МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 21/1

Москва 1987

МИНИСТЕРСТВО ЗДеЛВООХРАННШ сос?

ктИИЧЕСКИЕ УШАЯИЯ ПО ИЗМЕРШС КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВКЕЕЕТВ В ВОЗДУХЕ РЛЕОЧЕ* ЗОНЫ

ВЫПУСК 21/1

Москва 1987

Приюиеиие 3

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждения представивших Методические указания по измерение концентрация вредных веществ в воздухе

и? : лп :	Методические указания	■„ Учреждения, представ: ' вгие Методические ука : ния
I :	2	: 3
I.:	Фотометрическое измерение концентрация: Медицин скип институт
:	алкидпропилендиамива	: г. Ростов-на*1ояу

2. :    Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда а

: бис-(2-метил-3-окси-л-оксиметил-5-ме- : профзаболевания : тилпиринии) дисульфиде дигидрохлорида : АМН СССР, с.Москва : (пиридятоа)    :    Медицинский институт

: г.Курск

3.    : Гйзохрокатографическое измерение кон- : НИИ гигиены труда я

: центрвция бутоксибутенина    :    профзаболевания

: АМН СССР, г.Москве : ГОСНИИметанолпроект Я. : Фотометрическое измерение концентрация: ГорСЭС, г. Москва : 1,10 деквндикарбоновоя кислоты

: (1,10 до)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гигиены труда в диборида магния, диборида тптслв~хрома: профзабояеванвя н металлокерамического сплава (иа осно- г.Свердяовск ве диборида титана-хрома)

Фотометрическое измерение концентрация: НИИ гягиены труда к диморФояинфенигметаяа (ингибитора : профзаболевания ВНХ-Л-20)    : г.Клев

ГВгохроиатографическое измерение кон-:    НИИ гигиены труда в

центрами метилизобутилквпбгтола :    птсфзабояеваняя

АМЗ СССР, г. Москва

20.    : Хгоиатогрефическое измерение концентра- :

: ция Бис-$осфитв    :

21.    : Газохроиетографическое измерение концен- :

: траций диметЕЛсебадината    :

22.    : Гаэохроматографическое измерение конпен- :

: трацир диметнлфооТита    :

23.    : ГЬзохроматографическое измерение кондевт-: цаиир изопропенилацетилена

24.    : Фотометрическое измерение концентрация : : коасноя к желтой кровяной сойм

25.    : Фотометрическое измерение концентрация : : люминофоре Р-ЗФ

26.    : ГЪзовроматографическое измерение конпен- :

: трация моно бензил толуола    ;

27.    : Фотометрическое измерение концентрация : З-нитро-4-хдораяилжна

28.    : Пламенно-фотометрическое измерение кон- : : центреция зестворкмых соединения рубидия

29.    : Хроматографическое измерение концентра- : : шя таотреххлоркстого фосфора

30.    : Гвзохрсматографическое жвмерение концент-: рация, тримеллктовог кислоты

31.    : Хрсматографичесжое измерение кондентра-: ция триметмлфосфита

32.    : Газсхромато графическое измерение концен-: трация трвэтидортозцетата

33.    : Гезохроматографическое измерение конпен-: трацир З-феноксибевзалъдепца

34.    : Флуориметдическое измерение концентрация : фенибута

20&

Приложение 4

Вещества, определяемые по ранее утвержденным

методи чесхим указаниям Наименование вещества Методические Указания I 2 Сополимеры и полимеры на ос- Методические указания на гравиметр*’ нове акриловых и метакрило- кое определение пыли в воздухе рабо* вых мономеров зоны и в системах вентиляционных установок И*, 1961, с. 235 (переизданный сборник НУ, выпуски 1-5) Полиамфолиты ПА-1, ПА-DI, ПА-121 _ * негоден • • он салон • ■ катализатор ИМ-2201 Методические указания на фотометрия кое определение окиси хрома, выпуск М., 1979, с. 106 Титана сульфид и дисульфид : Методические указания по подярографн : кому измерение вольфрама в воздухе р. : чей зоны, выпуск XIX, М.,1984, с.13 Вольфрама сульфид и днсудь- : Методические указания по подярографн фнд : ческому измерение концентраций титан : в воздухе рабочей зоны, выпуск XIX, : И., 1964, с. 129 Сварочный аэрозоль при со- : Методические указания на определение держании марганца до 20 % : вредных веществ в сварочном аэрозоле : (твердая фаза и газы), М., 1981, с. Сзарочныв аэрозоль при со- • а держании марганца а от 20 до 30 % • о

