МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕРШВ

Заместитель Главного государствен-ноихеоанитарного врача СССР гШЩ    ^А. И.Зайченко

"25 " им jp „*317-87

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКСМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИСТОГО АММОНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНН

J^H₄CI    и.и.53,497

Хтристыя аммония _ч -    -    кристаллический    порошок    белого

цвета» без запаха, плотность - 1,53 г/см³, в воде рзстьоряется 27,Зг при 2С°С. При нагревании возгоняется без плавления, диссоциируя на аммия и хлористый водород, давление паров при 2Ю°С - 10 мм рт.ст., ври ЗЮ°С - 341,3 мм рт.ст.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Хлористый аммоний обладает местно-раздражасиии, коино-резорбтив-ным и сеискбилизкр;сшии действнямиЯтносится к слабокумулирувщнм сое-динеиям.

ПДК в воздтхе рабочей зоны - 10 мг/м³.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

• етод основан на реакции взаимодействия хлористо* о аммония с ре-актиаом Нессиера и последуюсеи фотометрическом измерении окрашенного проекта реакций при 450 нм.

!9<f

Отбор проб проводят с концентрированней на фильтр рикксп АФА

вп-го.

Пикник предел измерения концентрации хлористого аммония - 2 и в анализируемой объеме.

КияииЯ предел измерения хлористого анноння в воздуке - 2 мг/м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 20 мг/м³. Определены! иешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды я I которые амины алифатического ряда.

Вуммарная погрешность не превышает 2JM

Время выполнения измерения, вклочая отбор проб, 30 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСЛА Аспирационное устройстю.

Фильтры АФА-ВП-20.

Фильтродерхатели.

Спектрофотометр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимосты) 100 ми.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость!) I, 5, 10 см.

Секундомер.

Пробирки колориметрические, из бесцветного стекла, высотой 12( внутренвкн диаметром - 15 мм.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ.

Аммоний хлористый, ГОСТ 3773-60.

Реактив Несслера, МРГ7 6-09-46Й-63.

Серная кислота, ГОСТ 4204-66, конпеягр кроткая * 10£-«ый ра« Стандартный pacisop » I с тонцентрзг.дей веде'; sa ЮО миг/мл гг

товят растворением Ю иг хлористого аммония в Аистилдированной воде, ие содержащей аиииака в мерной колбе иж ЮО ил- Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщ„Лльно перемешивает. Раствор устойчив 2 месят.

Стандартный раствор i 2, содержащий 10 мкг/мл хлористого аммония, готовит путем соответствующего разбавления стандартного раствора 2 I.

Воду дистиллированнус, не содержащую ионы !/н^+ готовят следув-сим образом: к I литру дистиллированной воды прибавляет 5 мл 10£-го раствора серной кислоты и снова перегоняет. Первые 200 мл погона отбрасывает, после чего собирает воду, предварительно проверив ее реактиво* Еесслера на содержание иона аммония.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА Без дух с объемным расходом 5 л/иик аспирирует через фильтр АФА--ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 недели.

ПОДГОТОВКА К ИЗиЕРШШ Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) готовят согласно таблице.

Таблица 29 Екала градуировочных растворов

j стшдарта Стандьотный раст- Дистиллированная Содержание хлористого ЕОР 1 2, МЛ вода, ид аииония, мег I 0 5.0 0 2 0,2 4,8 2 3 0.4 4.6 4 4 0.6 4.4 6 5 0,8 4.2 8 6 1.0 4.0 Ю 7 А 2-. 4,8 20

196

В приготовленные градуировочные растворы приливает 0,5 ил рет типа Кесслера. Содержимое пробирок встряхивает и через 5 минут иг ряьт оптическуе плотность на спектрофотометре при длине волны 45С Измерение проводят в кеветах с толщиной поглощаещего слоя 10 им т отношение к раствору сравнения, не содержащему определяемого веда Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения oir ческих плотностей градуировочных растворов, на ось абсписс - соо отдувшие ии величины содеряания хлористого аммония в градукровоч растворе в мкг. Проверка градуировочного графика проводится I ра: в месяц.

ПРОВЕДШИЕ ИЭИЕРШИЯ 1ильтры с отобранной пробой переносят в небольшой стаканчик, промывает дистиллированной водой, не содержащей новое аммония, ъ ракты объединяет е мерной колбе на 100 мл, доводят объем раствор до метки и тиателъЕО перемешивает.

5 мл анализируемого раствора при помоек пипетки переносят в лоркметрическую пробирку, приливает 0,5 мл реактива Несслера. От ческуе плотность полученного анализируемого раствора пробы гзме! ьт аналогично градуировочным растворам по сравнение с жвжхвк ко! ролей, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания хлористого аммония в i в анализируемой пробе проводят по предварительно построенной? г дукровочному графику.

297

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Еэеиентрацш: хлористого аниония "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют чо формуле:

С -    , где

6-V

а - количество хлористого аммония, найденное в анализируемом объеме раствора, мл;

ш - обсий объум раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

У - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартны*» условиям (см.Приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