МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 3.

Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

•___' 1 *ta 1 » С Методические указания '.Учреждение, представив-!*ее методическое указание I ! 2 ! . з

I. Методические указания по газохроматографж- НИИ гигиены труда и ческому измерению концевтраций акрекса в профзаболеваний АМН воздухе рабочей зоны.    СССР г.Москва

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

НИИ химии и технологии полимеров г.Дзержинск Горьковской обл.

НИИ гигиены труда ■ профзаболеваний АМН СССР г.Ыосква

НИИ ГТ и ПЗ АМН СССР г.Носхва

НИИ ГТ в ИЗ АМН СССР г.Москва

Всесоюзный Нейтральный НИИОТ г .Москва

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

НИГГГ » ПЗ Ш СССР г. Носив»

-И*.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

Сополимеры марок A-I5KC1, A-I5C, A-I50, лакрис-гпбЛ, Н-50/64., акрклошй загусти-тель-2, бентон-34.	МУ на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны в системах вентиляционных установок, И.,198Г, с.235, переизданный сборник МУ, да-пуск 1-5.
Десмедифам	МУ на определение фенмедкфама, выпуск 24.
Оксифеяллэ тилкарбамат	МУ ва определение оксифен илиетилкарбамата, выпуск 24*
Фигов С	МУ по хроматографическому измерению концентрации фжтова (картоцкда), в.21, V., 1986, с.259*

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

~Z16~

Газовая схема подключения накопительной колонки

I - <rr£&f> nf»fh    П    -    о

1    - заглушка

2    - накопительная колонка

3    - испаритель

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-гг?-

Введение градуировочной смеси в поглотительную колонку

Рис* 7 ф

1,3 - накопительные колонк* 2 - осушительная колонка

4    - резиновая трубка.

5    * мфя^

"УТВВДДШ"

Заместитель Главного государственного цго врача СССР ЯГй.ЗАШНКО 1986 г.

# iOBd2b

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРЛФИЧЕСЖаЛУ ИЗМЕРЕНИЮ КШЦЕНТРАЦИЙ ТЕТРАФТОРЭТОКСИ-2,4-йШШАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

CgH^^A^O / тетраФгоратиловый э4ир 2,4-диаминофенола/ и.м. 224

Тетрафторэтокси-2 ,4-фекил диамин - ворошок белого цвета, температура плавления 5Э-60°С, температура кипения 120°Д мм рт.ст. £ воде и маслах нерастворим. Легко растворим в спиртах, кетонах я других органических растворителях. В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газо-жидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,02 ккг.

Предел измерения в воздухе х мг/м⁸ (при отборе 100 я воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций i -to мг/м⁸.

Определению не мешают фенгален, тетрафторэтокси-2,4-динитробея-

зол.

-/КЗ -

Грашща суммарной погрешности измерения не превышает +25JC.

Предельно допустимая концентрация гетрафторэтокси-2.4-фегал -диамина в во8духе г мт/м⁸.

2. Реактивы, растворы и материала,

Тетрафторэтокси-2,4-фенил ^ диамин, хч.

Н-гексая,ТУ 6-09-3375-78.

Основной стандартный раствор тетрафторэтокси-2,4-фения-''диамина с содержанием I мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в гексане в мерной колбе на 100 их. Раствор устойчив в течение 5 дней. Стандартные растворы с содержанием 0,02,0,050, 0,1 , 0,15,    0,2,

и 0,5 мг/мл тетрафторэтокси-2,4-фенил^диамина готовят соответ-ствупцим разбавлением основного стандартного раствора гексаном. Раствори устойчивы в течение 5 дней,

Хроматов N -AW ВД£ - с 5JC силиконового эластомера i>B-30.

Азот газообразйый, ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-70, воздух ГОСТ 1182-73 в баллонах с редукторами.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с плаыенно-иониьационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-Ш-20.

Фильтродержатель.

Боксы стеклянные, ГОСТ 1770-74, вместимость» 25 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74,вместимость» 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость» 1,5, 10 мл с ценой деления 0,1 я 0,01 мл.

Линейка измерительная.

-171/-

Микрошприц MU1-I0, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспнрируют через фильтр АФА-Ш-20, помещенный в фильтродерватель, Для определения 1/2 ПДК доста -точно отобрать хоо л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 3 дня.

Приготовление насадки для хроматографической колонки

Колонку заполняют хроматовом /I(-AM- НМД$ с силиконового эластомера, кондиционируют при 250° в течение 20 часов а токе азота* Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 в* н-гексана и оставляют на X минут, периодически перемешивая содержимое бюкса. Затем I мкл пробы вводит в хроматограф через саыоуи -лотнящуюся мембрану испарителя.

Условия калибровки я анализа долины быть одинаковыми.

Условия хроматографирования

Температура колонки 180°С.

Температуре испарителя 200°С.

Скорость потока газа-носителя азота X мл/мин.

Скорость потока водорода X мл/мин.

'-//л

Скорость потока воздуха 300 мл/мин.

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время уде]яшвания тетрафторэтокси-2,4-фенял^диамина 6 кия. 5с.

Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по I мкл каждого из стандартных растворов тетрафторэтокси-2,4-фенил 'Диамина. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площадей пиков от концентрации вещества из пяти параллельных определений.

Концентрацию тетрафторэтокси-2,4-фенил--диамина в мг/м^а воздуха (X) вычисляют по формула:

У-у

\ ■ 14.    ’

0£- количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкл;

V~ общий объем пробы, мл;

-    объем пробы, ^взятый для анализа, мл;

-    объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение 1)1

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

I	2	3	4	5	6	7
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	0,0022	1,0074
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9763	0,9816	0,9868
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9482	0,9542
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297

8_9_10

1,0128 1,0183 1,0209 0,9989 1,0043 1,0069 0,9921 0,9974 1,0000 0,9853 0,9906 0,9932 0,9787 0,9839 0,9865 0,9721 0,9773 0,9799 0,9657 0,9708 0,9734 0,9594 0,9645 0,9670 0,9468 0,9519 0,9544 0,9347 0,9397 0,9421

1,0263 1,0316 1,0122 1,0175 1,0053 1,0105    ‘ 0,9985 1,0036    ^ 0,9917 0,9968 i 0,9851 0,9902 0,9785 0,9836 0,9723 0,9772 0,9595 0,9644 0,9471 0,9520

---