2C9

Приложение 5

Указатель определяемых веществ

Аяизядифенилоксид (Алотерк-1) 86

Аяшлпропилендивкнн I

Ангидрид тримеллитовой кислоты 91

Вте-ц<|1Агексаметиленкарбамид (карбоксил) 96

Вне- (2-метил-Э-окси-9-оксиметил-5-метилпиридил) дисульфида

дапгдрохлорида (пиридятол) 5

Бис-фосфит ICS

Бутоксибутеяян 10

1,10-декондикарбововая кислота 17

Неяышл 5в

ЛиНорид иагиия 22

Ливорид титана-хрома 22

Лиметилсебацинат 107

Лметилфосфит 112

Лииорфелинфенилметан (иягибитер ВНХ-)| 20)    27

Цкэтилентриаминпентаапетата иеди тринатриевая соль 69 Дедепиловый спирт 58 Езотропенилацетилен 118 Евабамоил-3(5)-*етилпиразвл 70 Хтвсивя и желтая кровзяая соль I22 Хвгенофор Р-385 127 Рттилизобути лкарбинол 32 Региячеллозольв 36 Ктаеобенэилтолуол 132 3-*ктро-9-хлоранидин 137 РуЗидия растворимые соединения 195 Стэонпии фосфорнокислый двузамещенный 92 Тмтреххлористып фосфор 150 Твгмеллитовая кислота 159 Тр'кетилфосфит 75 Трпгтклортоацетат 165 Сезетол 96 Фашбут 173

З-Феиоксибензвльдегид 169 йэзфид пинка 178 Фтеказоя 189

Сборник ’’етопических Ухазвнип составлен нетопическо» секцией по промышленно" токсикологии при Проблемно» ко^исси "Научные основы гигиены труда и про1>пвтолопш" Настоящие ^уетодические указания распространяются на измерение концентрапи и вредных веществ в воздухе рабочее зоны при санитврном контроле.

Ответственные за выпуск: С .И .Муравьева , Г.А .Дьякова,

K.V.Грачева, В.Г.Овечкин.

и

ЛЬЬРВДАЮ

Заместитель Главного Г осударственного санитапырр^ врача СССР

А.И.Зайченко

* 6 " ноября I9B 6 г.

9 A2UЬ-Ь6

1^0ДЖСКИЕ УКАЗАНИЯ

по фотометрическому измерению концентраций диборида магния, диборида титана-хрома и металлокерамиаеского сплава 'на основе диборида титана-хрома) в воздухе рабочей зоны.

Х!иборид магния - твердое порошкообразное вещество темно-корич-негаго цвета с содержанием    -    ВО5, Mj 'свобод.) - б 5, В 'сво-

бода-> - 75,-23 - 0,2?. Плотность 2,48-2,67 г/сы³, т.пл.800°С, т. кип.ЬЗ“0°С, температура возгорания на воздухе - 600°С. Нерастворим р вше, б., рно реап'рует с кислотами с образованием токсичных бсрс-водсрсдов. Агрегатное состояние в воздухе - пыль, аэрозоль.

^Заборид титана срома - твердое порошкообразное веществе серого цвел с содержанием бора - 26 325, титана - 32-365, хрома-13 165. Влохиость 4,6 г/см^э, т.пл.ЗЮС°С, нерастворим в воде, растворим в кипеней концентрированной азотной кислоте. Агрегатное состояние в в- адуте - пыль, аэрозоль.

