МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

УТВЕРШВ

Заиестктель Главного Государственного

^санжр*^{,в ссср}

is] Щу! А.И-Эаичеяко мая_199?    Г.

«4291-в7

ЫЕТОДИЧЕСХИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОЫЕТРИЧЕХЖОИУ ГСНЕРЕГОЧ) КОНЦЕНТРАЦИЙ ДЮТИЛОТРШИНПЕНТЛАЦЕТАТА «ЕДИ ТИШАТРИЕВОЭ СОЛИ (ДТПА ЦЕДИ з/а) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

ЛЕА иедм трннатрневая соль: С^Н^О^Д^Л^адСа • 3 HjO

Яод.иасса 574,8.

Кристаллически:» мелкодисперсный голубок порошок. Разлагается ае плавясь при {’^>250°С. Не гидролизуется. В воде растворяется 51 г 1 100 и. Растворяется в разбавленных растворах неорганических кислот. Не растворяется в органических растворителях. Постоянно содержит до 0,52 принеси диэтилевтриаиинпента уксусной кислоты.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Характеризуется слабораздрахасщиы действиеи на южные покрова и слжвистув оболочку глаз, обладает кохно-резорбтивныи действиеи и слабо выраженной способности: к сенсибилизации.

СБУВ в воздухе - I иг/и⁸.

65

ХАРАКТЕРИСТИКА У ЕГО ДА

Метод основан на реакции взаимодействия ДТПА меди 3 Va с дж-этилендитиокарбаматом свиниа в хлороформе и последуюшим фотометрическом измеревик окрашенного продукта реакции приу! * 436 нм#

Отбор проб проводится с концентрированием на Фильтре.

НииниР предел измерения концентрации ДТПА меди З^а в анализж-руемом объеме пробу - IB мкг.

Нижний предел измерения ДТПА меди ЗЛ^а в воздухе-0,45 мг/м* (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,45 до 3,38 мг/к .

Суммарная погрешность не превышает - 21,5^.

Измерению не мешают: трниатриевая соль диэтклентриямикпентаук-сусной кислоты, никель, кобальт, цинк, свинец, железо, марганец.

Время проведения измерения 4 часа, включая отбор проб 8 мжн.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродериателж.

Песочная баня.

Стаканы хшические емк. 150-200 мд, ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные емк.50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Цилиндры мерные емк.25, 100 , 250 мл, ГОСТ 1770-74.

Чашки фарфоровые выпарительвне диаметром 60 нм.

Пипетки емк.1, 2, 5, Ю мл с ценой деленж! 0,01; 0,02; 0,05 и 0,2 мл, ГОСТ 20292-7Л.

Микропипетки емк. 0,1 и 0,2 мл с ценой делений 0,002 мл,

ГОСТ 20292-74.

G6

Воронки химические, ГОСТ 86ЕЗ-76.

Воронки делительные на 50 и 500 ид.

Хробиркн колориметрические с притертой пробкой диаиетроы 15 ми и тяготой 120 им, ГОСТ 10615-^5.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И МАТЕРИАЛЫ

Дмзтклентриаиин пентаацетат меди тринатриевой соли,ДТПА меди ЭЛ/'». TJ 6-09-07-1Л20-84.

ЗЬеэтиддитиокарбамат натрия, ТУ 6-09-07-072-77, ц.

Свинец уксуснокислый, ГОСТ 1027-67, чда.

1лороформ, ГОСТ 215-74, хч.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-70, чда, 5^-ный раствор.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, водный раствор (1:3).

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, чда, 3£-ный раствор.

Фильтры АТА-ВЦ-20,

Лмверсалыая индикаторная бумага, ТУ 6-09-1X89-76.

Стандартные растьоры ДТПА меди 3ifa готовят на Дидистиллкрован~ ной или дистиллированной бодр не давшей реакции на ион иеди Си (П). Осктааой стандартный растюр А X с содержанием 100 мкг/мл в пересчете на Си (П) готовят растворением 0,0905 г ДТПА меди З^а в мерной кслбе на 100 мл в воде, подкисленной серной кислотой (1:5) (из расчета I мл кислоты на I л воды).

