МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Выпуск 21/1
Москва 1987
МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?
ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ
ВЫПУСК 21/1
Москва 1987
Приюиеиие 3
ПЕРЕЧЕНЬ
учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе
и? :
лп : |
Методические указания |
■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния |
I : |
2 |
: 3 |
I.: |
Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт |
: |
алкидпропилендиамива |
: г. Ростов-на*1ояу |
2. : Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а
: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа) : Медицинский институт
: г.Курск
3. : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я
: центрвция бутоксибутенина : профзаболевания
: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты
: (1,10 до)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)
Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20) : г.Клев
ГВгохроиатографическое измерение кон-: НИИ гигиены труда в
центрами метилизобутилквпбгтола : птсфзабояеваняя
АМЗ СССР, г. Москва
8* : Гвэохроматографическое измерение концен-: троими метилцеллозолква :
9* : Пламеннофотометрическое измерение кон- :
: центрация стронция фссфорно кис лого двух-: замененного :
[0. : Лазо хром вто графическое измерение кон- :
: центрация фенетолв :
[I. : Паэохроматографическое измерение кон- :
: пентреция циклододеканолв и циклододе- :
: канона
2- : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация денаиила к додецилового спи^-: те
3. : Спектрофотометрическое измерение кон- :
: центрация диэтилентриамкнпентаацетатв :
: меди тринатриевоя соли : Пазохроматографическое измерение кон- :
: центрация карбамэил-3(5}-метилпиразола :
5. : Газохроматографическое измерение кон- :
: центрация триметилфосфита :
6. : Фотометрическое измерение концентрация :
: цинкового комплекса нитряглотрифенилфоо-:
: фоновой кислоты тринатриея соли и раст-:
: вор км о го железного комплекса нитри лотрн-: метилфосфоноюя кислоты динатриевои соя
: Паэохроматографическое измерение канцен-: трепня алкнлдифенилоксндов (Алотрема-1)
8. : Спектрофотометрическое измерение кокцен-: трация ангидрида тримеллитовоя кислоты
Киевския филиал ГОСНИИхлорпроект г.Киев
Медицинский институт г. Ставрополь
КИИ гигиены труда я профзаблеваний АМН СССР, г .Москва ГорСЭС, г.Москва
Рязанский мединститут
ГорСЭС, г.Москва
Армянский НИИ ГГ и ПЗ
НИИ гигиены им.Ф.Ф. Эрисмана, ВНИИХСЗР
ГорСЭС, Москва
НИИ гигиены труда ■ профзаболевания АМН СССР Уфимский
НИИНЕФТЕШ
Э. : Пазохроматографическое измерение концен- Римский
трения Бис-*',*-гексаметиленкарбамида мединститут
: (карбоксжда)
20. : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :
Львовская мединститут Ростовский-на-Дону мединститут Львовский мединститут НИИ ГГ и ПЗ АНН СССР НПО "НАИРИТ" г.Епеваи
Донецкий
мединститут
Ставропольский
мединститут
Лснешсия
мединститут
Казанский университет Н.И .Савельева
1-ыя Носко веки? мединститут
Львовская мединститут
: Уфимский
: КУЛНБ&Т ШЖ
Львовская : мединститут
: Университет
: дружбы наоодов
им. ПЛумумбы : У ко ерситет
: доужбы наподов
им. ПЛумумбы
• Ржжский меджнетитут
: ция Бис-$осфитв :
21. : Газохроиетографическое измерение концен- :
: траций диметЕЛсебадината :
22. : Гаэохроматографическое измерение конпен- :
: трацир диметнлфооТита :
23. : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена
24. : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм
25. : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ
26. : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :
: трация моно бензил толуола ;
27. : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна
28. : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия
29. : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора
30. : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты
31. : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита
32. : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата
33. : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца
34. : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута
35.: Полярогвфическое измерение концентрации:-: фосфида цинка :
ЦОЛИУВ, Москве Киевский НИИ ГТ ■ ПЗ
36. : Фотометрическое измерение концентраций : ВНИХФИ, г.Купавна
: фталазола
37. : Уроматографическое измерение концентра- Львовский
: пвй хардина : мединститут
