МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-гг?-

Введение градуировочной смеси в поглотительную колонку

Рис* 7 ф

1,3 - накопительные колонк* 2 - осушительная колонка

4    - резиновая трубка.

5    * мфя^

"УТВЕИДШ” Заместитель Главного государственного оанщоирго. врача СССР & ДОЦ-'Ц 'А.И.ЗАЙЧЕНКО ** 6 » ноября 19в6 г.

* _ша=ьб

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРаЛАТОГРАФИЧЕСКаЛУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАЛА (ТРШОРУКСУСНОГО АЛЬДЕГИДА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

CCIgCHD    М.м.    147,38

Хлораль - бесцветная жидкость с резким запахом. Температура кипения 97,7°С, растворим в воде, спирте, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием в трубки с цеолитами. Предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,05 мкг. Предел измерения в воздухе 2,5 мг/м⁸ (при отборе 4 л воздух^ Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 2,5-225 мг/м⁸. Определению не мешают хлоральгидраты, трихлоруксусная кислота. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25J?. Предельно допустимая концентрация хлораля в воздухе - 5 мг/м⁸.

2. Реактивы, растворы я материалы

Хлораль, Т хип.97,7°С.

Основной стандартный раствор хлораля. В мерную колбу, вместимостью 25 мл, вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли хлораля я вторично взвешивают. Доводят объем до метки водой и рассчитывают количество хлораля в I мл. Раствор устой -чхв 7 дней.

Стандартные растворы с содержанием от 10 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением водой основного стандартного раствора. Растворы устойчивы в течение 7 дней.

Инертон AW -НМД2, фракция 0,20-0,25 мм.

Карбовакс 20М.

Цеолиты - молекулярные сита 4А, фракция 0,25 ш.

Цеолиты - молекулярные сита 4А- предварительно прокаливают в муфеле при 300°С в течение 6 часов, хранят в стеклянной банке с притертой пробкой.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 11882-73.

3. Приборы ж посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка ив нержавеющей стали, длиной 2 и, внутренним диаметром

3 ш.

Аспирационное устройство.

Микрошприц Ш-ГО, ГОСТ 8043-74.

Набор сит "Фязприбор", ТУ 26-09-262-89.

Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, длиной 120мм, внутренним диаметром 5 ш.

56"

0,15 гр. цеолита помещают в концентрационную трубку, концы трубки закрывают стекловатой,

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2,5 и 10 мл.

Муфельная печь.

Линейка измерительная.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку, заполненную цеолитом. Концентрационные трубки после отбора проб закрывают стеклянными заглушками.

Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 7 дней.

Приготовление насадки для хроматографической колонке

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадной инерто* AW -Hums (0,20-0,25 ш) с I0f Карбовакса 201 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 150° в течение в-10 часов.

Условия анализа

После отбора проб сорбент заливают I мл дистиллированной воды я через 5 мин. элюат анализируют. Объем вводимой пробы 5 мкх.

Условия хроматографирования:

Температура колонки 75³С

49/-

Температура испарителя 200°С.

Скорость потока азота (газа-косителя) 30 мл/мия.

Скорость потока водорода 40 мл/мия.

Скорость потока воздуха 300 мл/мия.

Скорость движения диаграммной ленты 200 ш/час.

Абсолютное время удерживания хлораля 8 мин. 15с.

Продолжительность анализа 10 мин.

Объем вводимой пробы 5 мкл.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по измерению площади пика.

Калибровку проводят с помощью стандартных растворов хлорат в дистиллированной воде с концентрацией 10-100 мкг/ил. По полученным _ данным строят градуировочный график зависимости площади пика (о/*) от концентрации вещества (мкг/ил).

Концентрацию хлорала в мг/м⁸ воздуха (X) вычисляют по формуле:

I.-* ^у

Ц - количество вещества, найденное по градуировочному графику,м*г; V - общий объем пробы, ми;

Yt - объем пробы, взятый для анализа, мл;

объем вовдуха (л), взятый для анализа н приведенный к стандартным условиям (сы.прилохевие 1).

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---