).

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 130.

Избирательность метода. Метод специфичен и другие соединения при данных условиях хроматографирования определению нс мешают.

♦ Разработаны II.В. Бажановой, М.Г. Алтунян, Ж А. Арутюнян (АрмНИИЗР).

515

130. Метрологическая характеристика метола

Анализи руемый объект Предел определения, мг/кг или мг/л Число парал лельных опреде лений Среднее значение определения, % Стандартное отклонение, % Доверительный интервал при р - 0.95. п - 5. % Вода 0,01 8 92,5 ±6.1 ±7,8 Почва 0,05 10 85,0 ±7.7 ±9.8 Картофель 0,12 6 87.5 ±7,2 ±9.2 Томат 0.20 10 82,5 ±5,1 ±6.5 Морковь 0,15 6 87,5 ±4.0 ±5,2

Реактивы и растворы. Аммиак чщ.а. Активированный уголь любой марки. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. м-Гсксан ч. Сульфат натрия безводный, ч. Нитрат серебра х.ч. Толуол чщ.а. Стандартный раствор рейссра в толуоле или этаноле (с содержанием 200 мкг/мл препарата). Хранится в холодильнике до 3 мес. Проявляющий реагент - аммиакат серебра (к 0,5 г нитрата серебра прибавляют 5 мл воды, 10-15 мл 25%-ного водного аммиака и доводят ацетоном до 100 мл). Органические растворители перед началом работы высушивают (обезвоживают).

Приборы, посула. Аппарат для встряхивания. Баня водяная любого типа. Весы равноплечие. Весы аналитические. Воронки химические и делительные. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания пластинок. Колбы: плоскодонные конические со шлифом вместимостью от 25 до 250 мл; мерные вместимостью от 25 до 100 мл. Мензурки на 25; 50 и 100 мл. Мельница зерновая МРТ-1 или другая аналогичная. Микропипетки для нанесения проб и стандартных растворов на 0,1-0,2 мл. Палочки стеклянные. Микроразмельчитсль тканей. Пульверизаторы стеклянные. Воронки Бюхнера. Ротационный вакуумный испаритель. Сито с отверстиями 0,5-1,0 мм. Ступки фарфоровые. Сушильный шкаф. Фильтры бумажные. УФ-установка с ртутно-кварцевой лампой. Пластинки «Силу-фал* УФ254.

Ход анализа. Экстракция препарата из анализируемой пробы. К 100 мл анализируемой пробы воды прибавляют 25-30 мл толуола и ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Препарат экстрагируют трижды толуолом по 20 мл, отделяя его от воды и проводя через безводный сернокислый натрий. Полученные экстракты объединяют, упаривают на ротационном испарителе досуха. Колбу споласкивают толуолом 2-3 раза по 0,2-0,3 мл и наносят на хроматографическую пластинку.

Воздушно-сухую навеску почвы (100 г), предварительно просеянной через сито, помещают в коническую колбу, заливают 70%-ным водным ацетоном (до покрытия пробы), оставляют на ночь или ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч. Пробы отфильтровывают через воронку Бюхнера, обмывая се 2-3 раза 70%-ным водным ацетоном. Объединенные экстракты переносят в делительную воронку, небольшими порциями добавляют толуол (3-4 раза) и, отделив экстракты толуола, высушивают их, пропуская через безводный сульфат натрия. Пробу выпаривают на

516

ротационном испарителе до 0,1-0,3 мл. Препарат извлекают небольшими порциями толуола и наносят на пластинки «Силуфол*. Чтобы из почв, богатых гумусом, меньше извлекалось коэкстрактивных веществ, пробу почвы, уже просеянную и взвешенную предварительно, выдерживают в сушильном шкафу при температуре 70-80 °С в течение суток. После остывания почву заливают водным ацетоном и продолжают анализ, как описано выше, или же экстракты пропускают через активированный уголь.

