МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

57

Расчет конгентгапи.в

клнг.ентгапи* вещества в воздухе /в мг/м³/ vmvcjum по 'ормуле:

X « ^в "

6 1/ •^гдв

а - количество ркклолодеканола 7 П7клолодекеяэн8, наеденное в анализируемом объеме пробы, мкг - - общий объем птобн, ил б - объем пробу, бзяту? для анализа, кх

У - объем «озд^ха /л/, отобранной для анализа и приведенный у стандартном условиям

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

'Утверждаю'

Зам.главного государственного санитарного врача СССР _    А.И.    саиченко

"_6 " ноябрй 1986 г.

"id 421*’-5б~

УКАЗАНИЯ

ПО ГА30)ТО^Т0ШФИЧЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ЦШОмСДЕКАНОЛА И ШШОЯСДЕКАНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны

CH^CHg/jQCH-OH    ^С12^н24°    М.и. 184

п=глододеканол

CjyCH2/_I0i=O    ^С12^н22°    М.И. 182

цикжододеканон

циклоподеканол - аэрозоль пикжпотекаяон - пар» + аэрозоль

51

Циклододеканол - вещество 3 класса опасности по ГОСТ 12 Л.007--76. Характеризуется слабораздражающкм действием на кожные покрове и слизистые оболочки глаз.

Циклододеканон - всщеево 3 класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76 Кумулятг.вными свойствами не обладает. Кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

Предельно-допустимая жонпентгация: циклододеканол - 10 мг/м³ циклододеканон - 10 мг/м³.

м.етол осноран на использовании газожидкостной хр-оматогра^ия с применением пламенчо-ионизаииончого детектора. Отбор проб с концентрированием не силикагеле и бумажном фильтре. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме циклододеканол - 0,1 миг, пиклэподеканон - 0,04 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе циклододеканол - 5,5 мг/м³ /при отборе 45 л гоздуха ра бумажный фильтр/, циклододеканон - 2,0 кг/м⁸ /при отборе 45 л воздуха на бумажный *ильтг и 10 л воздуха не силикагель/.

Диапазон измегяемгх концентраций в воздухе циклододеканол -5,0-50 кг/м³, циклододеканон - 2,0-20 мг/мз.

Измерению не мешают ацетон, пиклододекен, гексан. Суммарная погрешность не превышает +20<.

Бцемя выполнения измерения цг.клододекалола и циклододеканона около 50 минут.

Приборы, аппаратура, посуда Хроматограф с пламенпо-гонизапионным детектором г стельной колонкой /3 у х 3 мм/

Аспирационное усттой.ство Стльтгодевжатель

52

Tpfta стеклянное для отборе проб воздуха длиной 60-70 ш я

рдутренним диаметром 5 ми

•'игошприц МП-10

Секунчомег» по ГОСТ 5072-72

ЛгаеЗка измерительная

Колб» мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 ул

Пястки по ГОСТ 20292-74, вместимость*) 1,5 мл с делением 0,01 я

0,06 мл

Уяиротшетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 в 0,2 мл Прэбгрки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришли*ованныг и пробками Пробки резиновые от пенгцпллино^х Элевонов

Пробирки стеклянные, высотой 40-45 мм, внутренне.' диаметром 12 мм Чалкг выпарительные ^аг^оповке, кивме.тром95 ки, по ГОСТ 9147-73 iitee* сушилышй Цельная печь

Реактивы, гастворк, материалы

Цхкаододеканол

Цгжжододеканон

Псшс^ленглгколь 20М /кабовакс 20М/ на пнегтоне А#НМ$*

*рекпкя 0,2-0,25 мм

Силикагель ACM, фракция 0,2-0,5 мм

Алстон по ГОСТ 2603-79, чда

Алтая кислота по ГОСТ 4461-77, х.ч., нонцентрированная Сминая иислоте по ГОСТ 3118-77, х.ч., кондентгироваяная Азот газообт-азный по ГОСТ 9293-74, в баллонах с редуктором ^пород технический по ГОСТ 3022-80 в баллонах с редуктотом 13«ух ГСП по ГОСТ 11882-73 * баллонах с редуктором Бугвхнр? 'гльтг по ТУ 6-09-1678-77, "синяя лента"

53

Индикато* нал бумага по ТУ МХП ОРУ 7S-75, универсальная Стандартный раствор циклэдолеканола в ацетоне с концентрацгей 15 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеквноле, стандартный раствор остойчив в течение I месяце.

Стандартный раствор пиклододеканона р ацетоне с концентрацией 25 \гг/ил готовят взятием точной навески ииклододеканэна, стгчдарт-ннЙ раствог устойчив в течение I месяца.