Основной стандартный раствор 1 2 с содержанием 150 мкг/мл готовит растворением 0.D57 г ДТПА меди ЭУа в подкисленной серно! ккелвтой (1:5) воде.

Стандартные растворы устойчивы 5 дне!.

Раствор дизтилдитиокарбамата свинца Р& (ДКК^ готовят следую-син образом: 0,00 г уксуснокислого свинца и 0,08 г диэтилдиокар-

67

бэмата натрия растворяют по отдельности в 50 мл воды каждый, сливают растворы виесте в делительную воронку на 500 мл. Смесь нейтрализуют 5Я-ным раствором аммиака по индикаторной бумажке до pH 6-7. Образовавшийся белый аморфный осадок встряхивают с 200 мл хлороформа в то** же делительной воронке. Осадок растворяется в хлороформе. Хлорофор-ыенный слой отделяют и дважды промывают 100 мл воды, а затем фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу, доливая хлороформ до 200 1*л. При условии хранения в темной склянке с притертой пробкой реактив устойчив в течение I месяца.

ОТБОР ПРОБ ВОЗДУХА Воздух с объемным расходом 5 д/мин асшгрируют через    фи

льтр, помещенный в фильтродериатель. Для измерения 1/2 0Б7В ДГПА меди ЭА^а следует отобрать 40 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб I месяц.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов; готовят следующим образом. Рабочие стандартные растворы с содержание Си (П) от «> до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов дистиллированной водой. РастЕоры устойчивы 5 часов* Из каждой пробирки шкалы стаидартов на фильтр АФА-1И-20 микрош-петкой наносят по 0,1 мл стандартного раствора. После подсушивания на воздухе фильтр помещают в стакан емкостью 100-150 мл н заливают горячей 32-ноя азотной кислотой на Ю мин. Фильтр отжинают стеклянной палочкой и трижды промывают 5 ил 3&-ной азотной кислотой. Экстракт вместе с промывными водами выпаривают досуха ь фарфороюй чашке на песочной бане. Затем в чашку добавляют 3 мл дистиллированной воды я снова

1л,

упарнадт досуха. Сухой остаток заливает 4 мл дистиллированной воды, выдерживает 10 мин. и переносят в делительную воронку на 25-50 мл. Чашку дважды промывают 3 мл воды и сливают промывные воды с основным-экстрактом. В делительную воронку вливают 2,5 мл хлороформе иного раствора ?£> СДДК)^* встряхивают I иив., сливают окрашенный в желто-бурый тет хлороформепннй слой в сухую пробирку с притертой пробкой, а в водную фракцию добавляют вновь 2,5 мл    и    сливают    хлоро

форм еввнй слой в ту те пробирку. На анализ берут всю пробу.

В случае, если после рторов экстракции окраска хлороформ«иного слоя еще интенсивная, процедуру повторяют, сливая хлоро^орменные фракции (2 по 2,5 мл) в отдельную пробирку и суимируют результаты измерения оптической плотности для данной пробы.

Оптическую плотность измеряют на спектрофотометре при длине волны 436 нм. Езмеренке проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мв по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого Ееяжства.

Таблица 12

^ JE капа _ гр ajy про в оч н ых растворов ____________

_    Рабочий    стандартный    Содержание Си(П) в градуи-

* _ _     раствор    Си_(П)_хмкг£ыл__ровочном_рас творе, _ыкг__

I	0	0
2	20	2.0
3	40	*,0
4	60	6,0
5	80	8,0
6	ЮО	10,0
Т	150	23жР

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится I раз в месть

69

ПРОБЕЛЕН'Е ИЗМЕРЕНИЯ Фильтр с отобранной пробоя переносят в стакан емкостью 100-150мл 'л заливают горячей 32-но1 азотной кислотой на 10 мин. Далее фильтры обрабатывают аналогично градуировочным раствора*.

Степень десорбции ДГПА меди 3f/a - 95£.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/м³) вычисляют по формуле:

с - Л-Л-Л— иг/ы⁸, где б* V

а - количество меди Си (Ю, найденное в анализируемом объеме,миг;

в - общий объем пробы, мд;

б - объем пробы, взятый для анализа, мд;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.Приложение I);

К - коэффициент пересчета на ДТПА меди ЭД/а - 9,05.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#