МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск -Ni 9)

Москва — 1986 г.

"УТВЕРВДАЮ" Заместитель Главного

государственного санятарнох'о врача СССР 4!яЩ ~"А.И.ЗАЙЧЕНКО " 6" ноября 1986 г. » W6-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТаШШБСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФЕНАНТРЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.м. 178,24

Фенантрен - кристаллическое вещество белого цвета. Температура плавления 100°С, температура кипения 340,2°С. Нерастворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях - спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, бензоле, толуоле. В воздухе присутствует в виде аэрозоля*

I. Характеристика метода

Определение основано на образовании окрашенного в малиновый цвет соединения при окислении фенантрена перманганатом калия в уксуснокислой среде и последующем взаимодействии продукта реакции с уксуснокислым или углекислым гуанидином.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 25 мкг.

Предел измерения фенантрена в воздухе 0,4 мг/м³ (при отборе 312 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фенантрена 0,4-4,0 мг/м⁸.

Гранина суммарной погрешности измерения фенантрена в воздухе

не препытает +25?.

Предельно допустимая концентрация фенантрена в воздухе 0,8 мг/и³.

2. Реактивн, растворы и материалы

Фенантрен, хч, ТУ 5П-134-74.

Основной стандартный раствор фенантрена с содержанием I иг/ил готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл уксусной кислоты в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор с содержанием 250 мкг/мл фенантрена готовят соответствующим разведением основного раствора уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение недели.

Кислота уксусная, хч, ГОСТ 61-75, ледяная.

Калий марганцевокислый, хч, ГОСТ 20490-75 , 0,2 в раствор.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5962-67.

Фильтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл. Пипетки, ГОСТ 20292, вместимостью 1,2 и 5 мл.

Баня водяная или глицериновая.

Термометр на 250°С.

-/&г~

4. Проведите измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фклътродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 312 л воздуха. Пробы могут сохраняться в течение недели.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом вида в воронку и смывают постепенно 5 мл уксусной кислоты в пробирку. Для анализа берут I мл полученного раствора, добавляют I мл 0,2 н раствора марганцевокислого калия и оставляют стоять на 30 мин. Посла этого в пробирки добавляют по I мл 0,2 н раствора щавелевой кислоты х пробы помещают на несколько минут в кипящую водяную баню для обео-цвечивания избытка перманганата калия. После охлаждения образовавшийся фенантрахиноп экстрагируют 3 мл бензола. Бензольный слой отделяют и выпаривают досуха на водяной бале. К сухому остатку, смоченному 4 каплями бензола, прибавляют на кончике шпателя ацетат или карбонат гуанидина и производят сплавление в глицериновой бане при температуре 170-200°С, в течение нескольких минут. На пожгаительную реакцию указывает образование синего красителя. После охлаждения в пробирки добавляют по 3 мл этилового спирта и измеряют оптическую плотность полученного растворе в кювете с толщиной слоя 5 ын при длине волны 530 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично П]юбам.

Содержание фенантрена в анализируемом объеме пробы находят по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице.

-/33-

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандар- Уксус-тный ра- нал створ кясло-фенант- та,мл рена,мл		0,2н ра- 0,2ц раствор ма- створ рганцево- щавелекислого вой ки-калия слоты		Бензол	Этило вый спирт	Содержание $е-нантрена, нкт
I	0	1.0	по I мл	по I мл	ПО	по Змл	0
2	ОД	0,9	ВО	во	Змл	во	25
3	0,2	0,8	все	все	во	все	50
4	0.4	0.6	про-	про-	все	про-	100
5	0,6	0.4	бир-	бир-	про-	бир-	150
6	0,8	0,2	ки	ки	бир-	ки	200
7	1.0	0					250

Все пробирки шкали обрабатывают аналогично пробам. Концентрацию <?>енантрена в мг/м⁸ воздуха (I) вычисляют по фор

муле:

SLJL

У, • Vio

- количество фенаягрена, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

\/ - общий объем пробы, ил;

V' - объем пробы, взятый для анализа, мл;

объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I), л.

Приложение I

Приведение объема воздуха и стандартный условиям проводит по следующей формуле:

У _ж Vt (273+20) • Р ²⁰    (273+i) • 101,33

\ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, С°.

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблице* коч>-фидаентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствутпщй ковффициент.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ для приводандя объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С х атмосферное давление 101,33 кПа

					,1 а вд	6 R И 6	Р. кПа
°с	97.33	97,86	98,4	98,93	' 99,46	100	100,53	101,06	101,33	101.86	102,40
I	2	3	4	5	6	7	8	9	10	II	12
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122	1,2185
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925	1,1986
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735	1,1795
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551	1,1611
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373	1,1432
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0936	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200	1,1258
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032	1,1039
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	jL ,0726	1,0784	1,0812	1,0869	1,0925
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789	1,0846
♦2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712	1,0767
♦6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557	1,0612
♦10	0,9944	0,9999	1,0064	1,0106	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407	1,0462