МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

TDWZZMj

Заместитель Главного Государственного нптарпого врача 2ХР

_Л.П.Запчезсо

6 -tHHKfrffl- ^г#

•JETOsCmcaiii указапгл по ялошг.пз?юл ’.шзресю кО|Щ2Прлшй £оормшшасипшЛА СШГЛЕГГОРА ЗС-Л-20) В ВОЗJJT3 РАБОЧЙ! ЗОИН

о4ч>

^    Ц.м.    262,3

дги.гор'оллггенплметан - лпгабптоп ВНХ-Л-20 представляет собоЯ пороиод белого дзета с Тпл. 96°С. Хорооо растворяется в оргапп-чссппх растворителях - ацетоне, дпэтпловои эгспе, этиловом спзр-те п рр. В воде црл 20°С ас растворяется.

В издцда lioisCT : а годиться з влде аэрозоля п паров.

лД^О 7^илор"<хялн-'епллаетаlia - 50GO lt/кг относится к веаестваи С класса опасности, обладает слабо вцралепншл: коцулятпвннцп свойствами.

ОБУВ КЫ-Л-20 в воздухе -lOur/ii*

Ъраптерлстпка метода.

Зстод основан на реаотш взаимодействия дшгоргЧхшш^енилмета-по с ипкрпповоЯ кислотой в последугшгл Готометрическам пзаерени» окрзпенпого продукта реакгцш прп 400-450 ни. Отбор проб проводят

28

с концентрированием на фильтр АФА-УА-18 и поглотительный щыбор, молненный н-гексаяом.

Шпшгё предел измерения содержания вешестпа в объеме аналп-мгтуе::ого раствора 5 миг.

ИппниП предел измерения веаества в воздухе - 2,5 мг/.ч³ /при иборе 5 л воздуха/.

Диапазон пзмеряемих концентраций: от 2,5 ;;о 30 пг/м³. Определенно не псиаот пнгпбптори Ц-2, Е.1ЭЛ, мешают U-I,

-А-49.

Су:парная погрешность не превышает - 12,($£.

Время выполнения измерения 2-2,5 ч.вклочея отбор проб. Приборы, аппаратура, посуда.

Аспирационное устройство.

Поглоглтельние прлбори с пористо Л пластшшоА. всльтродеряателп.

Колби мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 50 п 25 мл. Цилиндры мерпие, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 ил.

Пкпеткп, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5,10 мл с цсноЛ деления 0,01 и ОД мл.

Дробпркн колориметрические пз бесцветного стекла с прптертть ш пробили, высотой 120 мл, с внутренним диаметрои 15 ш, ТОСТ 10;515-75.

Воронхш стекля нпив.

Палочки стеклянные.

Оотоэлектроколорлметр ФЗК-56 М.

Реактивы, растворы п материалы.

Ди:юр*хшии?еш1лметан по ТУ 384032-78, ч. н-Гексан по ТУ 0-09-3375-78, х.ч.

29

Пикриновая кислота, 0,025^ раствор в хлороформе (хранить в

тетю;! прохладном месте не более 10 дяеП).

}«лорогЧ>рм по ГОСТ 20015-74, х.ч.

Стандартный раствор ВПХ-Л-20 Г* I с концентрацией весества 0,1 пг/мл готовят растворением 0,01 г веиества в 100 ил п-гекса-на. Раствор устойчив 2-3 дня.

Стандартный раствор Г? 2 с кояпентрашзеП 10 мкг/ил готовят соответствующим разбавлепиег.т стандартного раствора й I п-гекса-ном. Раствор устойчив I день.

Фильтры АФЛ-УЛ-Ю.

Отбор пробы воздуха.

Воздух с объемным расходам 1 лЛшн асплрпруют через Гшльтр АФА-'*.А-1С. При паллчлп в воздухе паров, пробу воздуха аспирпру-ют, параллельно, со скоростью 0,3-0,5 л/мин через Фильтр в поглотительный прибор, содерзаипй 10 ил н-гексапа (при охлаждении) ₉ соединенными последовательно.

Дтя пзыерспия 1/2 ИСК слетит отобрать2_в5л воздуха. (Срок хранения проб пс балее 3-х суток) *

Подготовка к измерению.

Приготовление градуировочных растворов. 1)?адуировочные растворы (устойчивы в течеппе 40 шщут) готовят в пробирках с протертыми пробками согласво таблице*

Пкала градуировочных растворов

Т: стану Стандарта!?! ; Стандартный ; и-Гсксан| Содержание даага j паствой J3 2, ‘раствор Я I,;    j    31л-Л-20 в

| мл' ! ил :    ил    ;    градуировочном

1    .    It    растворе, мкг

I.

2.

3.

4.

5.

6.

7.

Во все пробирки писали градуировочных растворов добавляют 0,4 ил 0,025/1 раствора лпкрнповой кислоты, тиателыю лереиешва-ют содержимое каждой пробирки и через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с использованием синего свето-фоьтра. Измерение проводят в кшетах с толщиной поглотавшего г.лая 10 ш по отношению к раствору сравнения, не содержащему BaZ-J*-20 (раствор !) I по табл.).

Строят градуировочный график: на ось ординат паносят зпачепия одических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содераашш вещества d градуировочном растворе в ипг.

Цроверку градуироБочпого графика проводят в случае использо-вакя новой партии х>е активов.

Цроведение измерения.

Фильтр с пробой помешают в пробирку с притертой пробкой и за-лшают на 30 минут 7-3 мл н-гексана. Затем фильтр извлекают, промает на воронке над первоначальны.! экстрактом 3-2 мл гексана

31

так. чтоб» общий объем составил 10 ил. Для анализа отбирает в пробирку 4 ил. Степень десорбции В1БС-Л-20 составляет 973.

При анализе параллельной пробы воздуха, содержащей пар», поо-ле прекращения отбора, раствор в поглотительной приборе леремеда-вапт, спивал адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки от!hi ле раствором с помощью резиновой груши. Содержимое поглотительного прибора переносят в мерный цилиндр, и измерив объем, для анализа отбирают в пробирку 4 ал. К содержимому пробирок с пробами добавляют 0,4 ал 0,025,1 раствора пикриновой кислоты в измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, которыП готовят одновпеменно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания ВПХ-Л-20 в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному гройшу.

1Сонцеитращю ЗНХ-Л-20 "СГ в воздухе (в цг/u³) вычисляют по <*орпуле:

С = ^а —_t да: б -V

а - содержание ВШ-Л-20 в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по ггадупровочному графику, мкг; раствора

в - общий объем^пробы, ил;

б - рбъеа раствора пробы, взятый для анализа, их;

V- объем воздуха (в л), отобранный дтя анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Цршюзенпе I).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