Хетал/окерамический сплав - твердое порошкообразное вещество чермзго цьета с содержанием бора - 29-325, титана - 4В-&Й, хрома 10-ЗЗР, »гикеля - Ь-125. Т.пл.2оОО°С, нерастворим в воде, слабо растворим в кислотах. Агрегатное состояние в воздухе-пыль,аэрозоль.

23

Краткая токсикологическая характеристика - все указанные выв* соединения бора относятся к веществам умеренно опасным 'J класс опасности) и умеренно токсичным '3 класс токсичности), обладают слабо-фиСрогенным эффектом.

Предельно допустимая концентрация диборида магния, диборидд титана хрома, металлокерам и веского сплава на осноье диборида титана» хрома - I мг/м³ 'в пересчете на бор).

Характеристика метода.

Метод основан на реакции взаимодействия бора с диантримидом в концентрированней серной кислоте и последующем фотсметри веском измерении окрашенного продукта реакции при 62G т. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания бора в объеме анализируемого раствора составляет 1,0 мкг.

Нижний предел измерения бора в воздухе - G,o0 мг/м^а .'при отборе 30 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций бора от 0,00 до 10,0 мг/м³.

Измерению не метают кальций, магний, алюминий, железо, титан, ияркорий. Иехапт хром СУ1).

Суммарная погрешность, определенная экспериментально согласно требований ГОСТ 12.1.016-79, не превышает - 29JC.

Зремя выполнения измерения 3 часа, включая отбор пробы

Приборы, аппаратура, посуда.

Спектрофотометр и фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Сильтродержатели.

г*

Ьаня водяная.

Тйгли платиновые.

Колбы мерные по 1VCT 1770-74К, вместимостью 23 и 100 мл.

Паг.етки по ГОСТ 20292-74Е, вместимостью I, 2, о и IG мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 1о 20 мл.

Геактивы, растворы и материалы.

1.орпая кислота по ГОСТ 96j6-73, х.ч.

Отанчартнмй раствор I I с концентрацией бсра I мг/мл готовят растворением 0.0720 г борной кислоты в 100 мл концентрированной серией кжелоты. Раствор устойчив более года при хранении в тефлоновой емкое».

Стандартнее растворы с концентрацией бора 100 нкг/мл (устойчив месил' и 10 икг/ил 'применяют свежеприготовленные) готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора Й I кониентриро-ваиюй серной кислотой.

Серная кислота по ГОСТ 42QI-77, х.ч., концентрированная.

Диантримид '1,1-диантрахинониламин) по ТУ 6-09-1Ь0Ь-72, ч., 0*2£-ный раствор е концентрированной серной кислоте.

Калий натрий углекислый по ГОСТ 4332-76, х.ч.

Фильтры А&А-ВП-20 и беэзольмл.

Отбор пробы воздуха.

воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АЗИЬ-ГЯ 20. Для измерения 1/2 ПДК боридов металлов следует отобрать оО л воздуха. Срок хранения проб не ограничен.

25

Подготовка к измерению.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные pacTbjpu устойчивы 2 часа) согласно таблице.

Таблица S'

Стала градоровочных растворов

V стан дарта Стандартный раствор с кони. 10 мкг/мл,мл Серная кислота концентрированная, мл Содержание бора в градуировочном растворе, мкг I С I0t0 0 2 0.1 9,9 1.0 J 0.2 9.8 2.0 4 0.4 9.6 4.0 5 0,6 9.4 6,0 6 0,8 9.2 в.о 7 1.0 9.0 10,0

Во все градуировочные растворы прибавляют по 0,5 мл раствора оиантримидз, тцателняо переменивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение X мин. После ох дарения измеряют оптическую пдстносп растворов нг спектрофотометре при длине водны 620 нм С или на фотоэлектрон олориметре с использованием красного светофильтра). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего сдоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему бора (раствор I I по таблице).

Отроят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абиисс - соответствующие им величины содержания бора в градуировочном растворе (мкгЧ Прочерка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

26

Проведение измерения.

£*льтр с собранной пробей переносят ь пляст^нопый тигель и оэожит ^ »«j^,$ej»bHof печи при 500°С ? течение I iaca. К з*льнв^у остзжу добавляв I г 19ГаС0₃, тщательно перемешивают и сплавляют при 5Х°С в течение 30 мин. После охлаждение сплав рыщелз ивалт водой, подгяеленной серной кислотсЯ, и количество переносят в перцу⁷) колбу ьмеажзостью 23 мл. Раствор пробы фильтруют через беззольный фильтр. Отбирают аликБоту фильтрата объемом I мл, добавляют 9 мл концентрирован®* серной кислоты, 0,а мл раствора диантримида, тщательно переме-Еиваат и нагревают но кипящей водяной бане в течение 30 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентраций бора во взятей аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию боридов металлов 'в пересчете на бор) в воздухе 'в ж/м³) вычисляют по форцуле:

С *    где

б-у

а - содержание бора в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

у - объем воздуха 'в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям.

Примечание. Если в пробе присутствует СЧ!У1), к аликвоте прибавляет I каплю концентрированной серной кислоты и I каплю 0,1 н раствора соли Сора, доводят объем до 10 мл концентрированной серной кислотой и ведут анализ выше описанным способом.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следуоцеп формуле:

\J • (273 ♦ 20) . Р --—    ,    где

(273 ♦ t° ) . 101,33

V- объем воздуха, отобранный для яма газа, л.

р- бгрометрг.яеское давление, кПА (101,33 кНа«=760 мм рт.ст.)

X - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

1ля удобства расчета ^ 20 ^слс*У^ет пользоваться таблипеР коэффициентов (приложение 2). Лля приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить ]/ на соответстзуокн* коэффипиет#

|~,4 a & 4 ~ 2.³.3 O 5 4 s § 3 8 8 8 8 § £ £ 8C ll-э s g § з = g a g a g з § s g g -3 g 4 * ? я

'о*1^M.^M.^H.^M. n ? °.ь ^ u 3 з 5 S & & 8 5 5

;i:

:51Ш2з*§жзашшш

13» . - *1 *Z 11 ч °. ® ч ч ч oS»5SKS8S3

^►_^____t_,„₁«____tl__,_,_7_j_j_cj_c£_cj^_c^^^^

Й

;| g i IS a 3 i s I s 1 g I i i а Щ11 i

|W|M MWMMM-«MMM«-MMOOCOOOOO*0

!|!§ |Si?5gSSS«3S?ai383S2a3S;

I g> з s з а я § 311 s з s з 8 a a 6 g I g s g

l '“'l ►■•►н***-«*-«*-*»-**-<*-**-»*-«*-н»-нод©сГс>©00©

I ©I

^SiS ?S£33g33S8gR3S§333838

^и o' . . ^H. ^w. ^M. ^J. °. ^J. ^э. Ч Я 4 . ^ ^    ^    S'

;|Ь|м М и м м м и м и и н н м о j o’ 3 Q Q J ₀’_э"

3%НШ§5ШШ1ШШа8

. . ^м.^и.^и. ®. ^э. °. 4 °. > ®. S * 8 5 8 3 n S

О 5|и и н м н н н н м м м м о о о О О О О О ® О

8 я¹

^ г',^н* ^ ^м*    ^    ^    ^    ^    ^    ^    5    о»    3

|^н и м М н м м и м и и и о О Э О О о О О О О

!£•

•    • •-l ~1 •-« -I о о о о о_ о О & 9 С> Ф О Й о О Cl S № 1Ь М ^ М м ^ М ~ ~«* ~Г -Г ~ О о о о о о о' О о о О

:&

;ЗШЗШЗ§ЗШШ££*Ш

•    • ~l ~1 ~1 »Н 3 о о о о о 5 6^ 9 99c»SS3SSS

I^M « Н н « « « м и н м о’ о О О О О о О О О* о'

о ¹

° s8sss2'ⁱ'«^,c,No33aisa«!3ia?s<!

I'liiiiii ♦ ♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦♦