МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Ха един 189

Хлористый аммоний    193

Циклояодеканол    50

Циклодоленанов    50

Циклогексея    198

Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕР1ДЛХГ

Заместитель Главного государственного санит^рког^ врача СССР

А.И.Заиченко

"25 " мая I9R 7Г. .? 4316-67

ЧЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 7АРДША В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ЧЕТОДО! ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

рн,

А_се    ^ *

. _и Г И—CHiCH j ch^'l chcHtOH Действующее начало хардина - комплекс диэтилэтаноламина н

Л/-С2-хлорбеизолсульфонил)- А/-Сб-иетокси-4-иетил-1,3,5~триазин-2-ии) мочевины. Плотность препарата при 20°С-П15-1125 кг/м⁵, температура кристаллизации - 50°С, хорошо растворим в воде, полярных раст-Еоргтелях, нелетуч, в водных растворах устойчив в течение года, лр* разбавлении водой на свету при pH » 5-7 и 20°С, разлагается на 2-хлорбензолсульфамид, 6-метокси-4-амиго-2-метил-1,3,5-триазин и длэтилэтаноламин.

В воздухе присутствует в виде аэрозоля.

ПДК е Еоздухе - 5 ыг/м³.

190-

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА Метод основан на хроматографическом выделении хардина ь тонкой слое сорбента с последувдш проявлением хром»тограми УФ-облучевием. Отбор проб производится с концентрированием на Фильтр. йижн;й предел измерения хардина 10 икт в анализируемом объеме. Нихнкй предел измерения хардина в воздухе 2,5 мг/м® (при отборе 4 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 12,8 мг/м*. Измерен:!. не месаст: С-хлорбензолсульфамид, дивтклэтакодамкв, метилметокситриазив.

Суммарная погрешность не превышает '*'-20,6!?.

Время выполнения измерения, вклсчая отбор проб -60-80 минут.

ПРЗОРН, АППАРАТУРА, ПОСУДА Аспирационное устройство.

Фильтро держатели

Хроматографическая камгра, ГОСТ I0565-T5.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ IC39I-74.

Хроматографические пластинки "Сиду?ол"-259 (ЧССР), 150x150 мм. Пипетки, ГОСТ 20292-77, на I, 2, 5 и 10 мл.

Посуда стеклянная химическая, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерЕые, ГОСТ 1770-74.

Чатки Еыпарительные фарфоровые на 25 мл.

УФ-лампа ЯРД.

Фильтры АФА-ВП-20.

191

реактивн, раствора, нтервш

Атетон, хч., ГОСТ 2603-79.

У-рДИН, 17 113-0*1-172-85.

„тмловыЯ спирт, ТУ 6-09-Т710-77, хч.

2-*екоксмэтавол.

“птрст серебра, ч.д.а., ГОСТ 277-75.

Ire тон.

Стандартный раствор ' I с концентрацией 100 икг/ул готовят ра-стнореннец 0,1 г вец:ства в ICO ил этанола (устойчив I недели). Стандартный раствор I 2 с содержанием хардина 10 ииг/чл (применяют сгекеприготовленнш) готовят путей соответствувоего разбавления исходного стандартного раствора.

Троявляьций реактив: растворяют 0,1 г нитрата серебра в I ил води, прибавляв! 20 гл -2-фенокслзтэкола, доеодят до 200 ил апето-нои, прибавляет I каплю ЗОЙ перекиси водорода и спешивают. Хранят в теыиоте.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА.

Воздух с объемный расходов I л/иин аепкрируют через фильтр АТА-ВП-20.

Хта измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать Я л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 2 двя.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Зильтр, содержащий аэрозоль хардина, промывают, дважды по 10ил Ра с гверь объединяют, упаривают в фарфоровых чашках при коиватвой тси^ра-уре досуха и растворяют в 0,2 ил зтиловего спирта.

Пробу накосят с поиоцью пипетки на хроматографическую пластинку

192

так, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 су. Центр должен быть на расстоянии 1,5 си от нижнего края пластинки. Справа от пробы наносят сери: стандартных рзстЕороь, содержасих 1C, 15, 20, 25 икг препарата.

Пластинку с какесенкы'- растворов псмесают в хроматографическую камеру, г которой за ЭС икиут до хроматографирования наливают ацетон в качестве подвижной фазы. После поднятия фронта подвижного растворителя пластинку вынимал из как ер ь* и оставляют на несколько цикут на воздухе до испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывав проявляю*»/ реактивои, суша», облучает УФ-с веток (1,0 пин). Исследуемое ьесество проявляется в виде теыно-коричневых пятен на СЕетложелтом боне 0,62.

Количественное измерение содержания хардина в пробе проводят путей сравнения плотади пятен стандартных рзстворов и проб.

Плоцади пятен измеряет планиметром или с поносы, прозрачной буиаги. Прозрачную бумагу накладывают на миллиметровую бумагу ■ вычисляет плоцадь обведенного пятна.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ?. РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИЯ Концентрации хардсна в Еоздухе "С" (мг/м³) вычисляют по формуле:

а - содержание хардина, найденное в англизируемом сбвеме пробы, мкт;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем проба, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в z) о то бранно г с для анализа и приведенного ж ста-дартЕ^Д! условиям (см.приложение I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва