МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Ха един 189

Хлористый аммоний    193

Циклояодеканол    50

Циклодоленанов    50

Циклогексея    198

Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕШАЙ

Заместитель Главного государственного санитарвого врача СССР ^Ги-Заичевко "25 ■ имя 1967 г.

#312-в7

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГA30XP01! АТОГРАФИЧЕСКОИУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ Э-ФЕНОКСИБЕНЗ АЛЬДЕГИДА СЭ-ФБА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ О

М.м. - 198,26 ^CD^HI0°2

3-#еноксибевзальдегид - маслянистая светло-желтая жидкость со

,20

слабмж спепифическим saimxou. Плотность о. « 1.154; температура плавления 13% ^(расчетная) - 0,0048 мм рт.ст., температура ки-пения » 325%. Хорошо растворим в органических растворителях, в воде практически нерастворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Обладает общетоксически! действием.

Предельно допустимая концентрация 5 мг/м⁸.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии о пркмеоением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с конце итржро ван ием на фильтр.

Накиий предел измерения 0,02 мкг в хроматографируемом объеме.

Ншинир предел измерения в воздухе 2,5 иг/и⁸ (при отборе 4 л зоэ дух*).

1?C

Ддапаэон измеряемых концентрация 3-ЛБА от 2,5 до 80 мг/м*. Измерению не мешают бензальдегид, бромбеязальдегид. Суммарная погрешность не превышает Время выполнения измерения 12 минут.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Хроматограф с пламевво-ионизапионнж детектором.

Колонка стеклянная длвной 2 м, дтаметром 3 мм. Аспирационное устройство.

Ротационный вакуумный испаритель.

Поглотительные сосуда пористой пластинной Я 2. Фильтродержатея и.

Цикровприц ИЕ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 5, ID мд.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, Еиестимостью 25 мд.

Секундомер, ГОСТ 5СГГ2-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

ЛнвеЯкая измерительная, ГОСТ 8309-75.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИАТЕРИАЛН 3-феиоксибевзальдегвд, х.ч.

Хлороформ, ТУ 6-90-4263-76, х.ч.

Стандартный раствор £ I Э-вБА.

Во взвешенную мерную колбу шеипмостью 25 мл с 10-15 мд : роФорма еносят 2 каплн 3-БФА, колбу повторно взвешивают в дов! объем до метки хлороформом. Вычисляют содеряаяие 3--8БА в I мд раствора. Раствор устойчив.

Стандартный раствор £ 2 с содеркаяием I нг/вл готовят соо ствуюииц разбавлекнем раствора £ I хлороформом.

171

Газообразные азот, ГОСТ 9293-7/*, водород, ГОСТ 3022-77, Еозлух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редукторам».

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через фильтр АША-ЖА-20 и поглотительны* сосуд с пористо* пластинкой, содержали* 10 «а хлороформа и помещенный в измельченные лсд. Для измерения 1/2 ГОТ следует отобрать 4 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике в течете 3 дне*.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЕ Хроматографвческуг колонку заполняет готово* насадко* хроматон N-i* с 5% 5£-30 с подсоединением слабого вакуума и кокдиниоииру-ют в токе азота при 275°С в течение 10-12 чэсое.

Градуировочные растворы с содержанием 3-БФА от 0,02 до 0,75 мкгЛ»кл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора Л 2 хлороформом (таблица I).

Таблипа 25.

Ном гр стандарта	Стандартны* раствор * 2. I мг/мл, мл	Хлороформ мл	Коннеитрапия, мкг
I	0,0	5	0,0
2	0.1	9.9	0,02
3	0.2	9,8	0,09
*	0.5	9.5	0,1
5	1.0	9,0	0.2
б	2.0	з.о	0.9
Т	3,75	_ 1.25_	0,75
Для построения градуировочного графика вводят I мкл каждого
раствора в	хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят
градуировочную кривую, выражающую		зависимость	площади (мм2) пика

17Z

от количества компонента (мкг). Площадь пика получают унноней* вгсотн пика на его ширину, измеренную на половине высоты, Посс ние градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам цр? дя 5 параллельных определений для каждой концентрации,

УСЛОВИЯ XPOU АТ ОПТИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ

СМЕЕЕЯ и анализируемых проб

Температура термостата колонок - 190^.

Температура испарителя - 250°С,

Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/ыин.

Скорость потока водорода - 40 мл/мян.

Скорость потока воздуха - 300 мл/мян.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мц/час.

Вреия удержания - 5 мин.20 сек.

Рабочая шкала электрометра 2 Ю^-*®.

ПРОВЕДШИЕ измерения Фильтр помешают в химический стакан, заливают 2 мл хлороф тщательно размешивают и через 5-10 минут раствор сливают внес содержимым поглотительного прибора в грумевиднуу колбу. С пом вакуумного ротационного испарителя испаряют хл*/роформ до объе 0,5 мл. I мкл полученного остатка с помощью микропприпа вводя хроматограф, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика по градуировочному графику находят количество 3-ФБА.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИЯ

Концентрацию 3-ФБА в мг/м⁵(С) вычисляют по формуле:

С - --—2- . где б -Г

а- количество вещества, найденное в анализируемом объеме тительного раствора по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемая пробы, мл;

б - объем пробы, бзятый для анализа, мл;

If - объем воздуха, отобранный зля

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва