МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
Всесоюзный научно-исследовательский институт гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДОВ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ
СБОРНИК МЕТОДИЧЕСКИХ УКАЗАНИЙ И РЕКОМЕНДАЦИЙ
1 9 9 0 г.
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного Государственного санитарного врача ССОР
Л,И. ЗАЙЧЕНКО
"21й 06, 1987 г,
М334-87
мЕтодашдав указания по опвддавдад вод и продукта
ЕГО ПРЕВРАЩЕНИИ ТШМ Б БОДО, ЗЕИЮВЕД; КУЛЬТУРАХ И
РАСВШЛЪНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОШШЙ ХРОМАТОГРАФИИ
1. Краткая характеристика препаратов приведена в таблице I,
2, Методика определения ТМТД и продуктов его превращения
в различных средах животного п растительного происхождения
2.1. Основные положения
2 Л Л. Принцип метода
Метод основан на хроматографировании исследуемых соединений в слое сорбента (силикагель, пластинки силуфол) после извлечения их органическим растворителем из анализируемой пробы .
2.1,2, Метрологическая характеристика метода
Диапазон определяемых концентраций 0*01-0,5 мг/кг. Чувствительность метода (ВОД): вода - 0,01 мг/л, доверительный интервал среднего 81,3*7,1#; зерновые, растения - 0,1-0,5 мг/кг; доверительный интервал среднего 74,8*7,9#.
/У?-
Таблица I.
|
Физико-химические свойства дитиокарбаматов |
|
№ : Препарат пл: |
: Структурная формула |
: Мол.:Тпл°0 гРаство-:масса: :римость |
|
X. Щ( тетра-метиЩ)амдй-сульфид) |
(OT3)2NC-SSCH(CH3)2
i s |
240,4 146- хлороформ, 148 ацетон*
н.р.в воде |
|
2, ХШЖ тетра-метялтиомоче** вййа) |
(0H3)2WC SH(0H3)2 |
130,4 - хлороформ й.р. в вод |
|
|
2.1*3. Избирательность метода |
Определению не мешают хлор- и фосфорорганичеокие пестициды, могут Мешать азотсодержащие соединения.
2*2* Реактивы, растворы Хлороформ хч*,ТУ 6-09-788-76 Апетон,ч**ГОСТ 2603-79 Гидроокись натрия;чда,0,5$ подннй раствор Сульфат натрия безводный,чда.,ГОСТ 4166*76 Бензол,хч.,ГОСТ 5956-75 Серная кислота,хч.,Г0ОТ 4204-77,10$ раствор Нитрат висмута основной,чда. ,ТООТ 4110*75 Иодид калил,хч.,ГООТ 4232-74 Сульфат меди,ч.,ГОСТ 4165-70 Уксусная кислота ледяная*хч,,ГОСТ 18290-72 Пластинки "силуфол" (ЧССР)
Стандартный раотвор препарата (готовят отдельно каждый раствор) 10 мг вещества растворяют в 100 мл хлороформа. Хранят в холодильник, Срок хранения до 6 мес.
/УЗ-
Проявляющие реактивы: ЖЕ - реактив Драгендорфа. Ооновной раствор:
Л) - 3*85 г основного нитрата виомута растворяют в 55 мл дистиллированной воды и прибавляют 25 мл ледяной уксуоной кислоты;
Е) - 8 г иодида калия растворяют в 20 мл дистиллированной воды* Растворы А и Б сливают вместе- Срок хранения в темном месте до
6 месяцев.
Рабочий раствор ( для обработки пластинок) - К 7 мл основного раствора прибавляют 50 мл дистиллированной воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты* Срок хранения в темном месте до 10 дней* Проявляющий реактив §2 - 1% водный раствор сульфата меди.
2.3. Приборы, посуда Посуда мерная по ГОСТ 1770-74 Колбы конические емкостью 100 мл* ГОСТ 10384-72 Колбы грушевидные для отгонки растворителей.ГОСТ 23932-79 Воронки делительные емкостью 250 мл,ГОСТ 25338-82 Воронки химические,ГОСТ 8613-75
Испаритель ротационный душ отгонки растворителей ИР-1М,ТУ 25-11-917-79
Камера хроматографическая,ГООТ 23932-79 Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 10391-79
2.4. Подготовка проб к анализу
Отбор проб производится в соответствии с "Унифицированными правилами отбора проб", утвержденными Зам.Главного Государственного санитарного врача СССР ^2051-79*
Отобранные пробы хршшт в холодильнике. Срок хранения 5-
7 дней после отбора
2.5. Проведение определения
2,5.1. Экстракция
Вода. К 200 ЦП воды прибавляют 30 мл хлороформа, встряхивают 15 минут б делительной воронке. Экстракпшо повторяют дважды. Объединяют хлороформные экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2-0,3 мл и остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку.
Зерновые, растительные культуры. К 25 г пробы прибавляют 2 мл серной кислоты (1:1), перемешивают. Пробу заливают 30-40 т смеси хлороформ-ацетон (2:1) , встряхивают 30 минут. Отделяют раствор, экстракцию повторяют дважды. Объединяют экстракт (фильтрат, сушат безводным сульфатом натрия, концентрируют до объема 0,2-0,3 мл.
При анализе проб о величиной j.H клеточного сока ниже 4 (томаты, вишня и др.) пробу без прибавления серной кислоты экстрагируют смесью хлороформ-аиетон (2:1), Далее поступают так, пак описано выше.
2.2,2* Определение методом ТСХ
Пробу, сконцентрированную до объема 0,2-0,3 т. количественно наносят на пластинку "силуфол"* смывая остаток в колбе смесью хлороформ-ацетон (2:1). Рядом наносят 2-10 мкг стандартного раствора препаратов. Пластинку хроматографируют в системе бензол-ацетон (49:0,5). После того, как фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают, высушивают на воздухе. Для обнаружения препаратов пластинку обрабатывают проявляюсцимя реактивами либо Н ллбо №2.
При обработке реактивом №1 ( реактив Драгендорфа) препараты обнаруживаются: НТО - пятно синего цвета, !ЬПЫ - пятно оранжевого цвета на светло-коппчневом фоне. Окраска устойчива ^ течение 15-20 минут.
При обработка реактивом Ш (раствор сульфата меди) препараты обнаруживаются: ТМТД - пятно ярко-зеленого цвета; ШШ -пятно красно-черного пвета (окраска бистро исчезает).
Величина составляет; ИЩ-0,7,, ТИЛ - 0,3
2.6. Количественное определение
Содержание препарата в пробе вычисляют по фор?4уле:
X = , где
Р
X - содержал;н препарата в пробе, мг/кг (мг/л);
Л - количество препарата, найденное путем сравнения размера и интенсивности пятен пробы и стандартного раствора, мкг;
Р - навеока анализируемой пробы, г (мл)
2.7. Требования беэопасности
Выполняются в соответствии о ’Правилами устройства,техники безопасности, производственной санитарий, противоэпидемического режина и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санвпидучреадоний спстеш М3 СССР )!?2255~81 от 20.11,81.
3. Разработчики
ТСшсенко М. А*, Тивоненко В.Л., Гиренко Д.В., Морару Л,Г.
(ШШШ'ШТОКС, Ки е в).
Ю.оч ус, у о о усхд бл,с, бс-С'дЪО
-
