МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
(переработанные технические условия, выпуск № 9)
Москва -1986 г.
здравоошшщ ссср
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ
(переработанные технические условия, выпуск Л 9)
Москва-1986г,
Приложение 3.
|
Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник |
|
•___'
1 *ta 1 »
С |
Методические указания |
'.Учреждение, представив-!*ее методическое указание |
|
I ! |
2 |
! . з |
|
|
I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны. СССР г.Москва |
2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.
3. Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй
зоны. „
4. Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.
5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.
6. Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в
воздухе.
7. Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.
~w-
____3_____
НИИ гигиены труда ж профзаболеваний АМН СССР
Продолиение приложения 3
11_______2____________i
8. Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4
и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,
НИИ химии и технологии полимеров г.Дзержинск Горьковской обл.
НИИ гигиены труда ■ профзаболеваний АМН СССР г.Ыосква
НИИ ГТ и ПЗ АМН СССР г.Носхва
НИИ ГТ в ИЗ АМН СССР г.Москва
Всесоюзный Нейтральный НИИОТ г .Москва
9. Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.
10. иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*
11. иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.
12. Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.
13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.
НИГГГ » ПЗ Ш СССР г. Носив»
-И*.
14. иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.
15. Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.
16. иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.
- 2'9 -
Продолжение приложения Э
.11________2__________1_____3_____
17. Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва
ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе. ный НИИОТ г.Москва
18. Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да
19. Методические указания по полЯрографиувс- -"«*
кому измерение концентраций стирола в
воздухе.
20. Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .
фическому измерение концентраций тетра- г.Ленииград
карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.
21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии. Сысина АМН COOP
г.Москва
22. Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-
центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим. г.Москва
23. Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.
29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.
25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.
.II________2___________|_____Э____
-Z20-
Продолжение приложения 5
тарногяг ненический институт
26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-
кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.
27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.
28. Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы
му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны* ннй
29. Методические указания по фотометрическо- -%
му измерению концентраций фосфористого и
мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.
30. Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли
в воздухе рабочей зовы*
31. Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.
-ш-
Приложение 4.
Вещества, определяемые по ранее утвержденный
Методический Указаниям
__Наименование ведеств___!Методические указания.___
Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^, Определение опихтоогидринн
УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,
УП-680, УП-682.
|
Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34. |
МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5. |
|
Десмедифам |
МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24. |
|
Оксифеяллэ тилкарбамат |
МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24* |
|
Фигов С |
МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259* |
~ZZ3~
Накопительная (а) г осушительная (б) колонки
йк>. *3.
|
|
X - уголь
2 - стекловолокно
3 - хяорвстяй калия* |
|
-ггч-
Введение поглотительной колонки в испаритель Рио. |
|
1 - накидпая гайка испарителя
2 - прокладки
3 - накопительная колонка
4 - разделительная колонка
-IIS'-
Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки
Рис. 5.
1 - осушительная колонка
2 - накопительная колонка
3 - резиновая трубка
~Z16~
Газовая схема подключения накопительной колонки
I - <rr£&f> nf»fh П - о
1 - заглушка
2 - накопительная колонка
3 - испаритель
4 - разделительная колонка
Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.
Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.
Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.
Редакционная коллегия: Дорогова В.Б.
Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.
-гг?-
Введение градуировочной смеси в поглотительную колонку
Рис* 7 ф
1,3 - накопительные колонк* 2 - осушительная колонка
4 - резиновая трубка.
5 * мфя^
"УТВЕВДШ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР . ЗАЙЧЕНКО
* Л2Ш*
методические указания ПО ГАЗСаШйАТОГРАФИ'йСкаЛУ ИЗМЕРЕНИЮ концентраций АЦЕТОНА, ИЗШРО/МААбНЗОЯА, ^-МЕШСТИРОЛА 6 803ДДЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Физико-химические свойства веществ
SSS СХЖ“ SR5: VSSr WSU &£ ?Ж 2£
s:=o aww*
вида. 58,08 56,2 -95,4 226,3 в. «орт.
раств.
Йен- H0/Vc-CH-CHa жида, 120,18 152,5 -96,0 11,8 орт.
va wig
et -метил- HCW^jftJ-OeCHp жида. 118,18 162,0 -23,1 2.5 опт, стирол нс^уЧИ (25°С) раств.
СН
Вещества в воздухе находятся в виде паров..
" zu~
I, Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб проводится без концентрирования.
Предел измерения веществ в анализируемом объеме проба 0,005мкг. Предел измерения в вое духе - 1,0 мг/м3 (лря анализе из 5 мл воздуха.
Диапазон измеряемых концентраций 1-250 мг/м3.
Определение не мешают ароматические углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения веществ в воздухе не превышает +25£.
Предельно допустимая концентрация в воздухе (мг/м3): ацетона -200, изопропилбензола - 50, -метилстирола - 5.
2. Реактивы, растворы и материалы
Ацетон, хч, 17 6-09-1707-77.
Изопропилбензол (кумол), хч, 77 6-09-4355-77. аЬ-метилстирол, ч, ТУ 6-09-1873-72.
Жидкая фаза - Апиезон «£.
Носитель-хроматон h'-kvf-JUCS , фракция 0,20-0,25 ш.
3. Приборы и посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонки хроматографические стальные, длиной 2м х Зим. Аспирационное устройство.
Пипетки газовые, вместимостью 200-300 мл.
Микрошпряцы МИ-1, Ш-10, ГОСТ 8043-74.
Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью 5 мд.
~ As* A, ~
Бутыли дозировочные, вместимостью 20 л. Секундомер, ГОСТ 5072-79,
Линейка измерительная.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
4, Проведение измерения Условия отбора проб воздуха
Десятикратный объем воздуха со скоростью 1-2 л/мин. аспирируют через газовые пипетки. По окончании отбора пипетки закрывают заглупками. Срок хранения проб 2 часа.
Приготовление насадки для хроматографической колонки
Хроматон N-k*l -ДЮ$ высушивают в течение 2-3 часов в сушильном шкафу при температуре 200°С. Апиезон X в количестве 5% от массы носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель, осторожно перемешивают и растворитель удаляют выпариванием на водяной бане. Приготовленной насадкой заполняют хро -матографическяе колонки. Колонки помешают в термостат н продувают газом-носителем в течение 3-4 часов при температуре 160°С.
Условия анализа
130°С
180°С
30 мл/мин. 240 мм/час.
Из газовых пипеток, предварительно подогретых, отбирают 5 мл пробы и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Анализ проводят при следующих условиях:
Температура колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя азота Скорость движения диаграммной лектн
- г/s-
0.5 мин* 1.2 мин. 1,6 мин.
Максимальшхй объем анализируемой пробы Чувствительность измерения Время удерживания:
ацетона
изопропилбензола «о -метилстирола
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по наклону компоненту отдельно.
Для этого в бутылях, вместимостью 20 л готовят искусственняе газовоздушные смеси ацетона, изопропилбензола, -метилстирола с концентрацией 0,05 мг/л. Затем отбирабт 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 мл смеси, что соответствует 0,005 ; 0,010; 0,015; 0,20; 0,25 миг анализируемого вещества и хроматографируют 5 раз. Определяют высоту пиков. По полученным данным строят графики зависимости высоты пика от содеркания вещества.
Концентрацию веществ в мг/м3 воздуха (I) вычисляют по формуле:
- количество компонента, найденное по графику, мкг; V- объем воздуха, взятый для анализа, мл.
Приложение I
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33 *
\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,
Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коаффициент.
Приложение 2
К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа
|
°с |
|
|
|
|
_Д а в л |
вние |
Р. кПа |
|
|
|
|
|
97,33 |
97,86 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
100 |
100,53 |
101,06 |
101,33 |
101,86 |
102,40 |
|
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
'7 |
8 |
9 |
10 |
II |
12 |
|
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
1,2185 |
|
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
1,1986 |
|
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
1,1795 |
|
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
1,1611 |
|
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
1,1432 |
|
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0936 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
1,1258 |
|
—6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
1,1039 |
|
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
1,0925 |
|
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
1,0846 |
|
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
1,0767 |
|
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0X98 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
1,0612 |
|
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
1,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0326 |
1,0353 |
1,0407 |
1,0462 |
-jn-
|
I |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
0,0022 |
1,0074 |
|
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
|
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9816 |
0,9868 |
|
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
|
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
|
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
|
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
|
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9482 |
0,9542 |
|
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
|
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9198 |
0,9248 |
0,9297 |
8_9_10
|
1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865
0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421 |
1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105 ‘
0,9985 1,0036 ^
0,9917 0,9968
i
0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520 |