МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
<А5
Проект
7ТВЕР1ДЦ)
Заместитель Главного государствем-вого равитариого врача СССР А.И.Заичевко
" 25“ ««я_196 7 г.
1 »307-В7
У ЕТОДИЧЕСКЙЕ УКАЗАНИЯ ПО ПЛАЗЕННО-вОТСМЕТРКЧЕЕКОиТ ИЗИЕРБНИ) КОНЦЕНТРАЦИЯ РАСТВОРИ!ИХ СОЕДИНЕНИЯ РУБИДИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ 308U
Физико-химические сульфат __свойства____рубидия |
карбонат _Р1бидия__ |
нитрат
_ртои,дия_ |
хлорид
Еуб«а«а _ |
Хииическая Ев?<50л формула с 4 |
КВ^Од |
?В*0д |
SiCI |
Молекулярная касса 267,0 |
230,95 |
147,48 |
120,92 |
Температура плавления, °С 1074 |
740/разл/ |
ЗЮ-Э16 |
715 |
Температура кипе- |
|
т, |
D90 |
Илитность,г/см3 3,613 |
- |
з.п |
2.76 |
Растворимость в 100г воды при 20°С, г 48,2 |
225,0 |
53,5 |
91,2 |
Растворииостъ в других растворителях |
в абс.спирте |
в апетоне |
в спирте слабо в АЛ |
Изучаемые соединения рубидия - бесцветные кристаллические вецсства.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Соли рубидия способвы проникать в организм через неповрежден* нув коиу, одвако мествын раздражаемы действием на кожу ■ ели мстив они не обладает.
1*6
ПЛК сульфата, карбоната, нитрата и хлорида рубидия в воздухе 0.5 иг/м3.
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Ыетод основан на возбуждении эмиссионного спектра элемента в плгыени и фотометрической регистрации резонансных линия рубидия гтр* длине волны 780,023 нм (или 794,760 нм).
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Пяжнкй предел измерения 0,2 мкг/мл рубидия в анализируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения вепеств в воздухе 0,13 мг/мэ (при отборе 60 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,13 до I,Эмг/м3.
Измерению ее мешают примеси соединений шелочных металлов.
Суммарная погрешность измерения не превышает 420£.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) 40 мии.
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА( ПОСУДА
Аспирационное устройство.
Фильтродержателм.
Фильтры АФА-ВП-20.
Спектрофотометр для пламени на основе спектрографа 1СП-51 с фотоэлектрической пргставксй ФОП-I (или аналогичный).
Фотоэлектронный умножитель, чувствительный для видимой и инфракрасной области спектра.
Потенциометр КСП-4.
Воронки, мерные колбы, ГОСТ 1770-7(», виестимосты) 25 , 50,
100 в я о
147
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 5, 10 мл.
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ
РубидиИ хлорид, ТУ 6-09-4738-79, осч.
Натрии хлорид, ТУ 6-09-3658-74, осч.
Аиет*лемГОСТ 5457-75, в баллонах с редуктором.
Воздух, ГОСТ П862-7Э, для питания пнешатяческих приборов и средств автоматизации ГСП.
Стандартный раствор I I с концентрацией рубидия X мг/мл готовят растворением 0,1410 г рубидия хлорида в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив около года.
Стандартный раствор 12с концентрацией рубидия 0,1 иг/ял готовят путем соответствующего разбавления водой стандартного раствора 1 Г. Раствор устойчив около года.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух с объемный расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр A4A-JKI-20. Для измерения 1/2 ПЛХ следует отобрать 30 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются в течение года.
ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕН Я)
ГрадуироЕочные растворы (устойчивы в течение месяца) готовят
согласно таблице.
ГС кал а_ гр г^р' ир о в о ч н ых растворов |
1 стан- |
Стандартный раст- |
Дистиллирован- |
Концентрация рубядчя в град^яро в. р-ре j м гог/ид. |
^грта _ |
вор 12, мл |
ная вода.нл |
I |
0.2 |
79,6 |
0,2 |
г |
0,4 |
79,6 |
о.« |
ъ |
0.6 |
79.4 |
(Г. б |
4 |
0,8 |
79? |
0,8 |
5 |
1.0 |
79,0 |
1.9 |
ь |
г.о |
76,0 |
г.о |
|
148
В подготовленные градуировочные растворы приливает по 20 ид ГОЯ раствора хлррида натрия, перемешивают и через 10 минут проводят фотометрирование спектральной линии рубидия при длине волны 780.023 ни. Используется плаия аиетилен-воздух. Оптимальный режш гоусаня; расход ацетилена 1-1,5 л/мин; расход воздуха 9-П л/мин.
За втечет принимают высоту пика соответствующей эмиссионной линии над уровнем фона. Строят градуировочный график: по оси абсцисс откладывают концентрацию рубидия (в мкг/мл), пр оси ординат - высоту пика спектральной линии рубидия за вычетом фона (в мм)* Проверка градуировочного графика проводится в случае исшль-зошййя новой партии реактивов.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Фильтр с отобранной пробоя переносят в химический стакан вмес-т вестью 25 мл и отмывают 3 раза дистиллированной водой порциями по 5 мл при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжшают на стейке стакана, сливая раствор в мерную колбу вместимостью 25мл. Зазсы веодят 5 мл 10£ раствора натрия хлорида и доводят содержимое кохбы до метки водо* и перемешивают. Анализируемый раствор фото-4гог*руют аналогично граду ировочным растворам.
Количественное содержание растворимых соединений рубидия (ь в кг/м л) в анализируемом растворе находят предварительно постро-енв-эиу градуировочному графику.
149
РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Концентрации веществ сульфата, карбоната, ,иитрата, хлорида рубк-дия в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
а - содержание рубидия, найденвое по градуировочному графику, мкг/мл$
в - общий объем авализируеиой пробы, мл;
К - коэффициент пересчета рубидия на его соединения; при пересчете на сульфат рубидия - 1,56, карбонат рубидия-Г,Э5; нитрат рубидия - 1,72; хлорид рубидия - 1,41;
У - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенные к стандартным условиям (см.Прилонеяие 2).
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