МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

36

"Утверждаю"

Заместитель Главного Государст-[итарного врача СССР А.И.Зайченко 1966г.

т 4211-Ьб

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГА30ХР0МАТ01?АФИЧШ;0№ измерз шю КОНЦНПРАЦИЛ !АЕГШ1ЦЕШЮ30ЛЬаА в ВОЗДУХЕ РАЪОЧЬй ЗОНЫ.

СК_г-ССН₂-СН₂-0Н ССзЬ^О^) Ы.м. - 76,09.

3*етилиеллозольв представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 124,3°С, плотность 0,965 г/см³,    1,400,    давление

паров 7,5 мм рт.ст. при 20°С. Хорошо растворяется в воде. В воздухе присутствует в виде паров. По величине среднесмертельной дозы при ввеаеми в желудок является веществом умеренной токсичности (III класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76) ЯД^-ЗООО мг/кг. Кумулятивные свокггЕа выражены слабо. Не обладает кокно-раздражающим и кожноре-зорбтивным действием.

ОЬУВ метилиеллозольва в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м³.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА.

Определение основано на хроматографировании метилиеллозольва на хроматографе с использованием пламенно-ионизаиионного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел обнаружения в 2 мкл хроматографируемого объема Составляет 0,004 миг.

Нижний предел обнаружения метилцеллоэольва в воздухе - 4МГ/И³ 'при отборе 5*).

Диапазон измеряемых концентраций от 4 до 100 мг/м³.

Суммарная погрешность не превышает - 20%,

Продолжительность анализа, включая отбор проб, 20 минут.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ.

Иетилцеллозольв марки "Ч", МР1У 6-09-6347.

Стандартный раствор метилцеллоэольва с конпентрацией I мг/мж готовят растворением точной навески вещества в дистиллированной воде. Стандартный раствор устойчив в течении 12 дней.

Твердый носитель-хроматон - л/■    .    Фракция    0,20-0,25    т

Производство ЧССР).

Неподвижная фаза - полиэтиленгликоль - 1500.

Хлороформ, ч.д.а. ГОСТ 20015-74.

Газе* - гелий, марки А, ТУ Ы-940-80.

Водород, ГОСТ 3022-80 Воздух, очищенный ГОСТ 11832-73.

ПОСУДА Л ПРИБОРЫ.

Хроматограф серии "Цвет-100" или любой другой прибор с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки стеклянные, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 ш. Аспирационное устройство.

Иикрошприц UE-I0

30

£мби мерные (2-100-2), ГОСТ 1770-74, вместимостью 100-500 мд. Зюетки (6-2-5), ГОСТ 20292-74, вместимостью. 1-10 мд. поглотительные сосуды Зайцева.

ijna измерительная ГЫ-4 10, цена деления 0,1 мы, ГОСТ-8309-75. лвнейка измерительная на 250 мм, цена деления 1 мм, ГОСТ 1736-72. ишя водяная.

%юки выпарительные, фарфоровые # 2, ГОСТ 9147-80.

Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.

Яссы лабораторные общего назначения, 2 класс точности ВДР-200, ГОСТ 24104-80.

Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 23932-79 'dftr-200).

Двронки химические стеклянные f 2, ГОСТ 6613-75.

Зоектромотор типа РДЖ)9 или НЦЦ-6-49-4 ТУ 16-513-325-75 илы водоструйный вакуумный насос, ГОСТ 10696-75, для уплотнения набивки

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА.

Авализируемый воздух со скоростью 0,5 л/мин протягивают черв» поглотитель Зайцева с 10 мл дистиллированной воды в течение 10 минут. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5 л воздуха. Пробы устойчива в течение 12 дней.

ПОДГОТОВКА К ИЗШ>ЕН®. кбивку колонок готовят из расчета 10% массу неподвижной ф&ш ПЗГ-1500 от массы твердого носителя. Для этого в химическом стакане взввЕквают 1,4 фазы, прибавляют 70 см⁸ хлороформа и тщательно оере-меь—аит. В фарфоровой чашке взвешивают 14 г хромат о на я зяиивают его приготовлены» раствор».

39

Удаление растиорителя проводят на водяной бане при температуре 60°С, при перемешивании стеклянной палочкой. Затем сушат готовую набивку в сушильном шкафу при температуре 100°С.

Чистую сухую стеклянную колонку заполняют приготовленной набивкой с помощью вакуума, создаваемого водоструйным насосом и вибратором. Для уплотнения набивки можно также пользоваться электромвтором. Длинный конец колонки, вводимый в испаритель, оставляют незаполненным 10-12 см. Концы колонки закрывают тампонами из стекловаты. Заполненную колонку устанавливают в термостат колонок хроматографа и не подсоединяя к детектору, кондиционируют в потоке газа -носителя при температуре 200°С в течении 5-6 часов до получения устойчивой нулевой линии на шкале 20-Ю'^А.

Градуировку приборов проводят по градуировочным растворам метид-иеллозольва, которые готовят путем разведения исходного стандартного раствора дистиллированной водой согласно таблице 7.

Таблица 9

JF9 градуи-!Объем исходно-!Объем мерной!Концентрация!Содержание вецест

Градуировку прибора проводят путем ввода 2 мкл градуировочных растворов. Каждую смесь хроматографируют не менее 5 раз при нижеследующих условиях (табл.if).

АО

Таблица 6

Параметры_____j_    Единицы    изменения:Значение параметров^

Температура термостата

КОЛОВОВ °С 90 Сксрость газа-носителя гелия см/мин 30 Теявература испарителя °С 1Ь0 Расход водорода см3/мин 30 Расход воздуха см3/мин 600 Скорость диаграммной ленты мм/час 240 ’ч&евтаб шкалы электрометра А 20хЮ'12 Объея вводимой пробы мкл 2 Bjesea удерживания мин 7 Продолжительность анализа мин 20

За хроматограмм определяют площадь пиков метилиеллозольва я

Р

стретт градуировочный график в координатах мкг-мм • Рассчитываю?

градуировочные коэффициенты для метилпеллозольва (мкг/мм²)»

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ Ддя анализа отбирают 2 мкл пробы и хроматографируют каждую пробу 3 4 раза при вышеуказанных условиях. На полученных хроматограммах определяют площади пиков метилцеллозольва и по градуировочкоцу графику находят содержание его в анализируемом объеме»

*1 *

РАСЧгГГ КиНЦЕЛГРАЦЖ.

Концентрацию веществ "С" в воздухе 'в мг/м³) вычисляют по формуле:

_ s • £ • 6

с .    —    . где

/У - площадь пика определяемого компонента,

К - градуировочный коэффициент определяемого компонента, мкг/ым^ / - общий объем пробы, мл / - объем пробы, взятый на анализ, мкл

V - объем исследуемого воздуха, л, приведенный к стандартнш условиям.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#