38. : Фотометрическое измерение концентрация : Армянский
: хлористого аммония : НИИ ГТ и ПЗ
39. : ГЪзохроматографическое измерение кви» : НИИ ГТ и ПЗ : пентрапий циклогесена
20&
Приложение 4
Вещества, определяемые по ранее утвержденным |
методи чесхим указаниям |
|
Наименование вещества |
Методические Указания |
I |
2 |
Сополимеры и полимеры на ос- |
Методические указания на гравиметр*’ |
нове акриловых и метакрило- |
кое определение пыли в воздухе рабо* |
вых мономеров |
зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) |
Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 |
_ * |
негоден |
• • |
он салон |
• ■ |
катализатор ИМ-2201 |
Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 |
Титана сульфид и дисульфид : |
Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 |
Вольфрама сульфид и днсудь- |
: Методические указания по подярографн |
фнд |
: ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX,
: И., 1964, с. 129 |
Сварочный аэрозоль при со- |
: Методические указания на определение |
держании марганца до 20 % |
: вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. |
Сзарочныв аэрозоль при со- |
•
а |
держании марганца |
а |
от 20 до 30 % |
•
о |
|
2C9
Приложение 5
Указатель определяемых веществ
Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86
Аяшлпропилендивкнн I
Ангидрид тримеллитовой кислоты 91
Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96
Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида
дапгдрохлорида (пиридятол) 5
Бис-фосфит ICS
Бутоксибутеяян 10
1,10-декондикарбововая кислота 17
Неяышл 5в
ЛиНорид иагиия 22
Ливорид титана-хрома 22
Лиметилсебацинат 107
Лметилфосфит 112
Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20) 27
Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173
З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189
Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.
Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,
K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.
/TBEPUUD
Заместитель Главного государственного /рэд/ггарного вра^а ОС С?
А.И.Заиченко
"25 " мая 196? Г* *4304-37
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОНАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕВТРАЦ® Н0Н0БЕНЗ ИЛТОЛ/ОЛА /ЫБТ/ В ВОЗДПЕ РлБОЧЕЯ ЗОНЫ
С^Е1<( и.м.юг
Нонобензнлтолуол, МВТ- органический теплоноситель - диэлектрическая жидкость с малой вязкостью при 0°С сСТ - 6*2
20 °С сСТ - 3*1 и низкой температурой застывания, °С - 70.
И онобензилтолуол (МВТ) беспетвая, прозрачная жидкость, плотнеть при 20°С - 0,930 г/с»/^, T^ne265-280°C. Неограниченно сме-■ма-^тся с жидкими ароматическим* углеводородами, хлоре о держа ними растворителями, минеральная маслами. Не растворимы в воде.
В воздухе находятся в виде паров и аэрозоля.
ПБТ оказывает действие на периферическую кровь, центральную нервную о км тем у, печень, почки.
1Щ в воздухе рабочей зоны I мг/м8.
133
ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА
Метод основан на использованни газожидкостной хроматография с применением пламен но-ионизационного детектора, Отбор проб с концентрированием.
Няиний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,005.
Нижнир предел измерения в воздухе 0,5 мг/и3 при отборе 30 л
воздуха#
Диапазон измеряемых концегг'рааий веяества в воздухе от 0,5 до 50 мг/и3.
Изиеренио не мевают толуол, хлористый бензпл.
Суммарная погрепность не превышает -ЕЙ.
Время выполнения измерения^ включая отбор проб^ около
40 мнн*
ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, йОСШ Поглотительные приборы с пористой пластикой.
Пипетки Hi ест км ос ты) 1,2,5 ад с пено? деления 0,1 яд,
ГОСТ 20294-74.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
Пробирки ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные ГОСТ 1770-74.
Аспирационное устройство.
Хроматограф ЛТЙ-вЙД с пламенно-повив ап венным детекторе®» Колонка стальная дляно* 1,2 к с внутренне диаметром 3 ке. Инкрсипржц HF-I0, ГОСТ Р043-74.
Лупа измерительная ГОСТ 427-75*
гэ*
РЕАКТИВЫ, РАСТВОРУ. НАТЕР'ЛЛН Дибутилфталат, ГОСТ 2Ю267, ч.
Тверда носитель - хроматон М kW 0,16-0,20 ку. Неподвижная фнза ^>Е-Э0,5£ от веса носителя.
Азот газообразный в баллоне с редуктором ГОСТ 9293-74, осч. Воздух сжатый в баллоне с редуктором ГОСТ 1X682-73. Стандартный раствор 11с концентрацией мкг/мл готовя? ]£сг-вормжем ЮО мг монобензилтолуола в мерной колбе на ЮО мл, со-дершащий в качестве растворителя дибутилфталат.
