МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

107

УТШРВДАЮ

Заместитель Главного Государственного саажгарного врача СС(У И.Зам iCHKO

<

"25 "    ««и__196£Г.

Г*299-в?

нетсдичкскик указания

ПО ГAXXPOtlATOIРЛФЛЧЕСКОМУ /ШЬР^йХ КОНЦЕЗГГРАЦИЙ д»-и.1ЬТ/0*СЬЬАЦг11'1АТА В ВОЗДУХЕ РяЬСЧЬЯ эош

I , . ^ссосн

1^СЧ С ^э

^ХОСОСН₃    И.м.230

ДиметилсебациШат-бесцветная маслянистая жидкость, растворяется в органических растворителя> и углеводородах, ТкилЛ75°С при 20 ю| рт.ст., 1пл.+26 + 2Ь°С, летучесть 12,6 мг/м³.

В воздухе находится в виде ларов и аэрозоля*

Не обладает раздражащим действием на кожу и слизистую оболочку глаз, а также кожно-резорбтивным действием, вызывает слабый кумулятивный эффект.

Предельно допустимая концентрация Л) мг/м⁸. харектеокстнкв метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с

применением пламеино-ионизациенного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-Ш-1С, а в случае парсв в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,05 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м³ (при отборе Ю-20и воздуха, в зависимости от агрегатного состояния).

Диапазон измеряемых концентраций ^четилсебаиината в ооэдухе от 2*:> до 15 мг/м³.

Гллерению не мешают пары метанола, диметиладипината, диэтия-себ юнната,

фчмарная погрешность не превышает -20%.

Зрсия выполнения измерения, включая от б «'•р “проб ^коло мицут.

Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная, длиной I м и диаметром 4 мм.

Аспирационное устройство. м на ьтр одержателя.

Поглотительные сосуды с пористой пластшжой F I.

Колбы мерные, вместимостью 100-50-25 мл по ГОСТ 20292-74. Пипетки, вместимостью I, 2, 5 мл по ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками, высотой t>-9 см. 21икрошприц, вместимостью 10 мкл.

Ьаня водяная.

Чашки фарфоровые, вместимостью 25 «л по ГОСТ линейка измерительная.

Секундомер.

Реактивы, растворы и материалы.

ДИ’-'етилсебацинат по ТУ 6-09-09-59-77, ч.

Этиловый спирт по ГОСТ о963-67.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 5827-60, ч.д.а.

Твердый носитель - инертон супер, фракция 0,125-0,160 мм. Неподвижная фаза - метилсиликоновый эластомер £5-30.

109

Газообразный азот по ГОСТ 9293-74, водород по ГССГ Х22-70.

а ьоз.ух по ГССГ II3U2-73 в баллонах с реакторами.

fi-ильтры АФА-ЕП-10.

Стандартный раствор I I с концентрацией I мг/мл готовят взятием точной навески 100 мг диметилсебацианата в растворением в IG0 мд четыреххлористого углерода в мерной колбе. Стандартный раствор устойчив в течение 6 суток.

Стандартный раствор if 2 с концентрацией I0C мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора й I четырехлористым углеродом. Раствор устойчив в течение 2 суток.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с объемным расходом 1C л/мин аспирируют через фильтр А&А-Ш-Ю. Для измерения 1/2 ИДК следует отобрать Ю л воздуха. Для измерения концентрации паров диметилсебацината, воздух с объемным расходом0*.5д/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой Jf 1, содержащий Ь мл этилового спирта при охлаждении водой со льдом. Для измерения 1/2 ЦДК следует отобрать 1C л воздуха.

Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината хранят в пробирке с прислифованной пробкой в течение I дня. Поглотительный сосуд с отобранной пробой паров диметилсебацината закрывают заглусками и хранят при охлаждении /вода со льдом С°С/ не белее 6 часов.

Подготовка к измерению.

Для набивки коленки используют стандартную насадку инертон супер пропитанную % метилсиликснового эластомера $Е-ЭС. Колонка тренируется в токе газа-носителя азота при температуре 22С°С 12 часов.

no

ТТра,чу:«Говочные растворы с с одержали ем от 25 до 70 мкг/мл готовят ссствстствующим разбавлением стандартного раствора Я 2. Градуировочное растворы готовят согласно таблице. Растворы _молжны быть с вежепуи гот селенными.

Таблица 18

Номер стандарта!Стандартный рас-^ет1феххлористый!Концентрация,

_____! вор и2/100мкг/м    углерод ,__мл __ J_ икгумл______

1	0	2,0	0
2	0,5	1.5	20
3	0,6	1.4	30
А	0,8	1.2	40
о	1.0	1.0	U)
6	1.2	0,8	60
7	44 _ .	0,6	70

С использованием градуиророчных растворов диметилсебацината, вводят 2 звсл какого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Отроят градуировочную кривую зависимости высоты пика гг количества диметилсебацината /мкг/. Построение градуировочной криво* необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируеяьи

проб:

Температура термостата колонок	178°С
Температура испарителя	290°С
Температура термостата детектора	290°С
!>орость потока газа-носителя	60 мл/мин
Осорость потока водорода	30 мл/мин
Осорость потока воздуха	25 мл/мин
Оорость движения диаграмной ленты	120 мм/час
Тредел измерения по шкале электрометра	IO"n-IO"I0J

Ill

Время удерживания диметилсебацината    7    мин.5 сек.

Время выхода четырехтлористого угЛерода    mhh.4j    сек.

Проведение измерения.

Фильтр с отобранной пробой аэрозоля диметилсебацината переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 2 мл четыреххло-ристого углерода и оставляют ча 20 мицут при комнатной температура.

С помощью микрошприца 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Записывает хроматограмму к измеряют высоту пика. По градуировочному графику находят количество диметилсебацината. Огепень десорбции составляет 97,J%.

Проб:* отобранную на пары диметилсебацината, переносят из поглотительного сосуда в фарфоровую чашку, поглотительный сосуд промывают трилиы по 3 мл этиловым спиртом, сливают в ту же фарфоровую чашку и упаривают на водяной бане при темлеретуре не выше 4С°С. Сухой остаток растворяют в I мл четыреххлористого углерода и анализируют так же.

Расчет концентрации.

Концентрацию диметилсебацината б мг/м³ /С/ вычисляют по формуле

С , -§-~В. _{e PA}e б • V

а- количество вещества, найденное в анализируемом объеме поглотитель него растрора по калибровочному графику, мкг;

в - общий объем пЛ'лстительного раствора, мл; б - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандарт ним условиям /см.приложение/.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