МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

91

/ТВЕРДАЯ

Заместитель Главного государвт-венногф^ая^тарного врача СССР _А.И.Зайченко 19& Тс

у*г96-В7

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОаОТСЫЕТРИЧЕСКСИУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ АНГИДРИДА TPVU ШИТОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОВЫ Структурная формула о*с~о

\,тО

Бензол-Гг2, Ч-трикарбоновоМ кклотм 1,2-ангндрид /тримелднтовыЯ ангидрид/.

Сыпучее ирвстаддическое ведество аелтовато-бедого цвета. Температура плавления 168°С, температура кипения 20°С/прж 2,5ми рт.ст/, температура вспышки 222°С, температура воспламенения 242°С. Хорово растворим в спирте, ацетоне, метидзтндкетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Трим ела иго выв ангидрид относится к умеренно токснчньв соединениям.

ПДК в воздухе 0,1 мг/ш*.

JC

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Метод осноран на реакции взашодействия триметиллитового ангидрида с гидроксилаиингидройлоридом и хлоридом железа /к/ в среде этилового спирта. В результате реакции образуется окрашенное комплексное соединение, которое определяется фотометрически при длине волны 520 нм. Отбор проб проводят с концентрированием кв фильтр АФА-ВП-20.

ЕнжииЯ предел содержания в объеме анализируемого раствора ТО янг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 кг/м⁹ при отбор?

200 л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,5 нг/м*.

Намерению не мешают минеральные кислоте, ацетон, дияил, спирты, сложные летучие эфиры жирных кислот, тримеллитовая кислота, к-ксазол.

Измерению мешают некоторые другие ангидриды, хлорангидриды, сложные эфиры, амиды, нитрилы.

Суммарная погрешность превышает *10#

Время выполнения измерения I час.

ПРОВОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Спектрофотометр СФ-26 или фотоэлектроколориметр со светофильтром с максимумом пропускания 520 пи

Аспирационное устройство.

Ъкльтродержателж.

Пробирки градуированные с привлифовакн^и пробками, ГОСТ 105^-75, высотой 100 мм и внутренним диаметром V ми.

1олбы мерные, ГОСТ Т770-7$, вместимостью 25 , 50 мл.

93

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимости I, 2, 5 ил.

Стаканы химические, ГОСТ 20292-74, вместимостьс 50, 100 ил.

РШ7/ВЫ. РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ Этиловый спирт по ГОСТ 8314-77, ректификат.

Гидроксиламива гидрохлорид по ГОСТ 5456-65, чда, 13-инй спиртовым раствор, годен к употреблении в течение I оуток.

Делезо треххлористое по ГОСТ 4147-74, х.ч.. 5-3-нpacisop в Й-нои спиртовом растворе гидроксиламиигидрохлорида, годен к употребление в течение I суток.

Стандартный раствор J I с концентрацией IDOO икг/нл готовят растворением 0,1 г ангидрида триыетиллитовой кислоты в ИХ) ил 13 спиртового раствора гидроксиламингидрохлорида. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.

Стандартный раствор I 2 с концентрацией 100 мкг/мл ангидрида тримеллитовой кислоты готовят в день анализа соответствущим раз-бавлениеы Еб-нш спиртовым раствором гидроксиламингидрохлорида исходного стандартного раствора Л I.

Тильтры А1А-ВП-20, ТУ 7186-76.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 25 л/мин аспирирувт через Фильтр А5А-ВП-20, закрепленный в фвльтродеркателе.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 3 сутож.

94

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Дм построения градуировочного графика готовят градуировочные

растворы /устойчивы в течение I суток/ согласно таблице: Таблица т5 ИЗкала градуировочных растворов
У стан-	Стандартный	раст- Гидроксидам инг кд-	Содержание в-ва в грз ■
Дарта	вор У 2, мл	рохлор ид, ыл	дтировочном р-ре,мкг
I	0,0	5.0	0
2	од	4.9	Ю
Э	0.2	4.8	20
4	0.*	4.6	40
5	0,6	А,4	60
6	0,8	4.2	80
7		4.0	ЮО

В растворы прибавляют по 0,4 мл раствора хлористого железа. Подготовленные градуировочные растворы перемеривают и через 5 минут после образования окрашенного комплекса измеряют оптическую плотность при длине волны 520 нм. Измерение проводят в кюветах е толцикоя поглощавшего слоя 10 мм по отношению к раствору сражения, не содержащему определяемого вещества /раствор 1 I по таблице/.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абс-пкс - соответ 'твующие ш величины содержания вещества в градуировочном растворе /в мкг/. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по б точкам, проводя 5 парал-лелмых определения для каждой концентрации икали.

Проверка градуировочного графика проводится I раз в б месясев или в случае использования ногоЯ партии реактивов.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Фильтр с отобранной пробой вынимают из пакета и осторожно пи-цетаии переносят в стакан. Стеклянной палочкой разворачивает фн-льтр осадкой наружу н обрабатывает 5 ил 1£-ного спиртового раствора гидроксилаыикгидрохлорида, тщательно перемешивая.

Фильтр отжша&т стеклянной палочкой я переносят раствор в пробирку. Доводят объем до 5 мл Й-ным раствором г ядро кс илам жн гидрохлорида и добавляет 0,4 мл раствора хлорного железа*

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания /в мкг/ вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