Соответствующим разведением готовят стандартный раствор 1 2 с содержанием монобензилтолуола ЮО мкг/мж.
ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой содержащих по 3 мл дибутжлфталата.
Хяя измерения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха. Отоб* ранжье пробы переносят из поглотительного прибора в биксы.
Срои хранения проб 30 дней.
ПОДГОТОВКА FC ИЗМЕРЕН®
Неподвижную фазу $Е-30 в количестве от массы твердого нос are ля растворяют в хлороформе при нагревании на водяной бане. Прж постоянном помешивании в раствор насыпают носитель, предварительно прокаленный при 300°С в течение 3 часов, избыток растворителя удаляют при нагревании ва водяной бане, а затем г сушильном шкафу при 150°С. Хроматографическую колонку заполняют нашииителем, уплотняют, стабилизирую» в термостате хроматографа ари 200°С в течение 6 часов в тске азота.
135
Градуировочные растворы готовят из стандартного растворе Я 2 UET в дибутилфталате, приготовленного соответствии*» разбавлен*-ей стандартного раствора Я I.
Градуировоявые растворы готовят согласно таблице из стандартного раствора S 2 с содержанием 100 ккг/мл КБТ в дибутилфталате
соответствует» разбавлением. |
Градуировочные |
растворы устойчивы |
в течение месяца.
Гнала гравировочных растворов |
Таблица 21 |
Номер Стандартны* раствор стандарта _Д_2_ХО0_мга'/мл,мл_ |
Дибутнлфтадат, |
, Концентрация МБТ, |
_ _ _мл____ |
___мкг____ . |
I 0 |
I |
0 |
2 0.05 |
0.95 |
5 |
3 О.П) |
0,90 |
ID |
4 0.25 |
0.75 |
25 |
5 0.30 |
0,70 |
30 |
6 0.50 |
0,50 |
50 |
7 1.5 |
1.5 |
- |
Все градуировочные растворы в количестве I ыжл вводят в хроматограф через саыоуплотняваутся мембрану. Строят градуировок нут кривуо, выражавеус зависимость площади /мм / пика от количества компонентов /мкг/. Плоиадь пика получает умножения высоты пниа на его ширину, измереннув на половине высоты.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДГКРОВОЧННХ СМЕСЕЙ И АНАЛИЗ И>УВПа ПРОБ температура термостата колонки 140°С.
Температура испарителя 300°С.
Скорость потока азота 40 ид/вна.
Скорость потока водорода Скорость потока воздуха
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч Время удерживания монобензилтолуола I мин.30 сек*
Время удернивания растворителя /днбутнлфталата/ 8 минут.
ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
Проба с анализируемым веществом в количестве 1 мкл вводится в хроматограф. Затем записывает хроматограмму и вычисляет площадь ивш. По градуировочному графику находят количество определяемого ковонента.
Для сокращения времени удерживания растворителя /дибутилфта-яата/ и соответственно сокращения времени анализа, после выхода пика ИБТ увеличить температуру колонки в режше программирования тевяературы от 140 до 200°С со скоростьв нагрева 16° в минусу*
РАСПЕТ КОНЦЕНТРАЦИЙ
Конпентрация вещества в мг/м3 (С) вычисляется по формуле*
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотительного раствора по калибровочному графику, мкг;
в - общий объем поглотительного раствора, мл?
б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл?
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный в стандартным условиям о
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:
\J • (273 ♦ 20) . Р --— , где
(273 ♦ t° ) . 101,33
V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.
р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)
X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С
1ля удобства расчета ^ 20 слс*Ует пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#
|~,4 a & 4 ~ 2.3.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я
'о*1M.M.H.M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5
;i:
:51Ш2з*§жзашшш
13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3
^►_^___t_,„1«___tl__,_,_7_j_jcjc£cj^c^^^^
Й
;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i
|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0
!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;
I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g
l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©
I ©I
^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838и o' . . H. w. M. J. °. J. э. Ч Я 4 . ^ ^ ^ S'
;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J 0’э"
3%НШ§5ШШ1ШШа8
. . м.и.и. ®. э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S
О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О
8 я1^ г',н* ^ м* ^ ^ ^ ^ ^ ^ 5 о» 3
|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О
!£•
• • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О
:&
;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш
• • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS
I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'
о 1
° s8sss2'i'«,c,No33aisa«!3ia?s<!
I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