Отбор проб воздуха

Прр определении паров пиклододеканона воздух с объемным расходом I л/млн аспиркруют через стеклянную трубочку, заполненную 0,5 мя силикагеля. Тля гзмег-енкя 1/2 ПЛК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 5 часов.

Прр определении аэрозоля пиклододеканола и циклододекаяоне воздух с объемным расходом 3 л/млн аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещений в патгон. .ля измерения 1/2 ПЩ следует отобрать 45 л иоздуха. Пробы устойчивы в течение 24 часов_#

Подготовка к измерению Подготовка силикагеля для отбора проб следующая. Силикагель кипятят в течение 2-3 часов с разбавленной /1:1/ соляной кислотой. После кипячения отмывают сначала водопговодной водой, а потом, дистиллированной до нейтральной реакции пгомывный вод и отрицательной реакшш на ион хлора, затем кипятят еще I час с разбавленной /1:1/ азотной кислотой и снова отмывают до нейтральной реакции по индикаторной бумажке. Далее силикагель просушивают в течение 2-х часов и прокаливают р муфельной печи при Э00-350°С 2 часа. Очищенный силикагель хтеяят в банке с гр/тлг?оранной пробной. Срок гранения в герметичных условиях не ограничен.

5*

Хгшатэгт'Э'* готовят я таботе согласно инструкции к прибору, Хуюматпгга'кческую колонку заполняет инсртоном AW-HWIS • пропгтан-нтж 10£ кагбэиаксом 20М, устанавливаю? р термостат, не присоединяя к *®т^снтогу. Колонку кондкгионируют р токе азота при 100°С в течете 6 часов, а затек при 200°б р течение 6 часов.

После итого устанавливают скорость потока газа-носителя, нодогода, воздуха, присоединяет колонки к детекторам к продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрей^ нулероК лини:: ^-,с б. дет превышать 52 от тсей длины шкалы.

'-одернанке пиклододеканолэ р никлододеканонэ в анализируемом объеме находят по предварительно построенным градуировочным и этикам.

Построение гуадуг.ровочнкх графиков проводят следующим образом. Ст^даутные растворы с содержанием ииклододеканолэ от 1,5 до 12,5 ?т/кл готовят соответствующим разбавпением оснорного стандартного раствора растворителем.

Стандартные раствор.* с содержанием пиклододеканона от 0,5 до 5,0 мг/мл и от 2,С до 20 кг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора растворителем.

Стандартные растворы устойчивы в течение 5 часов.

На бумажны5 фильтр "синяя лента" наносят по 0,2 мл стандартных рэстроров с содержанием циклэдодекенола от 1,5 до 12,5 мг/мл и пихлододекаконз от 0,5 до 5,0 мг/мл.

'ыьтрт переносят в пробирки, заливают 2,5 мл аиетона, закрывают прбками и оставляют на 15 мин. На анализ отбг.рают по I мкл каждого раствора г. ррэдят в хрогэтогрз? через самоуплотняющуюся мембрану.

56

Сттогт градуировочную кривую, вырастающую зависимость площади пика от величества компонента.

Условия хроматографирования градуйгорочных смгсей и ан8лизкгу^г-

мыж ппоб:
Текгегэтура термостата колонок	170°С
Террвгэтура испарителя	250ОС
Теяепатура термостате детектора	1700с
Шкала элек ггометре	2*I0eIi
Скорость потока газа-носителя	30 мл/мин
Скпргость потока родородв	30 мл/мил
Скоюость потока воздуха	300 мл/мин
Скорость движ°яия диаграммной ленты	200 му/час
Объем вводимой пробе	I мкл
Врио» удерживания плкло'тодеканола	7 мин 35 с
ииклолодеканона	4 мин 44 с
апетона	35 с

Проведение измерения Силикагель из трубочки пег^мп* ют р стеклянную пробирку, заливают 0,5 ил апетона, закрывают резинорой пробно? и оставляют на 15 уин, )лм анализа иглой микрошприпа прокаливают резиновую гробку в пробитое, отбирают I мкл экстракта и вролят чегез самоуплотняющуюся

мекбгетту в хроУ8тогрэ^ичрскую колонну.

Фяшгр с отобранной пробой измельчают, переносят в колоркметричес-куч пробирку. Заливвют 2,5 ул апетона, запрыгают пробкой и оставляют 48 15 гт!н. На анализ отбирают I укл экстракта и вводят черев сягэуплотняющую^я г ембрену в хрометоггэ?ическую колонку.

Запгс* в а ют хгэмя.тоггямму, вычисляют г лошадь гиков и по ^т*рэдуиро-v.vwpv г^гг^дккау находят кэл.'^ест^о опр^глеляекого вещества.