Пробу картофеля (25 г), растертого на микроразмельчитслс или терке, заливают 50 мл толуола (до покрытия пробы) и ставят на аппарат для встряхивания на 1-2 ч (можно оставить на ночь). Пробу отфильтровывают через безводный сульфат натрия, промывают 3 раза по 10-15 мл толуола и выпаривают на ротационном испарителе до 0,1— 0,3 мл.

Экстракцию из томатов проводят следующим образом. Растертые в ступке томаты (25 г) заливают 70%-ным водным ацетоном, ставят на аппарат для встряхивания на 1 ч или оставляют на ночь. Пробу отфильтровывают, экстракты переносят в делительную воронку и добавляют туда толуол, промывая несколькими порциями по 15-20 мл. Экстракты тол у ала пропускают через стеклянную воронку, в которую поочередно насыпаны: безводный сернокислый натрий (15 г), активированный уголь (15-20 г) и безводный сернокислый натрий (20 г). Палученную вытяжку выпаривают и наносят на пластинку.

Пробу мезги моркови (10-20 г) заливают толуалом и ставят на аппарат для встряхивания на 60 мин. Тал у ал отфильтровывают и мезгу промывают еще 2-3 раза по 15 мл. Объединенные экстракты толуола также пропускают (как и в случае с томатами) через слои безводного сернокислого натрия с активированным углем, выпаривают досуха и наносят на хроматографическую пластинку.

Хроматографирование. Всю пробу количественно переносят на пластинку, рядом наносят стандартные растворы с различным содержанием рсйссра 5; 10 и 20 мкг. После этого пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно наполненную свежеприготовленным растворителем. В качестве подвижной фазы для рсйссра мы предлагаем гексан - ацетон (75 : 25). В этой системе R_r рсйссра равен 0,48. В качестве альтернативной подвижной фазы предлагается также система петролейный эфир - ацетон (75 : 25), при которой R_r рсйссра равен 0,45. После поднятия фронта до 12-13 см пластинку из камеры снимают, высушивают на воздухе до полного удаления запаха растворителей подвижной фазы. Проявление зон локализации рсйссра на хроматограмме производят аммиакатом серебра с последующим УФ-облучснисм (4-5 мин). Рсйсср проявляется в виде темно-коричневых пятен на светлом фоне пластинки. При извлечении рсйссра из воды трижды пластинку опускают в подвижную фазу, каждый раз высушивая пластинку и удлиняя фронт разгонки.

Обработка результатов анализа. Содержание рсйссра в исследуемой пробе (X, мг/кг или мг/л) вычисляют по формуле

А

X - — ,

Р

517

где А - количество препарата, найденное на хроматограмме при сравнивании со стандартом, мкг; Р - навеска пробы, г или мл.

Техника безопасности. Необходимо соблюдать все общепринятые правила по технике безопасности, обычно рекомендуемые при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.

518

Сокращения ................ 3

Предисловие     4

Единые требования к методикам определения содержания остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды (методические указания) ............ 5

Глава I. Галогенсодержащие углеводороды ....... 11

ЛДЭ, ДДД. ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами................ 11

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) ....    19

Методические указания по определению хлорорганических инсектицидов в гуза-пае и хлопковой шелухе хроматографическими методами    25

Методика определения ГХЦГ, ДДТ    и метаболитов в гуза-пае    25

Методика определения у-ГХЦГ и ДДТ в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии............ 28

/3- и б-ГХЦГ) и метаболитов (полихлорированных фенолов) в биологических жидкостях (крови), органах, тканях и субклеточных фракциях печени теплокровных животных методом тонкослойной хроматографии ................... 30

Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных

лечебных грязях газожидкостной хроматографией....... 38

Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии............... 42

Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии ............... 44

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии............... 46

Методические указания по определению ко.мманда в бобовых хроматографическими методами............... 49

Методические указания по определению метоксихлора в воде, ботве и клубнях картофеля методом газожидкостной    хроматографии ....    53

Методические указания по определению митрана в воде, яблоках и капусте газохроматографическим методом    ......... 55

СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м³ (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9