МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Ха един 189

Хлористый аммоний    193

Циклояодеканол    50

Циклодоленанов    50

Циклогексея    198

Цинковый комплекс нитрияотрифеннлфосфоновой кислота тринатриевоя соли и растворимого железного комплекса нитрилотриметнлфесфоиовоя кислоты динатряевоя соли 80

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

Утвервдая Заместитель Главного

государственного санитарного

«6^е ноября 19Фг.

1C 421l>-b6

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций метилиэобутидкарбинода в воздухе рабочей зоны.

Шд-сн-а^-сн-а^

(Я_в 1т

Метидизобутилхарбинол представляет собой бесцветную жидкясть с режим запахом, температура кипения 130-133° С, температура крио-талшзации минус - 90°С. При 20°С в воде растворяется 1,79% вес. Растворяется в этаноле, хлороформе, бензоле. Непожароопасен.

В вощдухе находится в виде паров. Обладает выраженным наркотическим действием, при контакте кожно-резорбтивным и кожно-раздражающим действием. Порог острого действия близок к 1500 мг/м⁸. Третий класс опасности, пометка "кожа*. Предельно допустимая концентрация

метижвобутилкарбинода в вовдухе 10 мг/м*.

ХАРАКТКРЯСтЛ МЕТОЛА Негод основан на использовании газожидкостной хроматографии с

применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт. Нижний предел

измерения в хроматографЮфуеысм объеме - 0,005 мкг.

33

!1ижний предал измерения в воздухе 5 мг/м³ при(отборе 5 я воздуха.)

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5мг/м* до 30 иг/м³.

Измерению не мешают ыетидизобутилхетон, ацетон.

Суммарная погрешность не превышает - 23%.

Бремя выполнения измерения (включая отбор проб) около 20 кин.

Приборы, аппаратура, посуда.

Хроматогреф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонки из нержавеющей стали длиной 2 к а диаметром 3 Мнкрокомпрессср, типа Ш-I, ТУ 25-06-926-72.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы со стеклянной пористой пластинкой. Колбы мерные с притертой пробкой, вместимостью 25 мл, 50 мя, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью I, 2, 5 к 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки градуированные с пришлифованными пробками высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм, ГОСТ 10515-75.

Секундомер.

Микрошприц Шн-10.

Хула измерительная, ГОСТ 8309-75.

Хинейха.

Реактивы, растворы к материал». Метилизобутилкарбинол, Тщщ 1Э0°-133°.

Отирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.

Твердый носитель-инертон AV-HiC^S (0,20-0,25 мм).

Еидкая фааа - карбовакс 2DK, 10>.

Газообразные азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70 в баллонах с редукторами о

Стандартный раствор 9 I с концентрацией I мг/мл готовят взяты ея точной навески метилизобутидхарбинола^ стандартный раствор уствйчив в течение 10 суток.

Отбор пробы воздугао Воздух с объемным расходом 0,5 д/мин аспирируют через поглотительный сосуд со стеклянной пористой пластинкой, содержащий о мл этилового спирта. Ддя измерения 1/2 ЦЦК следует отобрать 5 л воздуха. Отбор пробы проводится с охлаждением (вода+лед). Срок хранения стобранных проб 10 дней в холодильнике.

Подготовка к измерению.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инвртоз AW - НЫ2£ (0,20-0,25 мм) с 10% карбовакса 20Ы с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение B-ED часов. Градуировочные растворы с содержанием метилизобутил-кар8гнола от 5 икг/мд до 50 мкг/мд готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора 9 I этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней в холодильнике.

Для количественного измерения метилиз обутилкарбинода строят градуировочный график с использованием градуировочных растворов. Вводят I мкд каждого раствора в хроматограф через самоуш!от«ящу®-ся мембрану. Отроят градуировочную кривую, выражающую аависюшстъ пдацвди (см²) пика от количества компонента (мкг)₀ Площадь пкяа подучают умнояеииеаа высоты на его щирицу, измеренную на половин© выоэга. Построение градуировочной кривой необходимо проводить не

35

менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для кавдой концентрации»

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки 85°С..

Температура испарителя 200°С.

Скорость потока газа-носителя 30 мд/мия»

Скорость потока водорода - 40 мл/мин»

Скорость потока воздуха - ЭХ мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/чае.

Время удерживания метилизобутилкарбкнола 8 мин.33 с.

Проведение измерения.

Проба, объемом I мкл вводится с помощью микрошприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму и вычисляют площадь пика, в по градуировочному графику находят

количество метндизобутйдларбйкола.

Расчет концентрация.

Содержание метилизобутилкарбинола в мг/м" (С) вычисляют во

формуле:

где

количество вещества, найденное в анализируемом объеме погна-тигельного раствора по калибровочному графику, мкг;

£ - общий объем поглотительного раствора, мл;

<5"- объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва